梳理60次，静置1分钟，W1次/2秒的速度边梳理边冲洗20次。 然后，均匀地涂抹Ig洗发水，W1次/秒的速度梳理60次，W1次/2秒的速度边梳理边冲 洗25次，干燥。将重复进行7次该操作后的发束作为毛发样品。 阳076] (3)浸透到毛发内部的氨基酸的定量方法
[0077] i.称量毛发样品后，向2血振荡粉碎管中加入毛发样品和氧化错珠（直径5mmX2 个、直径3mmX3个），加入500yL甲醇，进行振荡粉碎（1, 500巧m、5分钟、化ake Master neo;bms公司）。粉碎后，加入200ji L水和500ji L氯仿，用縱满混合器揽拌30秒，用台式 离屯、机离屯、分离1分钟（液-液萃取操作）。将上层（水/甲醇层）回收到1. 5mL微量离 屯、管中后，向剩余的下层（氯仿层）中加入200yL水，重复2次上述的液-液萃取操作。向 回收的水层中加入400yL甲醇，45°C下减压蒸馈除去溶剂。将残渣重新溶解在100yL水 中，将滤器过滤（40.45iiL水系）后的溶液作为样品溶液。 阳07引 ii.LC条件
[OOW]装置：SHIMADZU Prominence system
[0080]柱子：Discove巧服F5 (4. 6 X 250mm，5 y L，lot 071012BCP)
[0081] 流动相：A :0. 1体积％的甲酸水溶液；B:乙腊 阳0間梯度： 阳08引 0分钟W上不满15分钟：流动相A : 100体积％;流动相B :0体积％
[0084] 15分钟W上不满20分钟：流动相A :由100体积％减少至0体积％;移动相B :由 0体积％增加到100体积％ W85] 20分钟W上不满30分钟：流动相A:0体积％ ;移动相B: 100体积％ W86] 30分钟W上不满50分钟：流动相A: 100体积％ ;移动相B:0体积％
[0087]流量：0. 4mL/min阳0蝴烘箱溫度：40°C 柳例注液量：10化
[0090] iii.MS条件
[0091]设备：SHIMADZU LCMS2020
[0092]离子化：ESI positive 阳〇9引检测器电压：1.2KV [0094]脱溶剂溫度：250°C 阳0巧]雾化气体速度：1.化/min
[0096]加热模块Ofeat Block)溫度：450°C
[0097] 干燥气体速度：巧L/min 阳09引 检测：Sma-组氨酸：m/z:156. 1山-精氨酸：m/z:175. 1)
[0099] <评价标准〉
[0100] 用上述方法各进行3个样品的定量，算出平均值。用平均值进行评价。 阳W] 5 :浸透到内部的k组氨酸、k精氨酸的总量为每mg毛发45ngW上 阳1〇引 4 :浸透到内部的k组氨酸、k精氨酸的总量为每mg毛发20ngW上、不满45ng阳10引 3 :浸透到内部的k组氨酸、k精氨酸的总量为每mg毛发longW上、不满20ng [0104] 2 :浸透到内部的k组氨酸、k精氨酸的总量为每mg毛发5ngW上、不满long
[01化]1 :浸透到内部的k组氨酸a-精氨酸的总量为每mg毛发不满5ng[0106][对不毛糖、头顶部的蓬松感的评价方法和标准] 阳107] <方法〉
[0108] 对30名40~60岁的女性志愿者进行实际使用评价。评价如下：在预清洗后，在 使用洗发水洗发后或者洗发前，在头发上涂抹通常使用量的实施例和比较例的乳化型毛发 化妆品，进行漂洗，按照通常方法进行洗发活动。在使用各实施例/比较例3天后，对不毛 糖、头顶部的蓬松感，按照W下评价标准进行评价。
[0109] <评价标准〉
[0110] 5 :30名中回答良好的在25名W上30名W下 阳111] 4:30名中回答良好的在19名W上24名W下 阳11引 3 :30名中回答良好的在10名W上18名W下 阳11引 2 :30名中回答良好的在1名W上9名W下 阳114] 1 :30名中回答良好的有0人
[0115] [乳化稳定性的评价方法和标准]
[0116] (1)乳化稳定性（实际使用） 阳117] <方法〉
[0118] 向容量为200g的楠圆形正立和倒立容器（内口径6mm)中填充200g样品。对正立 和倒立容器进行1个月的实际使用评价，按照W下的评价标准进行评价。此外，正立容器是 指W出料口向上的状态进行保管而使用时将出料口向下取出制剂型的容器。倒立容器是指 W出料口向下的状态进行保管而使用时将出料口向下取出制剂型的容器。对于倒立容器， 在挤压容器时容易在制剂中混入空气，与正立容器相比，其乳化型组成有时不稳定。
[0119] <评价标准〉 阳120] ◎:在正立或倒立的瓶中水分没有分离 阳121] 0 :在正立的瓶中水分没有分离 阳122] X:每个瓶中均出现水分分离 阳123] (2)乳化稳定性（冷冻恢复）
[0124] < 方法〉 阳12引向容量为50mL的小玻璃瓶中填充40mL样品。分别在-20°C和室溫下保存，每隔一 天重复一次，按照W下评分进行评价。
[0126] <评价标准〉
[0127] ◎:重复5次水分没有分离
[0128] O:重复3~4次水分没有分离
[0129] X:重复2次W下水分分离 阳130][表U 阳131] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳m]
[0133] [表引
[0134] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳 135]
阳136][表引 阳137] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳13引
[0139] [表"
[0140] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品
[0141]
[0142][表引 阳143] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品
[0144]
[0145][表 6] 阳146] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳 147]
阳 148][表 7]
[0149] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳1加]
[0151][表引 阳152] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳 153]
阳154][表9] 阳巧日]乳化型毛发化妆品一洗发组合物阳巧6]
阳 157][表 10]
[0158] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳 159]
阳 160][表 11] 阳161] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳 162]
阳 163][表 12]
[0164] 洗发组合物一乳化型毛发化妆品 阳1佑I
阳166] 上述例子中使用的原料如下表所示。 阳 167][表 13]
[0168]
【主权项】
1. 一种乳化型毛发化妆品，其含有： (A)阳离子表面活性剂、（B)高级醇、（C)L-组氨酸、（D)L-精氨酸和0. 1~0. 5质量％ 的（E)水溶性高分子化合物，所述（C)、⑶成分的混合量以及质量比如下： (C) 0.0 1 ~0? 5 质量％ (D) 0.0 1 ~0? 5 质量％ (C) + (D) = 0? 05 ~0? 6 质量％，（CV(D) = 0? 2 ~5〇2. 如权利要求1所述的乳化型毛发化妆品，其中，所述化妆品进一步含有（F)含氨基酸 的脂肪酸酯油。3. 如权利要求1或2所述的乳化型毛发化妆品，其中，所述化妆品是在洗发组合物前使 用的预洗发型化妆品。
【专利摘要】一种乳化型毛发化妆品，其含有：(A)阳离子表面活性剂、(B)高级醇、(C)L-组氨酸、(D)L-精氨酸和0.1～0.5质量％的(E)水溶性高分子化合物，所述(C)、(D)成分的总混合量以及质量比如下：(C)0.01～0.5质量％，(D)0.01～0.5质量％，(C)+(D)＝0.05～0.6质量％，(C)/(D)＝0.2～5。
【IPC分类】A61K8/49, A61K8/34, A61Q5/00, A61Q5/12, A61K8/41, A61K8/06, A61K8/44, A61K8/73
【公开号】CN105163711
【申请号】CN201480025142
【发明人】广畠利江, 柿泽恭史, 青野惠, 小八木友子
【申请人】狮王株式会社
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2014年5月14日
【公告号】WO2014185464A1