一种新型光子冷凝胶的制备方法与流程

文档序号:11564727阅读:945来源:国知局

技术领域:

本发明涉及生物医用材料领域,具体的涉及一种新型光子冷凝胶的制备方法。



背景技术:

皮肤最外层称之为角质层,它是由20层扁平、相互交织的角质细胞所组成的。角质细胞犹如“砖”一样坚韧,其间有犹如“灰浆”的脂质将角质细胞紧密地相互连接在一起,形成“砖墙结构”,它表面还有一层由汗液及皮脂组成的保护膜(水脂膜),共同构成了皮肤的屏障。皮肤屏障能锁住皮肤水分和油脂,并抵抗各种皮肤表面病菌入侵,对人体健康起着非常重要的保护作用。

但是随着室外和室内环境的恶化情况下,皮肤表面常常受到严重的损害,例如:皮肤发红、发痒、发干、痤疮、紫纹、皮肤变脆等。皮肤表面失去了正常的保护功能而出现了皮肤水分的丢失,从而出现皮肤的干燥、脱屑或瘙痒;同时,皮肤表面的病菌容易经过受损的皮肤屏障而进入皮肤内部,从而进一步引发皮肤炎症反应。因此,皮肤屏障受损不仅是许多皮肤异常的表现,而且可能是皮肤异常表现容易反复发作的重要原因。而且目前市场上常用的激素类药物使用过后容易使皮肤发红、发痒、发干、痤疮、紫纹、皮肤变脆等“皮肤异常”表现,但我们很难找出其中原因。但这些症状有一个共同的原因,就是皮肤屏障受损了。

卡波姆是优良的水溶性凝胶基质,是丙烯酸与丙烯基蔗糖交联的高分子聚合物,分子内含有大量羧酸基团,易与氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺等反应生成树脂盐,当调节ph至中性范围时,黏度增大形成半透明的凝胶,其易于涂布于皮肤、无刺激性。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种新型光子冷凝胶的制备方法,该制备方法操作简单,制备成本低,制得的光子冷凝胶亲肤性好,可以将角质细胞紧密地相互连接在一起,从而在皮肤表面形成一层安全屏障。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种新型光子冷凝胶的制备方法,包括以下步骤:

将卡波姆和甘油混合搅拌均匀,加入2/3的水后搅拌溶胀30-50min,然后加入对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1-2h,最后加入有机硅氧烷单体搅拌后升温至70-80℃,并加入催化剂和1/3交联剂,反应1-2h,加入纳米羟基磷灰石,并加入剩余的交联剂,继续反应1-3h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入剩余的水,20-50r/min的转速下搅拌混合30-60min,即得。

作为上述技术方案的优选,所述有机硅氧烷单体为羟基封端的聚硅氧烷。

作为上述技术方案的优选,所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、以及三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种混合。

作为上述技术方案的优选,所述催化剂为氨基乙酸。

作为上述技术方案的优选,所述各组分的用量,以重量份计,分别为:卡波姆1-3份、甘油30-60份、对羟基苯甲酸乙酯0.05-0.5份、有机硅氧烷单体0.5-0.8份、交联剂0.01-0.02份、催化剂0.01-0.02份、纳米羟基磷灰石0.1-0.3份、水100-300份。

作为上述技术方案的优选,所述纳米羟基磷灰石为纳米棒状,直径为30-50nm,长度为40-80nm。

本发明具有以下有益效果:

本发明首先将卡波姆用甘油分散,得到很好的分散,然后加入适量的水搅拌溶胀,制得的凝胶稳定性好,溶胀时间短,然后加入一定量的有机硅烷单体,并在一定交联剂和催化剂的作用下发生交联,其和卡波姆形成互穿网络结构,制得的凝胶稳定性更好,亲肤性能佳,能更好的固化皮肤角质细胞;而且最后在反应体系中加入适量的纳米羟基磷灰石,其是表面具有多种活性基团的多孔状结构,加入剩余的交联剂以后,在催化剂的作用下,其也可以与未发生交联的单体发生交联,使得其与聚合物形成很好的胶体,使得到的凝胶具有一定的抗菌性能;

本发明制得的光子冷凝胶能隔热导光,安全性好。

具体实施方式:

为了更好的理解本发明,下面通过实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。

实施例1

一种新型光子冷凝胶的制备方法,包括以下步骤:

将1份卡波姆和30份甘油混合搅拌均匀,加入70份水后搅拌溶胀30min,然后加入0.05份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1h,最后加入0.5份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.01份氨基乙酸和0.003份甲基三乙氧基硅烷,反应1h,加入0.1份纳米羟基磷灰石,并继续加入0.007份甲基三乙氧基硅烷,继续反应1h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入30份水,20r/min的转速下搅拌混合30min,即得。

实施例2

一种新型光子冷凝胶的制备方法,包括以下步骤:

将3份卡波姆和60份甘油混合搅拌均匀,加入133份的水后搅拌溶胀50min,然后加入0.5份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌2h,最后加入0.8份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.02份氨基乙酸和0.007份三乙氧基硅烷,反应2h,加入0.3份纳米羟基磷灰石,并加入0.013份三乙氧基硅烷,继续反应3h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入67份水,50r/min的转速下搅拌混合60min,即得。

实施例3

一种新型光子冷凝胶的制备方法,包括以下步骤:

将1.5份卡波姆和35份甘油混合搅拌均匀,加入80份的水后搅拌溶胀35min,然后加入0.1份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1.2h,最后加入0.6份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.012份氨基乙酸和0.004份1/3乙烯基三乙氧基硅烷,反应1.2h,加入0.15份纳米羟基磷灰石,并加入0.008份乙烯基三乙氧基硅烷,继续反应1.5h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入40份水,30r/min的转速下搅拌混合40min,即得。

实施例4

将2份卡波姆和40份甘油混合搅拌均匀,加入93份的水后搅拌溶胀40min,然后加入0.2份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1.4h,最后加入0.65份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.014份氨基乙酸和0.0047份甲基三乙酰氧基硅烷,反应1.4h,加入0.15份纳米羟基磷灰石,并加入0.0093份甲基三乙酰氧基硅烷,继续反应1.5h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入47份水,30r/min的转速下搅拌混合40min,即得。

实施例5

将2份卡波姆和45份甘油混合搅拌均匀,加入107份的水后搅拌溶胀40min,然后加入0.3份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1.6h,最后加入0.7份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.016份氨基乙酸和0.0053份甲基三乙氧基硅烷,反应1.6h,加入0.2份纳米羟基磷灰石,并加入0.0107份甲基三乙氧基硅烷,继续反应2h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入53份水,40r/min的转速下搅拌混合40min,即得。

实施例6

将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀,加入120份的水后搅拌溶胀45min,然后加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1.8h,最后加入0.75份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.018份氨基乙酸和0.006份甲基三乙酰氧基硅烷,反应1.8h,加入0.25份纳米羟基磷灰石,并加入0.012份甲基三乙酰氧基硅烷,继续反应2.5h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入60份水,40r/min的转速下搅拌混合50min,即得。

对比例1

将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀,加入120份水后搅拌溶胀45min,然后加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1.8h,最后加入0.75份羟基封端的聚硅氧烷搅拌后升温至70-80℃,并加入0.018份氨基乙酸和0.018份甲基三乙酰氧基硅烷,反应4.3h,反应结束后冷却至室温,往反应体系中加入60份水,40r/min的转速下搅拌混合50min,即得。

对比例2

将2.8份卡波姆和55份甘油混合搅拌均匀,加入120份的水后搅拌溶胀45min,然后加入0.4份对羟基苯甲酸乙酯,继续搅拌1.8h,最后加入0.25份纳米羟基磷灰石,继续搅拌2h,往反应体系中加入剩余的水,40r/min的转速下搅拌混合50min,即得。

下面对上述制得的光子冷凝胶进行性能测试。

抑菌性能

抑菌实验采用纸片法,观察滤纸原片周围抑菌圈的有无及大小,并以杀灭金黄色葡萄球菌为主要指标。经测试,实施例1-6中的凝胶中的抑菌环明显,且较大,对比文件2中的凝胶抑菌环较小,对比文件1中的凝胶未出现明显的抑菌环。

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