一种便于分散的氧化锌复合粉末的制作方法

文档序号:14813658发布日期:2018-06-30 05:24阅读:238来源:国知局

本发明涉及化工领域,尤其涉及化妆品领域,具体的涉及一种便于分散的氧化锌复合粉末。



背景技术:

氧化锌是锌的一种氧化物。难溶于水,可溶于酸和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂,广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、化妆品、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。在化妆品领域中,氧化锌是一种重要的原料,可以用作遮盖剂、防晒剂、皮肤调理剂等。

氧化锌在应用时,由于其原本的性质在于比表面能较大,导致颗粒易团聚,结果在溶剂中的分散性变差,容易引起沉降而悬浮性差,最终在非固体产品中出现浮色或粉沉降等不稳定问题,造成产品使用/涂抹时的均匀性和遮盖力差。

为解决上述问题,行业内惯常的做法是将氧化锌预先和油脂和/或乳化剂混合,然后使用球磨机/均质机/三辊碾磨机等色粉分散设备研磨分散,制得氧化锌预分散浆,最后才加入到乳化设备中参与乳化。但是这样做需要投入额外的机器和人工,增加能源的使用,还有,由于增加了乳化流程的工序,额外引入了更多的质控点,提高了生产质量的风险,合格品率降低。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题在于,提供一种便于分散的氧化锌复合粉末,不需要额外的预分散工序,可以直接添加到乳化设备中参与乳化。

解决上述问题的技术方案如下:

一种便于分散的氧化锌复合粉末,主要由氧化锌、可油分散的基材构成,其制备工艺包括如下步骤:

(1)配制碳酸氢铵饱和溶液,然后加入氨丁三醇,其中所述的氨丁三醇的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.5~1倍,混合均匀;在快速搅拌下缓慢加入工业氧化锌,其中所述氧化锌的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.5~1倍,开启20~50KHZ的超声波处理3~5分钟;搅拌直至氧化锌溶解,获得溶解液;

(2)将粒径为1~10微米的可油分散的基材投入水中,其中所述水的添加量为可油分散的基材重量的0.5~5倍;加入步骤(1)所制得的溶解液,其中所述溶解液的添加量为可油分散的基材重量的0.1~5倍;加热到60~90℃,用氨丁三醇调节pH至7~9,保温1~5小时;过滤,获得沉淀;将沉淀干燥,在高温下煅烧;粉碎,过筛子,即得复合粉末。

优选的,所述的氧化锌复合粉末的制备工艺还包括步骤(3):对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理,具体的处理工艺为:将0.1~1质量份的表面处理剂溶解于0.5~5质量份的乙醇中,制得表面处理液;称取10~100质量份复合粉末,加热到60~100℃,高速搅拌下将表面处理液喷入,混合均匀,再升温到100~150℃热处理,粉碎,过1000~10000目筛子,获得表面处理的复合粉末。

本发明所述的表面处理,是指通过表面处理剂和处理工艺,在复合粉末粒子表面包覆一层或多层无机物或有机物,以改善复合粉末粒子的表面性质,提高它的分散性能。优选的,本发明所述表面处理剂为氧化铝、硅石、聚二甲基硅氧烷、月桂酰赖氨酸、三乙氧基辛基硅烷、氢化卵磷脂、全氟辛基三乙氧基辛基硅烷、氯氧化铋、一氮化硼、硬脂酸镁、三异硬脂酸异丙氧钛盐的一种或一种以上的混合。在其中一些实施例中,所述的表面处理剂为三乙氧基辛基硅烷。

本发明所述的可油分散的基材是一类表面能被常规油脂浸润的材料,优选的,所述可油分散的基材为滑石粉、云母、合成氟金云母的一种或一种以上的混合。在其中一些实施例中,所述的可油分散的基材为云母。

优选的,步骤(2)中所述高温煅烧的温度控制在500~700℃;所述筛子目数为1000~10000目。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

(1)本发明利用沉淀法工艺制备的氧化锌复合粉末把细小粒径的氧化锌附着在较大粒径的可油分散的基材上,从而制得了一种分散性良好的氧化锌复合粉末,它不需要额外的预分散工序,可以直接添加到乳化设备中参与乳化,可有效节约能源、节省劳动力和提高产品合格率,降低生产成本。另外,采用与常规油脂相容性良好的表面处理剂进行表面处理,可改善复合粉末粒子的表面性质,进一步提高它的分散性能;

(2)本发明的工艺简单,使用的设备简便,易于大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的作更详细的描述,但本发明的实施方式不限于此,对于未特别注明的工艺参数或条件,可参照常规技术进行。

实施例1

一种便于分散的氧化锌复合粉末,其制备工艺包括如下步骤:

(1)配制碳酸氢铵饱和溶液,然后加入氨丁三醇,其中所述的氨丁三醇的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.5倍,混合均匀;在快速搅拌下缓慢加入工业氧化锌,其中所述氧化锌的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的1倍,开启20KHZ的超声波处理5分钟;搅拌直至氧化锌溶解,获得溶解液;

(2)将粒径为1微米的可油分散的基材投入水中,其中所述水的添加量为可油分散的基材重量的5倍;加入步骤(1)所制得的溶解液,其中所述溶解液的添加量为可油分散的基材重量的0.1倍;加热到90℃,用氨丁三醇调节pH至7,保温5小时;过滤,获得沉淀;将沉淀干燥,在400℃高温下煅烧;粉碎,过1000目筛子,即得复合粉末。

实施例2

一种便于分散的氧化锌复合粉末,其制备工艺包括如下步骤:

(1)配制碳酸氢铵饱和溶液,然后加入氨丁三醇,其中所述的氨丁三醇的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的1倍,混合均匀;在快速搅拌下缓慢加入工业氧化锌,其中所述氧化锌的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.5倍,开启50KHZ的超声波处理3分钟;搅拌直至氧化锌溶解,获得溶解液;

(2)将粒径为10微米的可油分散的基材投入水中,其中所述水的添加量为可油分散的基材重量的0.5倍;加入步骤(1)所制得的溶解液,其中所述溶解液的添加量为可油分散的基材重量的5倍;加热到60℃,用氨丁三醇调节pH至9,保温1小时;过滤,获得沉淀;将沉淀干燥,在700℃高温下煅烧;粉碎,过10000目筛子,即得复合粉末。

实施例3

一种便于分散的氧化锌复合粉末,其制备工艺包括如下步骤:

(1)配制碳酸氢铵饱和溶液,然后加入氨丁三醇,其中所述的氨丁三醇的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.75倍,混合均匀;在快速搅拌下缓慢加入工业氧化锌,其中所述氧化锌的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.75倍,开启30KHZ的超声波处理4分钟;搅拌直至氧化锌溶解,获得溶解液;

(2)将粒径为5微米的可油分散的基材投入水中,其中所述水的添加量为可油分散的基材重量的2.5倍;加入步骤(1)所制得的溶解液,其中所述溶解液的添加量为可油分散的基材重量的1倍;加热到80℃,用氨丁三醇调节pH至8,保温2.5小时;过滤,获得沉淀;将沉淀干燥,在500℃高温下煅烧;粉碎,过2000目筛子,即得复合粉末;

(3)对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理,具体的处理工艺为:将0.1kg的全氟辛基三乙氧基辛基硅烷和氢化卵磷脂组成的混合物溶解于0.5kg的乙醇中,其中全氟辛基三乙氧基辛基硅烷和氢化卵磷脂的质量之比为3:1,制得表面处理液;称取10kg复合粉末,加热到100℃,高速搅拌下将表面处理液喷入,混合均匀,再升温到100℃热处理,粉碎,过10000目筛子,获得表面处理的复合粉末。

实施例4

一种便于分散的氧化锌复合粉末,其制备工艺包括如下步骤:

(1)配制碳酸氢铵饱和溶液,然后加入氨丁三醇,其中所述的氨丁三醇的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.75倍,混合均匀;在快速搅拌下缓慢加入工业氧化锌,其中所述氧化锌的添加量为碳酸氢铵饱和溶液质量的0.75倍,开启30KHZ的超声波处理4分钟;搅拌直至氧化锌溶解,获得溶解液;

(2)将粒径为5微米的可油分散的基材投入水中,其中所述水的添加量为可油分散的基材重量的2.5倍;加入步骤(1)所制得的溶解液,其中所述溶解液的添加量为可油分散的基材重量的1倍;加热到80℃,用氨丁三醇调节pH至8,保温2.5小时;过滤,获得沉淀;将沉淀干燥,在500℃高温下煅烧;粉碎,过2000目筛子,即得复合粉末;

(3)对所述的复合粉末用表面处理剂进行表面处理,具体的处理工艺为:将1kg的三乙氧基辛基硅烷溶解于5kg的乙醇中,制得表面处理液;称取100kg复合粉末,加热到60℃,高速搅拌下将表面处理液喷入,混合均匀,再升温到150℃热处理,粉碎,过1000目筛子,获得表面处理的复合粉末。

实施例5

对实施例1-4所制得的氧化锌复合粉末进行测试,具体测试方法如下:

(1)测试用BB霜的制备

一种油包水的BB霜基础配方,含有以下质量百分数的各组分:苯基聚三甲基硅氧烷8%、二氧化钛5%、环五聚二甲基硅氧烷6%、环己硅氧烷4%、鲸蜡醇乙基己酸酯3%、PEG/PPG-20/15 聚二甲基硅氧烷2%、C12-15 醇苯甲酸酯1%、PEG-10 聚二甲基硅氧烷1%、季铵盐-18 膨润土0.5%、山梨坦倍半油酸酯0.5%、1,3-丙二醇15%、甘油5%、甜菜碱3%、氯化钠1%、防腐剂 适量、水 余量;

制备工艺为:将苯基聚三甲基硅氧烷、二氧化钛、PEG-10 聚二甲基硅氧烷预先用三辊研磨机研磨三遍,投入乳化锅;然后将环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、鲸蜡醇乙基己酸酯、PEG/PPG-20/15 聚二甲基硅氧烷、C12-15 醇苯甲酸酯、季铵盐-18 膨润土、山梨坦倍半油酸酯投入乳化锅,搅拌均匀,开启3000rpm均质5-10分钟;将水、1,3-丙二醇、甘油、甜菜碱、氯化钠投入水相锅,搅拌溶解均匀,制得水相;快速搅拌下缓慢将水相抽入乳化锅中,抽料完毕后开启3000rpm均质3-5分钟,加入防腐剂,搅拌均匀,即可;

(2)将步骤(1)所制得的测试用BB霜均分为4份,在高速搅拌下,依次加入实施例1-4所制得的氧化锌复合粉末,其中氧化锌复合粉末为测试用BB霜质量的5%,再中速搅拌10-30分钟,即制得实施组1-4的BB霜;

(3)将步骤(2)所制得的实施组1-4的BB霜进行耐热耐寒稳定性测试和使用感测试。耐热耐寒稳定性测试是将BB霜分别置于40℃、-10℃、室温下放置一段时间后,对比外观状态,其中膏体外观无异常、无异味的为合格,否则为不合格。使用感测试是将BB霜分给志愿者使用,志愿者根据使用感觉对其进行打分,最低1分,最高5分,根据志愿者平均打分得出每个实施组的使用感得分。具体测试记录如下表1:

表1 测试记录表

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做任何形式上的限制,故凡未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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