本发明属于医疗保健及日化产品领域，具体涉及一种以芒果叶提取物为主要活性成分的复方芒果叶提取物护肤霜及其制备方法。
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：芒果(mangiferaindical.)为我国南方地区常见热带水果。四川攀西地区芒果种植面积达30多万亩，具有产量高、品质好的特点，占据国内晚熟芒果市场，芒果产业成为当地农业的龙头产业。经发明人长期的测定分析表明，攀西地区芒果叶中芒果苷(mangiferin)含量高达2～8％，远高于知母等其他植物中的含量，也远高于我国其他产区芒果叶中芒果苷的含量。芒果苷，又称莞知母宁，淡灰黄色针状结晶(50％乙醇)，用于治疗慢性支气管炎有较好疗效，是藏茵陈治疗肝炎的主要有效成分，是知母根茎中抗病毒的活性成分。现代医学研究已经证实，芒果苷还具有抗氧化、抗炎、抑菌、抗辐射、防治皮肤老化、降血糖、降尿酸、抗肿瘤、免疫调节、利胆、抑制中枢神经系统、抗炎抗单纯疱疹病毒hsv-2、缓解hsv-2病毒引起的骶骨神经根病等多方面的药理作用。在我国药典及多种中药材、中成药的质量标准中，芒果苷含量常被用作质量控制指标。目前以芒果苷为主要成分研制的新型保健产品或药品所用原料多为芒果苷的纯品，且一般多为口服制剂。由于芒果苷对人体的生物利用度极低，因而这些口服制剂产品的临床试用效果并不理想。参考文献如：[1]liyj，suiyj，daiyh，eta1.lcdeterminationandpharmacokineticsstudyofmangiferininratplasmaandtissues[j].chromatographia，2008，67(11-l2)：957-960；[2]黄慧学，谭珍媛，邓家刚，等.人肠道菌群对芒果苷体外代谢转化的研究[j].中国中药杂志，2011，36(4)：443–445。本发明的发明人另辟蹊径，以芒果叶提取物(芒果苷含量60-70％)为主要活性成分制成复方外用制剂，不仅可克服口服芒果苷生物利用度低的缺点，充分发挥其药效作用，还可以充分利用芒果种植地的芒果叶资源，降低产品生产成本，提高芒果产业的经济效益。技术实现要素：本发明所解决的技术问题是提供一种以芒果叶提取物为主要原料的复方芒果叶提取物护肤霜及其制备方法。本发明护肤霜对皮肤疔疮、蚊虫叮咬导致的皮肤瘙痒红肿具有良好防治效果。本发明复方芒果叶提取物护肤霜的主要活性成分为芒果叶提取物、熊果苷、水杨酸、钛白粉；其重量配比为芒果叶提取物1～2份、熊果苷0.8～1.2份、水杨酸0.8～1.2份、钛白粉0.8～1.2份；芒果叶提取物中芒果苷含量为60％-70％。本发明复方芒果叶提取物护肤霜中，活性成分芒果苷具有极强的抗炎、抗氧化作用，为核心功效成分；熊果苷除可协同芒果苷发挥抗炎、抗氧化作用外，还具有美白祛斑的作用；水杨酸为传统外用抗炎药，可增强芒果苷的抗炎效果；这三种成分共同成为本产品的活性成分；钛白粉既可以遮盖芒果苷的黄色，另一方面因其对紫外线透过率小，可对皮肤产生一定的防晒效果。进一步的，在护肤霜的主要活性成分的基础上，添加常规的辅料制备成外用霜剂。特别的，由于芒果叶提取物本身的水溶性和脂溶性均不佳，并带有一定的颜色，按常规霜剂制作方法制成护肤霜剂的物理和外观性状难以达到产品的使用要求，故发明人特别研制了特定辅料组合协同本发明活性成分发挥功效，并达到产品使用时的外观性状要求。为了改善芒果苷的水溶性和脂溶性，本发明采用霜剂剂型，其重量配比为：1)主要活性成分：芒果叶提取物1～2份、熊果苷0.8～1.2份、水杨酸0.8～1.2份、钛白粉0.8～1.2份；芒果叶提取物中芒果苷含量为60％-70％。2)辅料：硬脂酸4～6份、单硬脂酸甘油酯0.8～1.2份、硬脂酸丁酯3～5份、十六醇1～3份、甘油6～10份、液体石蜡0.8～1.2份、氢氧化钾0.2～0.3份、防腐剂0.4～0.6份、蒸馏水或去离子水30～50份。进一步的，辅料中还可以添加香精，添加量按重量配比计为香精0.1～0.3份，用以增香调味。优选的，所述香精可采用茉莉花香精、玫瑰花香精、桂花香精等常用调味香精。优选的，所述防腐剂可以采用苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙，优选采用山梨酸钾。本发明护肤霜的辅料采用硬脂酸与氢氧化钾，是为了反应生产硬脂酸钾，与单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁酯、十六醇等成分共同起到良好的乳化作用，使产品质地均匀润滑。采用甘油是作为保水剂和润滑剂使用；其中的液体石蜡在产品中起到固化作用，使产品性状更加稳定，并对皮肤有一定的屏障作用和润滑作用；山梨酸钾为化妆品常用防腐剂，安全性和使用剂量均得到了长期的验证。经反复试验证明，由于芒果苷的水溶性和脂溶性都不好，采用上述各组分及对应的比例，才能得到性状较为理想的护肤霜膏体。本发明护肤霜的制备方法，按上述重量配比称取主要活性成分和辅料，制备方法步骤如下：a、两相溶液制备：1)将硬脂酸、甘油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁酯、十六醇、液体石蜡混合，边搅拌变加热至90～100℃，维持20～40min，得到油相溶液；2)将水、氢氧化钾混合溶解，边搅拌边加热至90～100℃，维持10～15min，得到水相溶液；b、搅拌乳化：将步骤a所得油相溶液的温度控制在85～95℃，然后加入步骤a所得水相溶液，搅拌10～20min，再依次加入芒果叶提取物、熊果苷、水杨酸、钛白粉，搅拌均匀，并使温度逐步降低至55～60℃，得到匀膏。c、静置冷却、灌装即得。通过发明人试验证明，各物料的加入顺序不能颠倒，否则最后得到的产品不易达到满意的外观性状要求。本发明产品采用芒果苷、熊果苷、水杨酸、钛白粉配合相应辅料制成霜剂，涂抹在皮肤上后很快融化消失，皮肤有润滑、湿润和光泽感，针对皮肤疔疮、蚊虫叮咬导致的皮肤瘙痒有明显的止痒、消炎和促进皮肤恢复的效果。具体实施方式以下通过本发明制备实例说明本发明的有益效果。本发明芒果苷含量为60％-70％的芒果叶提取物是采用中国专利申请号为201720057903.7的一种从芒果叶中提取分离芒果苷的方法制备，具体是从芒果叶中提取分离得到芒果苷含量为60％-70％的芒果叶提取物，包括如下步骤：a、原料准备：以芒果叶为原料，干燥，粉碎过20-40目筛，得芒果叶粉；b、酯提除杂：称取芒果叶粉，按每千克芒果叶粉加入2-4l乙酸乙酯，密封浸泡≥4h，室温震摇≥10min，过滤；反复提取3-5次，直到提取液绿色基本消失得芒果叶残渣；c、甲醇提取：取步骤b提取后的芒果叶残渣，按每千克芒果叶残渣加入2-4l甲醇，30～40℃密封浸泡≥4h，50～60℃搅拌提取0.5～1h，趁热过滤，反复提取4～6次，将各次提取液合并，室温沉淀≥8h，过滤，得滤液；d、浓缩洗涤：将步骤c所得的滤液，浓缩成浓浸膏，按每千克浸膏加入2～4l甲醇，在50～60℃下搅拌洗涤，放冷，过滤，反复洗涤3-5次，直到滤渣呈黄白色颗粒；干燥滤渣，得到纯度60～70％的芒果苷粗品。其中，步骤a所述芒果叶采用新鲜芒果叶；尤其的，步骤a所述芒果叶采用新鲜的芒果嫩叶。但是鉴于原料的收集情况，一般采用芒果的嫩叶、枝条基部的老叶，以及它们的混合物。这是因为发明人检测发现：不同品种和老嫩程度的芒果叶中芒果苷含量差别极大，如种植面积较大的凯特、海顿、吉禄等品种的含量一般在2～4％，而乳芒等传统老品种的含量可高达6～8％，同一品种的梢尖嫩叶的含量远高于枝条基部的老叶。因此，本发明提取方法中所使用的原料主要为各种芒果的嫩叶、枝条基部的老叶，以及它们的混合物，一般可在疏花疏果的时候或芒果采收后修枝的时候采集新鲜芒果叶作为混合原料。优选的，步骤a所述干燥为自然晒干或45-65℃烘干至水分含量<8％。优选的，步骤c所述室温沉淀≥8h的过滤，采用≥200目的滤网精细过滤。优选的，步骤d所述滤液浓缩采用5～65℃真空旋转蒸发进行浓缩。优选的，步骤d所述在50～60℃下搅拌洗涤10-20min。优选的，步骤d所述过滤采用≥200目的滤网过滤。优选的，步骤d所述干燥为在50～60℃下烘干。芒果叶提取物实施例1a、原料准备：以新鲜芒果叶为原料，自然晒干或50℃烘干，粉碎过20目筛。b、酯提除杂：称取1000g芒果叶粉，加入3l乙酸乙酯，密封浸泡5h，室温震摇提取15min，过滤；反复提取4次，提取液绿色基本消失。c、甲醇提取：取步骤b提取后的残渣，加入2.5l甲醇，30℃密封浸泡5h后，55℃搅拌提取0.5h，趁热过滤，反复提取5次，将各次提取液合并，室温沉淀9h，用200目的滤网精细过滤。d、浓缩洗涤：将步骤c的滤液，50℃真空旋转蒸发浓缩得浓浸膏约50g，加入150ml甲醇，在55℃下搅拌洗涤10min，放冷，用200目的滤网过滤，反复洗涤4次，滤渣呈黄白色颗粒。将滤渣在55℃下烘干，得到纯度62.5％的芒果苷粗品(即本发明所用芒果叶提取物)，产率约为84.5％。芒果叶提取物实施例2a、原料准备：以新鲜芒果叶为原料，自然晒干，粉碎过30目筛。b、酯提除杂：称取1000g的芒果叶粉，加入4l乙酸乙酯，密封浸泡4h，室温震摇10min，过滤；反复提取3次，提取液绿色基本消失。c、甲醇提取：取步骤b提取后的残渣，加入4l甲醇，40℃密封浸泡4h后，60℃搅拌提取0.5h，趁热过滤，反复提取4次，将各次提取液合并，室温沉淀10h，用200目的滤网精细过滤。d、浓缩洗涤：将步骤c的滤液，65℃真空旋转蒸发浓缩成浓浸膏，加入200ml甲醇，在50℃下搅拌洗涤20min，放冷，用200目的滤网过滤，反复洗涤5次，滤渣呈黄白色颗粒。将滤渣在50℃下烘干，得到纯度67.6％的芒果苷粗品43.4g(即本发明所用芒果叶提取物)。芒果叶提取物实施例3a、原料准备：以新鲜芒果叶为原料，65℃烘干，粉碎过40目筛。b、酯提除杂：称取1000g芒果叶粉，加入2l乙酸乙酯，密封浸泡6h，室温震摇20min，过滤；反复提取5次，提取液绿色基本消失。c、甲醇提取：取步骤b提取后的残渣，加入2l甲醇，30℃密封浸泡6h后，60℃搅拌提取1h，趁热过滤，反复提取6次，将各次提取液合并，室温沉淀12h，用200目的滤网精细过滤。d、浓缩洗涤：将步骤c的滤液，65℃真空旋转蒸发浓缩成浓浸膏，加入130ml甲醇，在50℃下搅拌洗涤20min，放冷，用200目的滤网过滤，反复洗涤5次，滤渣呈黄白色颗粒。将滤渣在60℃下烘干，得到纯度66.5％的芒果苷粗品48.2g(即本发明所用芒果叶提取物)。以下为本发明护肤霜的制备实施例，采用的芒果叶提取物芒果苷含量为60％-70％。实施例11、原料配方：硬脂酸50g，单硬脂酸甘油酯10g，硬脂酸丁酯40g，十六醇20g，甘油80g，液体石蜡10g，氢氧化钾2.5g，熊果苷10g，芒果叶提取物15g，钛白粉10g，水杨酸10g，山梨酸钾5g，茉莉花香精2g，去离子水400g2、制作方法：包括如下步骤：a、两相溶液制备：按照配方中的量，先将甘油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁酯、十六醇、液体石蜡等物料投入带蒸汽夹套的不锈钢加热锅，边搅拌变加热至95℃，维持30min，得到油相溶液。再将配方中的水、氢氧化钾投入另一带蒸汽夹套的不锈钢加热锅，边搅拌变加热至95℃，维持12min，得到水相溶液。b、搅拌乳化：将制备好的油相溶液放入乳化搅拌锅中，加热搅拌，控制锅内温度稳定在90℃后，将水相溶液放入锅内，搅拌15min，再将配方中的其他组分全部加入锅内，搅拌均匀，并使锅内温度逐步降低到60℃，得到匀膏。c、静置冷却：将乳化搅拌锅内的匀膏压出，静置，让膏体温度冷却到35℃。d、灌装：将冷却后的膏体放入自动灌装机，分装入护肤品包装容器，密封，得到产品。实施例21、原料配方：硬脂酸40g，单硬脂酸甘油酯8g，硬脂酸丁酯30g，十六醇10g，甘油60g，液体石蜡8g，氢氧化钾2g，熊果苷8g，芒果叶提取物10g，钛白粉8g，水杨酸8g，山梨酸钾4g，玫瑰花香精1g，蒸馏水300g。2、制作方法：包括如下步骤：a、两相溶液制备：按照配方中的量，先将甘油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁酯、十六醇、液体石蜡等物料投入带蒸汽夹套的不锈钢加热锅，边搅拌变加热至90℃，维持20min，得到油相溶液。再将配方中的水、氢氧化钾投入另一带蒸汽夹套的不锈钢加热锅，边搅拌变加热至90℃，维持10min，得到水相溶液。b、搅拌乳化：先将制备好的油相溶液放入乳化搅拌锅中，加热搅拌，控制锅内温度稳定在85℃后，将水相溶液放入锅内，搅拌20min后，再将配方中的其他组分全部加入锅内，搅拌均匀，并使锅内温度逐步降低到55℃，得到匀膏。c、静置冷却：将乳化搅拌锅内的匀膏压出，静置，让膏体温度冷却到30℃。d、灌装：将冷却后的膏体放入自动灌装机，分装入护肤品包装容器，密封，得到产品。实施例31、原料配方：硬脂酸60g，单硬脂酸甘油酯12g，硬脂酸丁酯50g，十六醇30g，甘油100g，液体石蜡12g，氢氧化钾3g，熊果苷12g，芒果叶提取物20g，钛白粉12g，水杨酸12g，山梨酸钾6g，桂花香精1g，去离子水300g2、制作方法：包括如下步骤：a、两相溶液制备：按照配方中的量，先将甘油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸丁酯、十六醇、液体石蜡等物料投入带蒸汽夹套的不锈钢加热锅，边搅拌变加热至100℃，维持20min，得到油相溶液。再将配方中的水、氢氧化钾投入另一带蒸汽夹套的不锈钢加热锅，边搅拌变加热至100℃，维持10，得到水相溶液。b、搅拌乳化：先将制备好的油相溶液放入乳化搅拌锅中，加热搅拌，控制锅内温度稳定在95℃，将水相溶液放入锅内，搅拌10min后，再将配方中的其他组分全部加入锅内，搅拌均匀，并使锅内温度逐步降低到60℃，得到匀膏。c、静置冷却：将乳化搅拌锅内的匀膏压出，静置，让膏体温度冷却到30℃。d、灌装：将冷却后的膏体放入自动灌装机，分装入护肤品包装容器，密封，得到产品。按照上述实施例1-3制作的软膏剂产品，其质量性状见表1。表1本发明护肤霜产品的外观和质量性状针对本发明护肤霜，发明人通过“二甲苯致小鼠耳肿胀试验”，以对炎症的抑制率作为指标，对其抗炎效果进行了比较分析。按照本发明实施例1制作三种不同的霜剂分别作为对照组和试验组：a(阴性对照组)：按照实施例1只添加辅料，不添加活性成分制备霜剂；b(不加芒果叶提取物试验组)：按照实施例1添加除芒果叶提取物以外的成分制备霜剂；c(添加芒果叶提取物试验组)：.按照实施例1制备霜剂。试验分三个不同组别，在用二甲苯涂抹小鼠一侧耳廓导致其发生肿胀后，分别用上述三种霜剂涂抹小鼠耳廓肿胀部位，2小时后测定各组小鼠耳廓的肿胀度和炎症抑制率，结果见表2。由表2可见，不添加活性成分的对照组没有抗炎效果，添加活性成分的两个试验组都产生了抗炎效果，但添加芒果叶提取物和不加芒果叶提取物的两个试验组间的抗炎效果有明显区别，前者的抗炎效果比后者高74.9％。表2本发明护肤霜产品临床试用效果调查针对本发明护肤霜，发明人针对皮肤疔疮、蚊虫叮咬导致的皮肤瘙痒红肿患者进行了临床试用效果观察，对其有效率和显效时间进行了统计分析，结果见表3。可见，本发明产品对皮肤疔疮、蚊虫叮咬导致的红肿、瘙痒等皮肤炎症的总有效率在71％以上，对保护皮肤有良好的效果。表3本发明护肤霜产品临床试用效果调查患者类型患者数量有效无效显效时间(h)有效率(％)皮肤疔疮322398～2471.8蚊虫叮咬导致的皮肤瘙痒红肿353140.2-288.6当前第1页12