专利名称：从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法
技术领域：
本发明涉及红景天药材的深加工，尤其涉及一种从红景天药材中提取红 景天苷、多糖和鞣质类物质的方法。
背景技术：
红景天系景天科、草本或亚灌木植物，生长于海拔3500~5000米左右的 石灰岩、花岗岩山地、冰川地和山梁草地或山谷岩石上，藏语称"苏罗玛布"。 由于红景天生长在极其恶劣而多变的自然环境条件下，经受了低氧、低温、 干燥、狂风、强紫外线照射、昼夜温差悬殊的耐受，使其从遗传上适应了高 寒多变的恶劣环境，因此孕育出其它植物所没有的特殊适应性物质，从而具 有抗癌、抗氧化、抗缺氧、抗疲劳、延缓衰老等功效；同时，它对改善人的 短时间记忆、提高人的血氧分压水平、降低心脏的前后负荷、改善心脏功能 等有显著作用。
红景天之所以能够有独特的药理作用，其物质基础在于它所含有的生物 活性成分——红景天苷。红景天苷属于苯乙醇类，被认为是红景天的主要活 性成分之一，具有抗疲劳、抗衰老、免疫调节作用，对心脑血管、神经细胞 具有保护作用，可以抗肝纤维化、抗肿瘤、抗辐射，有效调节神经系统、改 善学习记忆力，同时还具有安眠、镇静等作用。
另外，红景天中还含有红景天多糖和大量复杂的鞣质。其中红景天多糖 是由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖与半乳糖醛酸组成， 具有抗放射、抗病毒、降血糖、免疫调节等多种药理作用，及类似人参、刺 五加的滋补强壮、扶正固本作用。而鞣质属于多酚类成分，它的存在会影响 红景天溶液的澄明度和口味，因此为了矫正其涩味，提高澄明度，通常将其 多作为杂质被除去；但目前研究表明植物鞣质不但具有很强的抗氧化作用， 而且还具有明显的抑菌、抗癌和抑制胆固醇上升等功效，其中其抗氧化能力 使它能够有效地清除人体内的过剩自由基，从而减缓人体组织器官的衰老。
由于红景天是一种具有多种生物效应的物质，含有人体所需的氨基酸和 微量元素，因此无论是作为营养保健品，还是作为药品红景天制剂均具有广泛应用开发前景。而目前红景天主要应用的是红景天苷，对多糖、鞣质等活
性成分利用较少；同时提取红景天苷后的残渣一般作为废物丢弃，造成药用 资源的浪费。因此如何综合利用红景天，提高资源综合利用率，是目前有待 解决的问题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效提高红景天综合利用率的从 从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从红景天药材中提取红景天苷、多 糖和鞣质类物质的方法，包括以下步骤-.
(1) 将红景天药材根茎进行干燥，并粉碎成20 80目的粉末；
(2) 将所述步骤(1)所得的粉末采用超临界二氧化碳技术萃取红景天药材中 的油脂类物质，并得残留物；
(3) 在残留物中加入溶剂水，进行微波提取或加热直接回流提取后离心得 提取液和提取残渣；其中料液重量体积比为h 10 1: 30;
(4) 将所述步骤(3)中的提取液经浓縮、醇沉过滤后得沉淀物和上清液；
(5) 将所述步骤(4)所得的沉淀物干燥得红景天粗多糖粉状产品；
(6) 将所述步骤(4)所得的上清液浓縮后经大孔树脂吸附、洗脱、干燥后得
红景天苷粉状产品；
(7) 将所述步骤(3)中的提取残渣用丙酮提取后，经离心、回收溶剂、干燥 后得红景天鞣质提取物；其中料液重量体积比为l: 10 1: 40。
所述步骤(2)中的二氧化碳超临界技术所采用的萃取条件是指压力为 20 30Mpa、温度为30 55。C、时间为60 120min。
所述步骤(3)中的微波提取条件是指提取温度为40 80°C、提取功率为 150~320W、提取时间为1 5min。
所述步骤(3)中的加热直接回流提取条件是指加热温度为80~100°C，回流 提取时间为1 4h。
所述步骤(4)中的醇沉浓度为50 85%。
所述步骤(5)中的红景天粗多糖粉状产品含有30~60%的红景天多糖。 所述步骤(6)中的红景天苷粉状产品含有10 20%的红景天苷。 所述步骤(6)中的大孔树脂为极性大孔吸附树脂塔。所述步骤(7)中的丙酮体积百分比浓度为30~90%。 所述步骤(7)中的红景天鞣质提取物含有20~50%的鞣质类物质。 本发明与现有技术相比具有以下优点
1、 由于本发明主要采用水作为溶剂，因此安全可靠。
2、 由于本发明中的提取是在相对较低的温度下进行的，因此节省了能源、 减低了能耗。
3、 由于本发明可同时提取红景天中红景天苷、多糖和鞣质三种活性成分， 且经测试红景天苷得率为25~50%、多糖得率为10~20%、鞣质得率为15~25%， 因此提高了红景天的利用率，增加了红景天的利用价值。
4、 由于本发明操作步骤简单，提取时间短，因此有效地提高了工作效率， 是一种快速、高效、节能，易于形成产业化、绿色安全的提取工艺。
具体实施例方式
实施例1 从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法，
包括以下步骤
(1) 取10 kg红景天药材根茎放入温州市康牌制药机械有限公司生产的 KMZ-2006型微波真空干燥机中干燥，然后放入江阴市跨越机械有限公司生 产的ZFJ-200型中草药粉碎机中粉碎成20 80目的粉末。
(2) 将步骤(1)所得的粉末放入南通华安超临界萃取设备有限公司生产的 HA221-40-12型超临界CO2萃取装置中，在20 30Mpa压力、30 55i:温度下 萃取60 120min后，得红景天药材中的油脂类物质0.84kg (油脂得率 1.0% 2.0%)，并得残留物。
(3) 在残留物中按料液重量体积比1: 10 1: 30加入溶剂水，然后置于南 京三乐微波技术发展有限公司生产的WCD10S — 01型微波萃取设备中，在 40 80°C、提取功率为150 320W、每次提取时间为l~5min条件下微波提取 三次后，用上海浦东天本离心机械有限公司生产的GQ75型高速管式离心机 以10000 r/min的速率分别对三次微波提取的料液离心得提取液和提取残 渣。
(4) 将步骤(3)中的提取液合并后，用无锡星海王生化设备有限公司生产的 R5002K型旋转蒸发仪浓縮，得浓縮液；在该浓縮液中加体积浓度95%的食 用酒精，使溶液中酒精浓度即醇沉浓度达到50~85%后，静置过夜，用上海浦东天本离心机械有限公司生产的GQ75型高速管式离心机以10000 r / min的 速率离心得沉淀物和上清液；
(5) 将步骤(4)所得的沉淀物放入微波真空干燥机中干燥，得1.59kg深红色、 含量达30 60°/。红景天多糖的红景天粗多糖粉状产品。
(6) 将步骤(4)所得的上清液采用旋转蒸发仪蒸干得2.14kg红景天浸膏，采 用美国安捷伦公司Agilent 1100型高效液相色谱HPLC测定红景天苷含量为 1.0 3.0%;将该浸膏加水完全溶解后，经处理后的河北沧州宝恩化工有限公 司生产的极性HPD600型大孔吸附树脂塔吸附4~12h，然后用水以 0.5~2.0BV/h的流速洗脱至无色或淡棕色；再用30 70%乙醇以0.5~2.0BV/h 的流速洗脱至洗脱液无色即用青岛海洋化工厂生产的规格100X100mm硅胶 G板检查洗脱液中无红景天苷斑点时停止洗脱，此时收集洗脱液。
将洗脱液放入旋转蒸发仪中蒸发回收溶剂乙醇，得红景天苷浓缩液；将 该浓縮液置冰箱-18'C预冷冻成冰块后，再用东京理化器械株式会社 FDU-1100型冷冻干燥机冷冻干燥24h，然后用温江市百乐粉碎机设备厂FZ-10 型高速中药粉碎机粉碎得到0.535kg红景天苷粉状产品。经HPLC测定红景 天苷含量为10~20%。
(7) 将步骤(3)中的提取残渣放入北京弘祥隆生物技术开发有限公司生产的
CTXNW-100B型组合式循环超声提取机中，按料液重量体积比为l: 10~1: 40的比例加入体积浓度为30~90%的丙酮，在超声功率200~600W，每次提取 时间为20 60min的条件下提取三次；然后用高速管式离心机以10000 r / min 的速率分别对三次提取的料液离心，合并上清液；将该上清液用旋转蒸发仪 回收溶剂，再经微波真空干燥机干燥后得0.9kg红景天鞣质提取物。经干酪 素分光光度法测定红景天鞣质鞣质类物质含量为30~50%。
其中极性HPD600型大孔吸附树脂塔的处理方法是先用质量浓度2 的NaOH溶液将大孔吸附树脂塔浸泡120 min，然后用去离子水洗至中性， 再用95%乙醇浸泡60 min后，用,95%乙醇洗到洗脱液清澈透明。上样前用 去离子水洗至无乙醇味。
实施例2从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法， 包括以下步骤
(l)取10 kg红景天药材根茎放入微波真空干燥机中干燥，然后放入中草药 粉碎机中粉碎成20 80目的粉末。(2) 将步骤(1)所得的粉末放入超临界C02萃取装置中，在20~30Mpa压力、 30 55。C温度下萃取60~120min后，得红景天药材中的油脂类物质0.84kg (油 脂得率1.0% 2.0%)，并得残留物。
(3) 在残留物中按料液重量体积比1: 10~h 30加入溶剂水，然后置于武 汉晖鹏制药机械设备有限公司生产的TQ-300型多能浓縮机中，在加热温度 80 100。C的条件下，提取1 3次，每次回流l 4h后，再通过高速管式离心机 以10000 r/ min的速率分别对三次回流提取的料液离心，得提取液和提取残 渣。
(4) 将步骤(3)中的提取液合并后，用旋转蒸发仪浓縮，得浓縮液；在该浓 縮液中加体积浓度95%的食用酒精，使溶液中酒精浓度即醇沉浓度达到 50~85%后，静置过夜，用高速管式离心机以10000 r/min的速率离心得沉淀 物和上清液；
(5) 将步骤(4)所得的沉淀物放入微波真空干燥机中干燥，得1.59kg深红色、 含量达30 60%红景天多糖的红景天粗多糖粉状产品。
(6) 将步骤(4)所得的上清液采用旋转蒸发仪蒸千得2.14kg红景天浸膏，采 用HPLC测定红景天苷含量为1.0~3.0%;将该浸膏加水完全溶解后，经处理 后的极性HPD600型大孔吸附树脂塔吸附4 12h，然后用水以0.5 2.0BV/h的 流速洗脱至无色或淡棕色；再用30 70%乙醇以0.5 2.0BV/h的流速洗脱至洗 脱液无色即用规格100X 100mm硅胶G板检查洗脱液中无红景天苷斑点时停 止洗脱，此时收集洗脱液。
将洗脱液放入旋转蒸发仪中蒸发回收溶剂乙醇，得红景天苷浓縮液；将 该浓縮液置冰箱-18X:预冷冻成冰块后，再用冷冻干燥机冷冻干燥24h，然后用 高速中药粉碎机粉碎得到0.535kg红景天苷粉状产品。经HPLC测定红景天 苷含量为10 20%。
(7) 将步骤(3)中的提取残渣放入组合式循环超声提取机中，按料液重量体 积比为1: 10~1: 40的比例加入体积浓度为30~90%的丙酮，在超声功率 200~600W，每次提取时间为20 60min的条件下提取三次；然后用高速管式 离心机以10000 r/min的速率分别对三次提取的料液离心，合并上清液；将 该上清液用旋转蒸发仪回收溶剂，再经微波真空干燥机干燥后得0.9kg红景 天鞣质提取物。经干酪素分光光度法测定红景天鞣质鞣质类物质含量为 30~50%。
其中极性HPD600型大孔吸附树脂塔的处理方法同实施例1。
权利要求
1、一种从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法，包括以下步骤(1)将红景天药材根茎进行干燥，并粉碎成20～80目的粉末；(2)将所述步骤(1)所得的粉末采用超临界二氧化碳技术萃取红景天药材中的油脂类物质，并得残留物；(3)在残留物中加入溶剂水，进行微波提取或加热直接回流提取后离心得提取液和提取残渣；其中料液重量体积比为1∶10～1∶30；(4)将所述步骤(3)中的提取液经浓缩、醇沉过滤后得沉淀物和上清液；(5)将所述步骤(4)所得的沉淀物干燥得红景天粗多糖粉状产品；(6)将所述步骤(4)所得的上清液浓缩后经大孔树脂吸附、洗脱、干燥后得红景天苷粉状产品；(7)将所述步骤(3)中的提取残渣用丙酮提取后，经离心、回收溶剂、干燥后得红景天鞣质提取物；其中料液重量体积比为1∶10～1∶40。
2、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法，其特征在于所述步骤(2)中的二氧化碳超临界技术所采用的萃取条件是指压力为20 30Mpa、温度为30 55'C、时间为60 120min。
3、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物 质的方法，其特征在于所述步骤(3)中的微波提取条件是指提取温度为40 80 °C、提取功率为150 320W、提取时间为1 5min。
4、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物 质的方法，其特征在于所述步骤(3)中的加热直接回流提取条件是指加热温 度为80~100°C，回流提取时间为l~4h。
5、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物 质的方法，其特征在于所述步骤(4)中的醇沉浓度为50~85%。
6、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物 质的方法，其特征在于所述步骤(5)中的红景天粗多糖粉状产品含有30~60% 的红景天多糖。
7、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物 质的方法，其特征在于所述步骤(6)中的红景天苷粉状产品含有10~20%的红景天苷。
8、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物 质的方法，其特征在于所述步骤(6)中的大孔树脂为极性大孔吸附树脂塔。
9、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法，其特征在于所述步骤(7)中的丙酮体积百分比浓度为30~90%。
10、 如权利要求1所述的从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类 物质的方法，其特征在于所述步骤(7)中的红景天鞣质提取物含有20~50% 的鞣质类物质。
全文摘要
本发明涉及一种从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法，该方法首先将红景天药材根茎进行干燥、粉碎；然后采用超临界二氧化碳技术萃取红景天药材中的油脂类物质，并进行微波提取后醇沉过滤得沉淀物和上清液；再将沉淀物干燥得红景天粗多糖粉状产品，并将上清液浓缩后经大孔树脂吸附、洗脱、干燥后得红景天苷粉状产品；最后将微波提取残渣用丙酮提取，经离心、干燥后得红景天鞣质提取物。本发明可同时提取红景天中红景天苷、多糖和鞣质三种活性成分，提高了红景天的利用率，增加了红景天的利用价值。
文档编号A61P25/00GK101580525SQ20091011731
公开日2009年11月18日 申请日期2009年6月6日 优先权日2009年6月6日
发明者张春红, 杜玉枝, 立 皮, 胡凤祖, 琦 董 申请人:中国科学院西北高原生物研究所