专利名称：一种黑米中花色苷的提取精制方法
技术领域：
本发明涉及到黑米糙米粒中花色苷类成分的一种提取精制方法。该产物可用于食品、保养品、药品方面的原料或作为添加剂使用。
背景技术：
花青素既是很好的天然色素，又具有非常好的生物活性，欧洲越桔花色苷的生理 功效主要体现在对视力的改善作用和对血管的保护作用上。蔓越橘花青素具有明显的抑制妇科炎症的作用，在美欧作为妇女可以长期服用的预防和治疗妇科炎症疾病的保健品。桑葚花青素具有抗氧化、抗炎、抗癌、保护血管和神经的作用。黑米花色苷具有降低冠心病发病率，改善视敏度，抗氧化和抗癌活性，目前国内外，已经将花青素广泛应用于保健食品中，市场逐年扩大。作为色素，花青素是非常安全的天然色素，近20多年来，花色苷的抗氧化作用开始引起人注目，其在生体内的各种功能研究逐渐成为热门焦点。由于色素的出色功能，目前还专门出现一门称为“色素营养学”学科。主要研究植物色素的营养生理功能，此为花色苷的开发以及利用发挥了积极作用。根据医食同源药食同源的原则，通过摄人一定量的植物色素，在生体内起到一定调节生理功能作用，此正是人们所期待的。由WH0/FA0组成的食品添加剂联合专家委员会考查了花色苷的毒理学资料，结论是“毒性很低”。1982年确定其人体ADI值(每日允许摄入剂量)为。0-2. 5mg/kg体重。花色苷广泛存在于开花被子植物中，据初步统计，27个科、73个属植物中含花色苷。现在天然色素的开发与应用发展很快。这些色素在食品中用量为O. 5-5%，也用于化妆品，如红色花色苷做口红。随着消费者对纯天然食品的兴趣日益增加，天然色素的市场份额迅速增加。目前，黑米花色苷生产技术落后，成本高，产品纯度低，涉及专利有CN200510049274. O, CN200310104856. 5, CN200710056592. 9, CN200910132402. 6，这些专利
都采用乙醇提取法，成本高、耗能耗时，采用了溶剂分离纯化技术，工序多，不利于规模化生产需要。本技术采用水提取法，采用大孔吸附树脂分离技术生产，提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大规模生产。
发明内容
目的
本发明涉及到黑米糙米粒中花色苷类成分的一种提取精制方法。目的是提高产品纯度，降低成本，提高生产效率，适合大规模生产。该发明产物中主要含有花青苷。
内容本发明涉及到黑米糙米粒中花色苷类成分的一种提取精制方法。该方法提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大规模生产。该产物中主要含有花青苷，具有降低冠心病发病率，改善视敏度，抗氧化和抗癌活性。可以用于食品、保养品、化妆品、药品的添加剂或作为原料。为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。其特征在于包括以下步骤(I)、黑米糙米或黑米糙米皮糠，加含酸水溶液保温萃取，过滤，保留提取液及原料；(2)、将水提取液，通过大孔吸附树脂吸附；(3)、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液；(4)、将解析液浓缩至相对密度I. I ；( 5 )、将浓缩液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。本发明特点还在于 所述步骤(I)中，其中原料为完整黑米糙米、也可以为黑米糙米皮糠。所述步骤(I)中，萃取用酸水为去离子水、纯净水、地下原水的含酸溶液。所述步骤(I)中，萃取用酸为为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取温度为30-70°C .所述步骤(I)中，萃取用酸水溶液的PH为1-6。所述步骤(I)中，萃取用酸性水溶液提取倍量为1-10倍，提取时间为1-8小时。提取次数为1-5次。所述步骤⑵中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂，具体为D101、D201、AB_8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何一种。所述步骤(3)中，水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水。所述步骤(3)中，解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。所述步骤(4)中，浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50_75°C，压力为-O. 0-0. 09MPa。所述步骤(5)中，浓缩液干燥方法为140_180°C喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70°C。
效果本发明为黑米糙米中花色苷的提取精制方法，该方法提高了产品纯度，降低了成本，生产设备简单，效率高，适合大规模生产。该产物中主要含有花青苷，具有降低冠心病发病率，改善视敏度，抗氧化和抗癌活性。可以用于食品、保养品、化妆品、药品的添加剂或作为原料。
图为本发明工艺流程图。
具体实施例方式本发明实施方式包括以下步骤( I )、黑米糙米或黑米糙米皮糠，加含酸水溶液保温萃取，过滤，得提取液，保留提取液及原料；该提取过程可以重复进行2-5次。萃取用酸为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸或草酸中一种或多种混合液。萃取温度为30-70°C .(2)、将水提取液，通过大孔吸附树脂吸附；经水洗涤后，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂,具体为 D101、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何一种。(3)、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液；水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水。解析用水醇溶液中醇为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇。(4)、将解析液浓缩至相对密度I. 1-1. 2 ;浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为 50-75°C，压力为-O. 0-0. 09MPa。(5)、将浓缩液，干燥，得花色苷提取物。浓缩液干燥方法为140_18(TC喷雾干燥或真空减压干燥，干燥的温度为30-70°C。(6)、其中所得花色苷提取物含量为25-35%。下面结合具体实例对本发明技术方案做进一步说明。实例一取黑米糙米1kg，加6倍量酸水(盐酸调节PHl. 5-1. 8)，45_50°C保温I小时，过滤，米渣再加酸水2倍量，45-50°C保温30分钟，过滤，合并两次提取液，通过DlOl大孔吸附树脂柱，用去离子水洗涤至流出液色浅，再用10-80%乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度1.0-1.2，180°C喷雾干燥，得花青苷10. 3g，收得率为原料重量的I. 03%，花色苷含量为32. 2%。实例二 取黑米糙米1kg，加8倍量酸水(硫酸调节PHl. 8-2. 2)，60°C保温I小时，过滤，米渣再加酸水2倍量，60°C保温I小时，过滤，合并两次提取液，通过XAD-7大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80%乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1. 2，1500C喷雾干燥，得花青苷9. 7g,收得率为原料重量的O. 97 %，花色苷含量为26. 7%。实例三取黑米糙米1kg，加5倍量酸水(柠檬酸调节PH3. O,再用硫酸调节PH至
1.2-1. 5)，350°C保温2小时，过滤，米渣再加酸水4倍量，35°C保温I小时，过滤，合并两次提取液，通过AB-8大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80%乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1. 2，140°C喷雾干燥，得花青苷11. 4g,收得率为原料重量的I. 14%，花色苷含量为34.6%。实例四取黑米糙米lkg，加6倍量酸水(草酸调节PH3.0，再用盐酸调节PH至
2.0-2. 2)，65°C保温30分钟，过滤，米渣再加酸水6倍量，65°C保温30分钟，过滤，合并两次提取液，通过MD21大孔吸附树脂柱，用纯净水洗涤至流出液色浅，再用10-80%乙醇解析，解析液减压浓缩至相对密度I. 0-1. 2，140°C喷雾干燥，得花青苷10. Og,收得率为原料重量的1.0%，花色苷含量为28.5%。尽管以上实例对本发明的实施方案进行描述，但本发明并不局限于上述计提实例，上述实例仅仅是示意性的、指导性的，而非限制性的。本领域的普通技术人员在本说明 书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明保护之列。
权利要求
1.ー种黑米糙米中花色苷提取精制方法，其特征在于包括以下步骤 (1)、黑米糙米或黑米糙米皮糠，加含酸水溶液保温萃取，过滤，保留提取液及原料； (2)、将水提取液，通过大孔吸附树脂吸附； (3)、大孔吸附树脂用水洗涤后，用含水醇溶液解析，得解析液； (4)、将解析液浓缩至相对密度I.I ; (5)、将浓缩液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。
2.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，其中原料为完整黑米糙米、也可以为黑米糙米皮糠。
3.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸水为去离子水、纯净水、地下原水的含酸溶液。
4.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸为为无机酸或有机酸，可以是盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、没食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸中ー种或多种混合物；萃取温度为30-70°C。
5.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸水溶液的PH为
6.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(I)中，萃取用酸性水溶液提取倍量为1-10倍，提取时间为1-8小时，提取次数为1-5次。
7.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，大孔吸附树脂为非极性或弱极性树脂,具体为 DlOl、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何一种。
8.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，水洗用水为去离子水、纯净水或蒸馏水； 解析用水醇溶液中醇为こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。
9.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(4)中，浓缩回收醇方法为常压或减压回收法，温度为50-75°C，压カ为-O. 0-0. 09MPa。
10.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，浓缩液干燥方法为140-180°C喷雾干燥或真空减压干燥,干燥的温度为30-70°C。
全文摘要
本发明涉及到黑米糙米或黑米米糠中花色苷的提取精制工艺。本发明的技术解决方案包括，原料先用酸水溶液保温提取，过滤，提取液合并，通过大孔吸附树脂吸附，树脂用水洗涤后，用适当浓度醇水溶液解析，解析液浓缩至相对度密度1.1-1.2，喷雾干燥或真空干燥，得花色苷提取物，其中，花色苷含量大于25％。
文档编号A61P35/00GK102659871SQ20121013791
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者范建礼, 魏有良 申请人:魏有良