专利名称：含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及牙根种植体基体及其制备方法，特别涉及含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层牙根种植体基体及其制备方法。
背景技术：
牙根种植体被广泛应用于临床牙列缺损级缺失病人的修复，但因种植体与骨结合时间久，金属离子易 溶出造成肌组织坏死，导致失败病例出现，极大地限制了其广泛应用。使用微弧氧化方法可在种植体表面生成生物活性涂层，从而改善种植体材料的生物性能，在抑制金属离子溶出的同时，还可起到诱导磷灰石形成的作用，从而使种植体具有生物活性。然而，通常微弧氧化制备过程中夹具需要与试样进行点接触或面接触，必将导致接触区域涂层不完整，在造成植入后为金属离子的溶出提供通道，导致病例失败。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有牙根种植体及其配件的金属离子易溶出造成肌组织坏死以及在种植体表面微弧氧化制备的涂层不完整的问题，而提供含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体及其制备方法。本发明的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体，由牙根种植体和夹具构成，其中，所述的牙根种植体上端设置有螺钉插入槽，所述的夹具由螺钉和配件构成，螺钉与配件底部螺纹连接，其中，配件侧端开通有孔洞，螺钉螺旋旋入到螺钉插入槽中。本发明的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体制备方法，包括以下步骤:一、取牙根种植体基体，将牙根种植体基体表面抛光，然后依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，在烘箱为40°C条件下烘干30min ；二、配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为5 15的硅酸钠溶液、浓度为5 15的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 15的乙酸钙溶液、浓度为5 30的EDTA-2Na溶液和浓度为1 25的氢氧化钠溶液组成；三、以步骤一的烘干后的牙根种植体基体为正极，并将正极完全浸没于电解液中，以铁板为负极，在微弧氧化电解液温度为10°c 40°C，脉冲电压为25(T550V、工作频率为20(Tl000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5 15min ；四、将步骤三微弧氧化处理的正极取出，采用去离子水冲洗3飞次，在烘箱为40°C条件下烘干30min，即得含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体。本发明包含以下有益效果:本发明可通过微弧氧化方法，在牙根种植体表面生成微弧氧化生物活性涂层，并在涂层中引入硅、钙、磷、钠生物活性元素，使牙根种植体具有磷灰石诱导能力，可以有效缩短种植体与骨结合时间，并诱导新骨在牙根表面的形成，另一方面微弧氧化涂层的存在，也可有效阻止牙根基体金属以离子形式向肌组织扩散，避免了在植入后愈合期的肌组织坏死。从而解决当前种植体易造成失败病例的问题，进一步推广种植体在临床病例中的应用。本发明对处理后的牙根种植体进行扫描电子显微镜(SEM)观察，测试结果如图6所示，牙根种植体表面包覆着完整的、具有微纳米多孔结构的微弧氧化涂层。对涂层进行EDS能谱检测，涂层中有磷、硅、钙、钠元素存在，为生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。本发明方法工艺简单易行，通过向微弧氧化方法将生物活性元素引入到涂层表面，夹具设计可使种植体表面与肌组织接触部分完全氧化，效率高、无污染、便于规模化生产。
图1为本发明的牙根种植体基体组装后的结构示意图；图2为本发明的牙根种植体基体中的牙根种植体I的剖面图示意图；图3为本发明的牙根种植体基体中的夹具2的示意图；图4为本发明的牙根种植体基体中牙根种植体I的俯视图示意图；图5为本发明的牙根种植体基体中夹具2的仰视图示意图；图6为试验I制得的牙根种植体基体表面形貌SEM图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一:本实施方式的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体由牙根种植体I和夹具2构成，其中，所述的牙根种植体I上端设置有螺钉插入槽3，所述的夹具2由螺钉4和配件5构成，螺钉4与配件5底部螺纹连接，其中，配件5侧端开通有孔洞6，螺钉4螺旋旋入到螺钉插入槽3中。本实施方式可通过微弧氧化方法，在牙根种植体表面生成微弧氧化生物活性涂层，并在涂层中引入硅、钙、磷、钠生物活性元素，使牙根种植体具有磷灰石诱导能力，可以有效缩短种植体与骨结合时间，并诱导新骨在牙根表面的形成，另一方面微弧氧化涂层的存在，也可有效阻止牙根基体金属以离子形式向肌组织扩散，避免了在植入后愈合期的肌组织坏死。从而解决当前种植体易造成失败病例的问题，进一步推广种植体在临床病例中的应用。本实施方式对处理后的牙根种植体进行扫描电子显微镜(SEM)观察，测试结果如图6所示，牙根种植体表面包覆着完整的、具有微纳米多孔结构的微弧氧化涂层。对涂层进行EDS能谱检测，涂层中有磷、硅、钙、钠元素存在，为生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。本实施方式通过向微弧氧化方法将生物活性元素引入到涂层表面，夹具设计可使种植体表面与肌组织接触部分完全氧化，效率高、无污染、便于规模化生产。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是:所述的根种植体I和夹具2的材质均为纯钛TA2、TA4或合金T2448。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是:所述的螺钉4与螺钉插入槽3通过螺帽7固定。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四:本实施方式的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体制备方法包括以下步骤:—、取牙根种植体基体，将牙根种植体基体表面抛光，然后依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，在烘箱为40°C条件下烘干30min ；
二、配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为5 15的硅酸钠溶液、浓度为5 15的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 15的乙酸钙溶液、浓度为5 30的EDTA-2Na溶液和浓度为1 25的氢氧化钠溶液组成；三、以步骤一的烘干后的牙根种植体基体为正极，并将正极完全浸没于电解液中，以铁板为负极，在微弧氧化电解液温度为10°c 40°C，脉冲电压为25(T550V、工作频率为20(Tl000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5 15min ；四、将步骤三微弧氧化处理的正极取出，采用去离子水冲洗3飞次，在烘箱为40°C条件下烘干30min，即得含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体。本实施方式可通过微弧氧化方法，在牙根种植体表面生成微弧氧化生物活性涂层，并在涂层中引入硅、钙、磷、钠生物活性元素，使牙根种植体具有磷灰石诱导能力，可以有效缩短种植体与骨结合时间，并诱导新骨在牙根表面的形成，另一方面微弧氧化涂层的存在，也可有效阻止牙根基体金属以离子形式向肌组织扩散，避免了在植入后愈合期的肌组织坏死。从而解决当前种植体易造成失败病例的问题，进一步推广种植体在临床病例中的应用。本实施方式对处理后的牙根种植体进行扫描电子显微镜(SEM)观察，测试结果如图6所示，牙根种植体表面包覆着完整的、具有微纳米多孔结构的微弧氧化涂层。对涂层进行EDS能谱检测，涂层中有磷、硅、钙、钠元素存在，为生物玻璃的主要成分，有利于材料生物活性的提高。模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。本实施方式方法工艺简单易行，通过向微弧氧化方法将生物活性元素引入到涂层表面，夹具设计可使种植体表面与肌组织接触部分完全氧化，效率高、无污染、便于规模化生产。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
三或四不同的是:步骤二中所述的配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为5 10的硅酸钠溶液、浓度为5 10的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 10的乙酸钙溶液、浓度为5 20的EDTA-2Na溶液和浓度为5 20的氢氧化钠溶液组成。其它与具体实施方式
三或四相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
三至五之一不同的是:步骤二中所述的配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为6 8的硅酸钠溶液、浓度为6 8的磷酸二氢钙溶液、浓度为6、的乙酸钙溶液、浓度为1(Γ20的EDTA-2Na溶液和浓度为5 15的氢氧化钠溶液组成。其它与具体实施方式
三至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
三至六之一不同的是:步骤三中所述的脉冲电压为350 450V。其它与具体实施方式
三至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
三至七之一不同的是:步骤三中所述的脉冲电压为35(T400V。其它与具体实施方式
三至七之一相同。通过以下试验验证本发明的有益效果:试验I本试验的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体的制备方法，包括以下步骤:一、取ΤΑ2材质的牙根种植体I和夹具2，采用精密机械对其表面加工抛光后，然后依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，在烘箱为40°C条件下烘干30min ；二、配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为7.1g/L的硅酸钠溶液、浓度为6.3g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为8.8g/L的乙酸钙溶液、浓度为15g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为10g/L的氢氧化钠溶液组成；三、将步骤一的TA2材质的牙根种植体I和夹具2按图1所示，将牙根种植体I的螺钉4螺旋旋入到牙根种植体I的螺钉插入槽3中，然后通过螺帽7拧紧固定，组装成牙根种植体基体，然后将导线穿过配件5两侧开通的孔洞6，并连接到电源的正电极处，将牙根种植体基体吊起，浸没入步骤二配制的微弧氧化电解液中，以牙根种植体基体为正极，并将正极完全浸没于电解液中，以铁板为负极，在微弧氧化电解液温度为40°C，脉冲电压为400V、工作频率为800Hz、占空比为10%的条件下，微弧氧化5min ；四、将步骤三微弧氧化处理的 正极取出，采用去离子水冲洗3飞次，干燥后在烘箱为40°C条件下烘干30min，即得含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体。本试验TA2材质的牙根种植体I长度L为10mm，冠部圆柱直径P为4.1mm,牙根种植体I外部螺纹大径Dl为4mm,小径dl为3.75mm,螺钉4插入槽大径D2为2mm,小径d2为
1.75mm,夹具2直径G为8mm,孔洞6的直径为3mm。对本试验得到的牙根种植体基体涂层进行EDS能谱检测，结果表明，涂层中有磷P、硅S1、钙Ca、钠Na元素存在，模拟体液浸泡5天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。本试验得到的牙根种植体基体表面电镜图如图6所示，从图6中，可观察到牙根种植体表面包覆着完整的、具有微纳米多孔结构的微弧氧化涂层。试验2本试验与试验I不同的是:步骤一中取T2448材质的牙根种植体I和夹具2 ;其它步骤及参数与试验I相同。对本试验得到的牙根种植体基体涂层进行EDS能谱检测，结果表明，涂层中有磷P、硅S1、钙Ca、钠Na元素存在，模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。试验3本试验与试验I不同的是:步骤三中脉冲电压选用350V ;其它步骤及参数与试验I相同。对本试验得到的牙根种植体基体涂层进行EDS能谱检测，结果表明，涂层中有磷P、硅S1、钙Ca、钠Na元素存在，模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。试验4本试验与试验I不同的是:选用牙根种植体I的尺寸L为8mm ;其它步骤及参数与试验I相同。
对本试验得到的牙根种植体基体涂层进行EDS能谱检测，结果表明，涂层中有磷P、硅S1、钙Ca、钠Na元素存在，模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。试验5 本试验与试验I不同的是:选用牙根种植体I的尺寸L为12mm ;其它步骤及参数与试验I相同。对本试验得到的牙根种植体基体涂层进行EDS能谱检测，结果表明，涂层中有磷P、硅S1、钙Ca、钠Na元素存在，模拟体液浸泡3天后，即可在其表面观察到磷灰石生成。
权利要求
1.硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体，其特征在于:所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体由牙根种植体(I)和夹具(2)构成，其中，所述的牙根种植体(I)上端设置有螺钉插入槽(3)，所述的夹具(2)由螺钉(4)和配件(5)构成，螺钉(4)与配件(5 )底部螺纹连接，其中，配件(5 )侧端开通有孔洞(6 )，螺钉(4 )螺旋旋入到螺钉插入槽(3)中。
2.根据权利要求1所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体，其特征在于所述的根种植体(I)和夹具(2)的材质均为纯钛TA2、TA4或钛合金T2448。
3.根据权利要求1所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体，其特征在于所述的螺钉(4)与螺钉插入槽(3 )通过螺帽(7 )固定。
4.备权利要求1所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体的方法，其特征在于它包括以下步骤: 一、取牙根种植体基体，将牙根种植体基体表面抛光，然后依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，在烘箱为40°C条件下烘干30min ； 二、配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为5 15的硅酸钠溶液、浓度为5 15的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 15的乙酸钙溶液、浓度为5 30的EDTA-2Na溶液和浓度为1 25的氢氧化钠溶液组成； 三、以步骤一的烘干后的牙根种植体基体为正极，并将正极完全浸没于电解液中，以铁板为负极，在微弧氧化电解液温度为10°C 40°C，脉冲电压为25(T550V、工作频率为20(Tl000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5 15min ； 四、将步骤三微弧氧化处理的正极取出，采用去离子水冲洗3飞次，在烘箱为40°C条件下烘干30min，即得含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体。
5.根据权利要求4所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体的制备方法，其特征在于步骤二中所述的配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为5 10的硅酸钠溶液、浓度为5 10的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 10的乙酸钙溶液、浓度为5 20的EDTA-2Na溶液和浓度为5 20的氢氧化钠溶液组成。
6.根据权利要求4或5所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体的制备方法，其特征在于步骤二中所述的配制微弧氧化电解液:以去离子水为溶剂，微弧氧化电解液由浓度为6 8的硅酸钠溶液、浓度为6 8的磷酸二氢钙溶液、浓度为6、的乙酸钙溶液、浓度为10 20的EDTA-2Na溶液和浓度为5 15的氢氧化钠溶液组成。
7.根据权利要求4所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的脉冲电压为35(T450V。
8.根据权利要求4所述的含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的脉冲电压为35(T400V。
全文摘要
含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体基体及其制备方法，它涉及牙科种植材料领域。本发明要解决现有牙根种植体及其配件的金属离子易溶出造成肌组织坏死以及在种植体表面微弧氧化制备的涂层不完整的问题。其制备方法为选用纯钛或钛合金加工成种植体基体和氧化夹具，抛光、清洗、吹干；采用微弧氧化工艺在种植体基体外表面制备具有微纳米多孔形貌的微弧氧化生物涂层，取出清洗、吹干，即可得到含硅、钙、磷、钠微弧氧化涂层的牙根种植体。本发明在涂层中引入硅、钙、磷、钠生物活性元素，使牙根种植体具有磷灰石诱导能力，缩短种植体与骨结合时间，夹具设计可使种植体表面与肌组织接触部分完全氧化，效率高、无污染、便于规模化生产。
文档编号A61L27/30GK103083099SQ201310034008
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月29日 优先权日2013年1月29日
发明者魏大庆, 周睿, 成夙, 周玉 申请人:哈尔滨工业大学