损，得到具有磨损自修复功能的碳基薄膜生物材料(Me-DLC)。
[0019] 二、碳基薄膜生物材料(Me-DLC)可W沉积在不同材料的摩擦副表面，比如钻铭钢 合金、不诱钢、铁合金、陶瓷和超高分子量聚乙締等材料。
[0020] =、上述碳薄膜生物材料，可W根据服役条件所需，将渗杂的金属元素原子浓度控 制在1 %~10%之间。
[0021] 四、所述的等离子体表面改性方法均属于低溫等离子体处理，其制备过程简单、环 保、成本低，适用材料种类繁多，不易使基体发生形变。
【附图说明】
[0022] 图1为磁控瓣射设备原理图
[0023] 图2为Me-DLC和化C薄膜在空气中的摩擦系数图
[0024] 图3为Me-DLC和DLC薄膜在空气中磨痕轮廓图
[0025] 图4为Me-DLC和化C薄膜在生理溶液中磨痕轮廓图
[0026] 图5为阴极弧源-电子回旋共振薄膜沉积设备原理图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例，对本发明作进一步的详细说明。
[0028] 实施例1
[0029] A、工件及祀材表面清洗:将工件在在丙酬和乙醇中分别超声清洗10分钟，然后在 空气中烘干备用;将工件固定在样品台上，放入磁控瓣射设备的真空室中，通过前级累和分 子累将真空抽至6 X ICT3Pa;向真空室内通入氣气，使真空室气压为1.OPa,在工件表面施加 800V直流负偏压，使氣气产生辉光放电，形成等离子体并对工件表面进行30分钟的瓣射清 洗，之后关闭偏压源，关闭氣气；向真空室通入氣气，使真空室气压为1.OPa,在祀材上施加 3A电流，-200V电压，对石墨祀和化祀进行20分钟瓣射清洗，之后关闭瓣射源，关闭氣气。
[0030] B、向真空室通入氣气，使真空室气压为1.OPa,在基片上施加-90V的直流偏压，然 后开启瓣射电源，分别在石墨祀和Cu祀表面施加电压，石墨祀瓣射平均功率为lOW/cm 2，Cu 祀上的瓣射平均功率为IW/cm2,制备渗杂金属铜的碳基薄膜生物材料(Me-化C) ,Cu元素的 原子百分比为1 %。
[0031] 图一为本例方法的装备原理图，图二为Cu-DLC和化C薄膜在空气中的摩擦系数，图 S为Cu-DLC和化C薄膜在空气中磨痕轮廓图，可W发现在空气中化-DLC和化C的耐磨性能变 化不明显，图四为Cu-DLC和化C薄膜在生理溶液中磨痕轮廓图，可W发现，磁控瓣射沉积的 化-DLC薄膜的耐磨性要强于普通化C薄膜的耐磨性。说明在化C薄膜中渗杂的Cu元素通过磨 损释放至摩擦介质中，促进了蛋白质变性吸附到摩擦界面，对磨痕进行修复，从而有效增加 其在生理介质中的耐磨性能。
[0032] 实施例2
[0033] A、工件及祀材表面清洗:将工件在在丙酬和乙醇中分别超声清洗10分钟，然后在 空气中烘干备用;将工件固定在金属基片上，放入磁控瓣射设备的真空室中，通过前级累和 分子累将真空抽至6X ICT3Pa;向真空室内通入氣气，使真空室气压为1.OPa,在工件表面施 加1000 V直流负偏压，使氣气产生辉光放电，形成等离子体并对工件表面进行30分钟的瓣射 清洗，之后关闭偏压源，关闭氣气；向真空室通入氣气，使真空室气压为1. OPa,在祀材上施 加3A电流，-300V电压，对石墨祀和化祀进行20分钟瓣射清洗，之后关闭偏压源，关闭氣气。
[0034] B、向真空室通入氣气，使真空室气压为1.OPa,在基片上施加-80V的直流偏压，然 后开启瓣射电源，分别在石墨祀和化祀表面施加电压，石墨祀瓣射平均功率为9W/cm 2,化祀 上的瓣射平均功率为3W/cm2,制备渗杂金属铜的碳基薄膜生物材料(Cu-化C)，Cu元素的原 子百分比为10%。
[0035] 实施例3
[0036] A、工件及祀材表面清洗:将工件在在丙酬和乙醇中分别超声清洗10分钟，然后在 空气中烘干备用;将工件固定在金属基片上，放入磁控瓣射设备的真空室中，通过前级累和 分子累将真空抽至6X ICT3Pa;向真空室内通入氣气，使真空室气压为1.OPa,在工件表面施 加 1200V直流负偏压，使氣气产生辉光放电，形成等离子体并对工件表面进行30分钟的瓣射 清洗，之后关闭偏压源，关闭氣气；向真空室通入氣气，使真空室气压为1. OPa,在祀材上施 加3A电流，-250V电压，对石墨祀和化祀进行20分钟瓣射清洗，之后关闭偏压源，关闭氣气。
[0037] B、向真空室通入氣气，使真空室气压为1. OPa，在基片上施加-IOOV的直流偏压，然 后开启瓣射电源，分别在石墨祀和铜祀表面施加电压，石墨祀瓣射平均功率为l〇W/cm 2，Cu 祀上的瓣射平均功率为2W/cm2,制备渗杂金属铜的碳基薄膜生物材料(Cu-化C) ,Cu元素的 原子百分比为5%。
[0038] 实施例4-12
[0039] 各自工艺参数具体数值如表1所示。
[OOW 实施例13
[0042] A、工件及祀材表面清洗:将工件在在丙酬和乙醇中分别超声清洗10分钟，然后在 空气中烘干备用;将工件固定在金属基片上，放入阴极真空弧源-电子回旋共振沉积设备的 真空室中，通过前级累和分子累将真空抽至5 X ICT3Pa;向真空室内通入氣气，使真空室气压 为1. OPa，在工件表面施加1200V直流负偏压，使氣气产生辉光放电，形成等离子体并对工件 表面进行30分钟的瓣射清洗，之后关闭偏压源，关闭氣气。
[0043] B、向真空室通入Ar/C2此混合气体（SCCMAr: SCCMC2此=1:3)，使真空室气压为1〇-ipa，在基片上施加200V负偏压;开启真空弧源电源，使W金属阴极离化，并产生等离子体，调 节电源参数，使阴极电流为0.5A，阴极电压为80V;开启电子回旋共振电源，使Ar/C2出混合气 体离化并形成等离子体，在工件上沉积渗W的碳薄膜，其W元素原子百分比为1 %。
[0044] 图5为真空弧源-电子回旋共振沉积设备的装备原理图。
[0045] 实施例14
[0046] A、工件及祀材表面清洗:将工件在在丙酬和乙醇中分别超声清洗10分钟，然后在 空气中烘干备用;将工件固定在金属基片上，放入阴极真空弧源-电子回旋共振沉积设备的 真空室中，通过前级累和分子累将真空抽至6 X ICT3Pa;向真空室内通入氣气，使真空室气压 为1. OPa，在工件表面施加 1000 V直流负偏压，使氣气产生辉光放电，形成等离子体并对工件 表面进行30分钟的瓣射清洗，之后关闭偏压源，关闭氣气。
[0047] B、向真空室通入Ar/C2此混合气体（SCCMAr: SCCMC2此=1:5)，使真空室气压为1〇-ipa，在基片上施加300V负偏压;开启真空弧源电源，使Ta金属阴极离化，并产生等离子体， 调节电源参数，使阴极电流为1A，阴极电压为70V;开启电子回旋共振电源，使Ar/C2出混合气 体离化并形成等离子体，在工件上沉积渗化的碳薄膜，其化元素原子百分比为10%。
【主权项】
1. 一种在体内环境中具有磨损自修复功能的掺杂金属碳薄膜生物材料制备方法，在人 工器官工件表面形成掺杂一定含量的金属元素的碳薄膜生物材料Me-DLC，使碳薄膜生物材 料Me-DLC在生物体内具有自修复功能，包含如下主要制备步骤： A、 工件表面清洗干净后放置到真空室中，真空达到6 Xl(T3Pa以上，向真空室内通入氩 气，辉光放电形成等离子体并对工件表面、石墨靶和金属靶材进行溅射清洗，关闭氩气。 B、 将A处理后的工件放入真空室内，向真空室通入含氩气体，使真空室气压为0.5~ 5. OPa，在工件上施加-10~-200V的偏压，开启溅射电源，石墨靶溅射平均功率为3W/cm2~ lOW/cm2，金属靶上的溅射平均功率为lW/cm2~3W/cm2，在人工器官工件表面制得目标物-掺 金属的碳薄膜生物材料Me-DLC，其中金属元素的原子百分比为1 %~10%。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属靶材为以下种类任意一种或者 多种:铜、银、钴、络、钼、钽、镍。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中向真空室内通入的含氩气体， 可以是纯Ar或者氩气与碳源气体的混合气体。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B的制备方法，可以是磁控溅射， 也可以采用金属弧源沉积、离子镀、化学气相沉积方法。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述人工器官工件可为以下材料制得:金 属、陶瓷材料、超高分子量聚乙稀。6. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氩气与碳源气体的混合气体为:Ar/ C2H2、Ar/CH4、Ar/C〇2。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属可为:钴铬钼合金、不锈钢、钛合 金。
【专利摘要】本发明公开了一种在体内环境中具有磨损自修复功能的碳薄膜生物材料制备方法，表面清洗后的人工器官置于0.5～5.0Pa含氩气体的真空室内，在工件上施加-10～-200V的偏压，开启溅射电源，石墨靶溅射平均功率为3W/cm2～10W/cm2，金属靶上的溅射平均功率为1W/cm2～3W/cm2，在人工器官工件表面制得目标物-掺金属的碳薄膜生物材料(Me-DLC)，其中金属元素的原子百分比为1％～10％。所得碳薄膜生物材料(Me-DLC)具有良好的磨损自修复功能，对发生摩擦磨损的碳薄膜生物材料(Me-DLC)进行修复。通过石墨层对碳基薄膜的修复，有效地减少了人工器官界面腐蚀，显著提高人工器官的使用寿命。本发明在Me-DLC薄膜制备过程中，所运用的设备主要是磁控溅射沉积设备、阴极磁过滤弧源-电子回旋共振沉积设备，其工艺稳定、环保，镀出的薄膜层符合欧盟RoHS标准。
【IPC分类】A61L27/30
【公开号】CN105597149
【申请号】CN201510644011
【发明人】冷永祥, 邓乔元, 武冰洁, 陈俊英, 王进, 杨苹, 黄楠
【申请人】西南交通大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年10月8日