一种高效节能的有机残留溶剂净化装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于溶剂净化技术领域，具体涉及一种高效节能的有机残留溶剂净化装置及方法。
【背景技术】
[0002]药品中的残留溶剂是在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。在原料药合成工艺中，选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如晶型、纯度、溶解速率等。因此有机溶剂在药物合成反应中是必不可少和非常关键的物质。当药品所含的残留溶剂水平高于安全值时，就会对人体或环境产生危害，因此对残留溶剂的控制已越来越受到人们的关注。所以，对药物中残留溶剂进行脱除是十分必要的。
[0003]目前脱除残留溶剂的主要方法有萃取法、蒸发干燥法、冷冻干燥法等。萃取法可能会导致二次污染，也容易破坏药物中的活性物质。蒸发干燥法需要预热混合物，不适用于热敏性物质。冷冻干燥法适应范围小，且当溶残含量较低时，该方法效果不明显。如何发明一种高效节能的有机残留溶剂净化装置及方法，高效去除有机残留溶剂是本发明要解决的技术问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种高效节能的有机残留溶剂净化装置及方法。
[0005]本发明采取的技术方案为:
一种高效节能的有机残留溶剂净化装置，其特征在于，包括含吸附材料的脱水槽(I )、臭氧室(3)、C02气瓶(5)、制冷装置(9)、吸附分离釜(11)，所述脱水槽(I)通过喷雾泵(2)和臭氧室(3 )连接，臭氧室(3 )通过C02高压泵(4 )和C02气瓶(5 )连接，C02气瓶(5 )和制冷装置(9)连接，制冷装置(9)通过流量计(10)和吸附分离釜(11)连接，吸附分离釜(11)的上游端设置热交换器(8)，制冷装置(9)和热交换器(8)分别冷凝器(6)与蒸发器(7)进行热交换。
[0006]一种高效节能的有机残留溶剂净化净化方法，具体如下:
(O分别装填适量未处理热敏性药物粉末、吸附剂到含吸附材料的脱水槽(I)中，系统抽真空；
(2)通过喷雾泵(2)向臭氧室(3)内充压力为5MPa的臭氧，反应20_25min，再通过C02高压泵(4)以30-40L/h的流量向C02气瓶(5)中通CO2 ;
(3)经过上述处理的溶液通过制冷装置(9)，制冷装置(9)内的温度为-5?-10°C，然后通过流量计(10)进入吸附分离釜(11)，控制釜内压力为30-40MPa、C(V流量为40_50L/h，与此同时，制冷装置(9)和热交换器(8)分别冷凝器(6)与蒸发器(7)进行热交换。
[0007]进一步的，所述脱溶剂材料为由丙烯酸类聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成的阳离子交换树脂。
[0008]进一步的，吸附分离釜(11)活性碳流体化式浓缩器。
[0009]本发明的有益效果为:
本发明先通过含吸附材料的脱水槽药物中残留的有机溶剂与吸附材料充分接触，实现预处理，通过臭氧室和C02气瓶通入气体，被处理有机溶剂部分融入C02中，由此能够脱除大部分残留有机溶剂，通过制冷系统和吸附共同作用脱除稳定温度低于0°C且难溶于高压C02的热敏性固体药物中残留溶剂，同时C02还可循环使用，本发明的方法对热敏性固体药物中残留溶剂的脱除有很好的效果，成本低、绿色环保，易于推广使用。
【附图说明】
[0010]图1为本发明的结构示意图。
[0011]其中，1、脱水槽；2、喷雾泵；3、臭氧室；4、C02高压泵；5、C02气瓶；6、冷凝器；7、蒸发器；8、热交换器；9、制冷装置；10、流量计；11、吸附分离釜。
【具体实施方式】
[0012]下面结合附图进一步说明本发明。
[0013]一种高效节能的有机残留溶剂净化装置，其特征在于，包括含吸附材料的脱水槽
1、臭氧室3、C02气瓶5、制冷装置9、吸附分离釜11，所述脱水槽I通过喷雾泵2和臭氧室3连接，臭氧室3通过C02高压泵4和C02气瓶5连接，C02气瓶5和制冷装置9连接，制冷装置9通过流量计10和吸附分离釜11连接，吸附分离釜11的上游端设置热交换器8，制冷装置9和热交换器8分别冷凝器6与蒸发器7进行热交换。
[0014]实施例1
一种高效节能的有机残留溶剂净化净化方法，具体如下:
(1)用适当尺寸的滤布将20g未处理地西他滨粉末包裹多层，装填到含吸附材料的脱水槽I中，系统抽真空；
(2)通过喷雾泵2向臭氧室3内充压力为5MPa的臭氧，反应23min，再通过C02高压泵4以35L/h的流量向C02气瓶5中通CO2 ;
(3)经过上述处理的溶液通过制冷装置9，制冷装置9内的温度为_8°C，然后通过流量计10进入吸附分离釜11，控制釜内压力为35MPa、CO2流量为45L/h，与此同时，制冷装置9和热交换器8分别冷凝器6与蒸发器7进行热交换。
[0015]进一步的，所述脱溶剂材料为由丙烯酸类聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成的阳离子交换树脂。
[0016]进一步的，吸附分离釜11活性碳流体化式浓缩器。
[0017]实施例2
一种高效节能的有机残留溶剂净化净化方法，具体如下:
(1)用适当尺寸的滤布将20g未处理地西他滨粉末包裹多层，装填到含吸附材料的脱水槽I中，系统抽真空；
(2)通过喷雾泵2向臭氧室3内充压力为5MPa的臭氧，反应20min，再通过C02高压泵4以30L/h的流量向C02气瓶5中通CO2 ;
(3)经过上述处理的溶液通过制冷装置9，制冷装置9内的温度为-10°C，然后通过流量计10进入吸附分离釜11，控制釜内压力为30MPa、CO2流量为40L/h，与此同时，制冷装置9和热交换器8分别冷凝器6与蒸发器7进行热交换。
[0018]进一步的，所述脱溶剂材料为由丙烯酸类聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成的阳离子交换树脂。
[0019]进一步的，吸附分离釜11活性碳流体化式浓缩器。
[0020]实施例3
一种高效节能的有机残留溶剂净化净化方法，具体如下:
(1)用适当尺寸的滤布将20g未处理地西他滨粉末包裹多层，装填到含吸附材料的脱水槽I中，系统抽真空；
(2)通过喷雾泵2向臭氧室3内充压力为5MPa的臭氧，反应25min，再通过C02高压泵4以40L/h的流量向C02气瓶5中通CO2 ;
(3)经过上述处理的溶液通过制冷装置9，制冷装置9内的温度为_5°C，然后通过流量计10进入吸附分离釜11，控制釜内压力为40MPa、CO2流量为50L/h，与此同时，制冷装置9和热交换器8分别冷凝器6与蒸发器7进行热交换。
[0021]进一步的，所述脱溶剂材料为由丙烯酸类聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成的阳离子交换树脂。
[0022]进一步的，吸附分离釜11活性碳流体化式浓缩器。
【主权项】
1.一种高效节能的有机残留溶剂净化装置，其特征在于，包括含吸附材料的脱水槽(I)、臭氧室(3)、C02气瓶(5)、制冷装置(9)、吸附分离釜(11)，所述脱水槽(1)通过喷雾泵(2 )和臭氧室(3 )连接，臭氧室(3 )通过C02高压泵(4 )和C02气瓶(5 )连接，C02气瓶(5 )和制冷装置(9)连接，制冷装置(9)通过流量计(10)和吸附分离釜(11)连接，吸附分离釜(II)的上游端设置热交换器(8)，制冷装置(9)和热交换器(8)分别冷凝器(6)与蒸发器(7)进行热交换。2.根据权利要求1所述的高效节能的有机残留溶剂净化装置，其特征在于，该净化方法具体如下: (1)分别装填适量未处理热敏性药物粉末、吸附剂到含吸附材料的脱水槽(1)中，系统抽真空； (2)通过喷雾泵(2)向臭氧室(3)内充压力为5MPa的臭氧，反应20_25min，再通过C02高压泵(4)以30-40L/h的流量向C02气瓶(5)中通C02 ; (3)经过上述处理的溶液通过制冷装置(9)，制冷装置(9)内的温度为-5?-10°C，然后通过流量计(10)进入吸附分离釜(11)，控制釜内压力为30-40MPa、C(V流量为40_50L/h，与此同时，制冷装置(9)和热交换器(8)分别冷凝器(6)与蒸发器(7)进行热交换。3.根据权利要求1所述的高效节能的有机残留溶剂净化装置，其特征在于，所述脱溶剂材料为由丙烯酸类聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物组成的阳离子交换树脂。4.根据权利要求1所述的高效节能的有机残留溶剂净化装置，其特征在于，吸附分离釜(11)活性碳流体化式浓缩器。
【专利摘要】本发明公开了一种高效节能的有机残留溶剂净化装置及净化方法，其特征在于，包括含吸附材料的脱水槽（1）、臭氧室（3）、CO2气瓶（5）、制冷装置（9）、吸附分离釜（11），所述脱水槽（1）通过喷雾泵（2）和臭氧室（3）连接，臭氧室（3）通过CO2高压泵（4）和CO2气瓶（5）连接，CO2气瓶（5）和制冷装置（9）连接，制冷装置（9）通过流量计（10）和吸附分离釜（11）连接，吸附分离釜（11）的上游端设置热交换器（8），制冷装置（9）和热交换器（8）分别冷凝器（6）与蒸发器（7）进行热交换。本发明的方法对热敏性固体药物中残留溶剂的脱除有很好的效果，成本低、绿色环保，易于推广使用。
【IPC分类】A61J3/02
【公开号】CN105326643
【申请号】CN201410402205
【发明人】李红伟
【申请人】青岛蓝农谷农产品研究开发有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月15日