专利名称：配合胶囊的口腔用组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及含有包封油性成分的胶囊而成的配合胶囊的口腔用组合物。详细地说，本发明涉及使用时胶囊崩解、迅速释放并扩散内容成分而在口腔内有效发挥作用的配合胶囊的口腔用组合物。
背景技术：
以往，一直以利用粒子或这种粒子的崩解力除去牙垢为目的，在洁齿剂组合物中配合粒子(例如，专利文献1～3)。这样的粒子崩解强度较大、在口腔内残留而产生异物感。
此外，也报道有很多在口腔用组合物中配合胶囊的技术。
例如，专利文献4～8公开了配合有包封了香料等的胶囊的洁齿剂组合物。这些胶囊以刷牙等使用洁齿剂组合物时容易崩解为前提，在制造这些粒子时为防止破损采取了增加粒子膜厚度等提高强度的方法。因此，使用后容易在口腔中残留并容易产生异物感。
专利文献9～11记载了胶囊粒子迅速崩解的洁齿剂组合物，均为胶囊的囊壁在口中残留的洁齿剂组合物。
专利文献12记载了由N-乙烯基吡咯烷酮类聚合物组成的平均粒径为1～50μm的小型胶囊粒子，该胶囊粒子存在难以破损的缺点。
此外，专利文献13记载了含有平均粒径超过3mm的大胶囊粒子的口腔用组合物，但以刷牙等通常的口腔用组合物的用法难以使胶囊粒子破损。
总之，对于配合以往技术的胶囊的口腔用组合物，尚未公开过有关应用该组合物时，迅速崩解后其囊壁残渣不残留的胶囊。
专利文献1特开平01-38016号公报专利文献2特开平04-368319号公报专利文献3特开2003-63939号公报专利文献4特开昭49-453号公报专利文献5特公昭63-48580号公报专利文献6特公平5-58404号公报专利文献7特公昭50-25011号公报专利文献8特开昭61-225115号公报专利文献9特开平08-169813号公报专利文献10特开平10-67625号公报专利文献11特开2000-302654号公报专利文献12特开2000-319151号公报专利文献13特开2002-20252号公报发明内容本发明的目的是提供一种口腔用组合物，使用该口腔用组合物时，所配合的胶囊粒子容易崩解、迅速使内容物释放并扩散，并且，漱口时口中几乎没有胶囊成分的残存感或异物感。
本发明人等为达成上述目的反复进行了精心研究，结果发现，向口腔用组合物中配合胶囊，所述胶囊在该组合物中的崩解强度为0.05N或更小，由此能够达成上述目的，并经过进一步反复研究，完成了本发明。
即，本发明提供以下的配合胶囊的口腔用组合物。
第1项一种配合胶囊的口腔用组合物，其特征在于，用流变学测定器测定的组合物中的胶囊的崩解强度在0.05N或更小。
第2项如第1项所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊包封有油性成分，胶囊壁成分为选自藻酸盐、黄原胶、琼脂、角叉菜胶、结冷胶、葡糖甘露糖胶和刺槐豆胶中的1种或2种或更多种。
第3项如第1项或第2项所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊壁成分为选自藻酸盐、角叉菜胶和琼脂中的1种或2种或更多种。
第4项如第1～3项中的任一项所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊的粒径为0.3～3.0mm。
第5项如第1～4项中的任一项所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊的配合量占组合物总重量的0.5～5.0重量％。
第6项如第1～5项中的任一项所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，组合物为膏状洁齿剂( 歯磨)、液状洁齿剂(液状歯磨)、洗牙水(水歯磨)洁齿剂或漱口剂。
以下详细说明本发明。
本发明所用胶囊，用流变学测定器测定的口腔用组合物中的崩解强度为0.05N或更小，优选为0.001～0.03N。只要在所述范围的崩解强度下，则胶囊粒子的崩解非常迅速，口腔内几乎没有胶囊成分的残存感。
作为胶囊壁成分，可举出藻酸盐、黄原胶、琼脂、角叉菜胶、结冷胶、葡糖甘露糖胶、刺槐豆胶等，优选藻酸盐、结冷胶、角叉菜胶、琼脂、刺槐豆胶等，特别优选藻酸盐、角叉菜胶和琼脂。胶囊壁成分可以是选自这些物质中的1种或2种或更多种。
需要说明的是，本发明中的胶囊的崩解强度是指，采用流变学测定装置测定到的、配合于口腔用组合物中的胶囊的崩解强度。具体来说，配合胶囊经过3小时或更长时间后，将胶囊从口腔用组合物中取出，用流变学测定装置向该胶囊施加载重，用胶囊崩解时的载重(N)表示。
本发明所用胶囊的平均粒径为0.3～3.0mm左右，优选0.4～2.8mm，进一步最优选0.5～2.5mm。胶囊的平均粒径小于0.3mm时，胶囊难以崩解，平均粒径大于3mm时，不仅难以崩解，口中的不适感也变强。
本发明所用的胶囊包封有油性成分。包封的油性成分只要是能用于口腔用组合物的油性成分就没有特殊限定。例如可以从下述物质中根据需要进行适当选择薄荷醇、丁香油、香芹酮、柠檬烯、香茅醇、桉油醇、里哪油、茴香脑等香料成分；维生素E、维生素D、维生素A、视黄醇、β-胡萝卜素、维生素F等油溶性维生素类、2，4，4′-三氯-2′-羟基二苯醚、异丙基甲基苯酚、辅酶Q类、甘草苦质酸、甘草甜素酸等油溶性药效剂、麝香草酚、绿薄荷油、薄荷油、柠檬油、橙皮油、桉油、玫瑰油等油溶性植物提取物；橄榄油、硅油等功能性油；红色215号、黄色204号、绿色202号等油溶性色素等。
包封有油性成分的胶囊，例如可以采用将含有胶囊壁原料、油性成分等的水性混合物(乳浊液、水溶液等)滴入到含有钙盐等固化剂的水溶液中而粒化的方法(液中滴入法)制造。具体可例示将含有藻酸钠、油性成分和水的乳浊液滴入到氯化钙水溶液中的方法。
包封有该油性成分的胶囊的配合量占本发明配合胶囊的口腔用组合物总重量的0.5～5.0重量％、优选1.0～3.0重量％、更优选1.5～3.0重量％。如果胶囊配合量过少，则一次刷牙时不能使足够量的粒子崩解，无法感受到粒子的效果。此外，如果该配合量过多，则组合物的外观不佳。
本发明配合胶囊的口腔用组合物可以采用与公知的口腔用组合物同样的制造方法进行制造。具体而言，例如向口腔用组合物中配入胶囊，使得胶囊配合量达到上述范围，混合均匀即可。当然在制备该组合物过程中应不使胶囊崩解。
对于本发明的配合胶囊的口腔用组合物，还可向胶囊外的组合物中配合选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂中的1种或更多种。在控制胶囊的适当崩解强度的基础上，特别优选配合1种或更多种阴离子表面活性剂。除了阴离子表面活性剂以外，还可配合选自非离子表面活性剂和两性表面活性剂中的1种或更多种。
本发明所用的阴离子表面活性剂没有特殊限制，例如可举出月桂基硫酸钠、肉豆蔻基硫酸钠、月桂酰基肌氨酸盐、月桂酰基甲基牛磺酸、月桂基硫代琥珀酸盐等，特别优选月桂基硫酸钠。
非离子表面活性剂没有特殊限制，例如可举出蔗糖脂肪酸酯、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚氧乙烯-聚氧丙烯二醇、烷基葡糖苷、聚甘油脂肪酸酯等，特别优选聚氧乙烯硬化蓖麻油。
两性表面活性剂可举出N-烷基二氨基乙基甘氨酸或甜菜碱型两性表面活性剂等。
上述阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂的配合量，只要是能达成本发明目的的量就没有特殊限定，相对于本发明配合胶囊的口腔用组合物的总重量，阴离子表面活性剂为0.05～3.0重量％、优选为0.5～2.5重量％，非离子表面活性剂为0.1～3.0重量％、优选为0.5～2.0重量％，两性表面活性剂为0.1～3.0重量％、优选为0.5～2.5重量％。
本发明的配合胶囊的口腔用组合物的pH为5.5～8.0，优选为6.0～7.5。pH为5.5或更低时有牙齿溶出的问题，pH为8.0或更高时胶囊的稳定性存在问题。
本发明的配合胶囊的口腔用组合物可供于膏状洁齿剂、液状洁齿剂、洗牙水、漱口剂等形态中，其中优选膏状洁齿剂、液状洁齿剂、漱口剂。
本发明的配合胶囊的口腔用组合物根据各自形态，可适当配合用于口腔用组合物的公知成分，例如研磨剂、湿润剂、分散剂、表面活性剂、有效成分、香味剂、着色剂等。
具体来说，研磨剂可举出沉淀性二氧化硅、硅酸锆、硅酸铝、磷酸钙、碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝等。研磨剂的配合量通常占组合物总量的1～40重量％左右。
湿润剂可举出乙醇、甘油、山梨糖醇、乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇等。湿润剂的配合量通常占组合物总量的2～70重量％左右。
分散剂可举出藻酸钠、角叉菜胶、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素等纤维素衍生物；黄蓍胶、刺梧桐树胶、阿拉伯胶、黄原胶、结冷胶等胶类；聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、羧乙烯聚合物、聚乙烯吡咯烷酮等合成水溶性高分子；及硅胶、硅铝胶、VEEGUM、Laponite等无机分散剂等。分散剂的配合量通常占组合物总量的0.005～1重量％左右。
有效成分可举出氟化钠、一氟代磷酸钠、氟化亚锡等氟化物；葡聚糖酶、变位酶、蛋白酶、溶菌酶等酶；凝血酸、ε-氨基己酸、尿囊素氯羟基铝、二氢胆甾烷醇、甘草甜素酸类、没药醇等抗炎剂；异丙基甲基苯酚、氯己啶盐类、2，4，4′-三氯-2′-羟基二苯醚、西吡氯铵、苯扎氯铵、苄索氯铵等抗菌剂；丁香、迷迭香、百里香、黄芩等植物提取物；水溶性无机磷酸化合物等抗牙垢剂；叶绿素、葡糖酸铜等抑口臭剂；此外，还可以举出甘油磷酸盐、氯化钠等。
香味剂可举出糖精钠、蛇菊苷、甘草甜素、天冬氨酰苯丙氨酸甲酯、薄荷醇、茴香脑、香芹酮、丁香酚、柠檬烯、薄荷、绿薄荷、冬青等。
着色剂可例示蓝色204号、蓝色203号等。
本发明的配合胶囊的口腔用组合物，其使用时胶囊粒子容易崩解，包封的油性成分迅速释放和扩散，且由于漱口时口中胶囊成分作为异物没有残留，因此清洁性优良、使用感、清凉感极为良好。
具体实施例方式
下面列举实施例和试验例更详细地说明本发明。当然，本发明并不限定于这些实施例。除有特殊说明外，“％”表示“重量％”。
此外，本发明的胶囊的崩解强度(N)为采用流变学测定装置测定的值，具体而言，用向之施加了载重的胶囊在崩解时的载重(N)表示。胶囊崩解的时候是指确认胶囊损坏、内容物释放到外部的时候。
胶囊1将藻酸钠、藻酸丙二醇、香料和水的混合物用搅拌器制成乳浊液，将其滴入到氯化钙水溶液中，得到胶囊1。(粒径1.0mm，内容物香料)胶囊2将角叉菜胶、香料和水的混合物加热搅拌，调制均匀之后，将其滴入到乳酸钙水溶液中，得到胶囊2。(粒径0.5mm，内容物香料)胶囊3将明胶、阿拉伯胶和水的混合物加热溶解，加入香料用搅拌器制成乳浊液，将其滴入到氯化钙溶液中，得到胶囊3。(粒径1.0mm，内容物香料)胶囊4将藻酸钠、琼脂、2，4，4′-三氯-2′-羟基二苯醚和水的混合物用搅拌器制成乳浊液，将其滴入到氯化钙水溶液中，得到胶囊4。(粒径3.0mm，内容物2，4，4′-三氯-2′-羟基二苯醚)胶囊5将藻酸钠、结冷胶、丁香油和水的混合物加热搅拌，调制均匀之后，将其滴入到乳酸钙水溶液中，得到胶囊5。(粒径2.0mm，内容物丁香油)然后按表1所述配方混合各成分，制备配合胶囊的洁齿剂。对所得配合胶囊的洁齿剂，评价胶囊的崩解强度、胶囊内容物的释放感及使用后口腔内的胶囊残存感。各评价方法如下所示，其评价结果示于表1。
1.洁齿剂中的胶囊崩解强度(N)向洁齿剂组合物中配合胶囊，在室温(1～30℃)下经过3小时或更长时间后，从洁齿剂中分离出胶囊，用水清洗后作为测定样品。崩解强度用流变学测定装置(SUN科学公司制造Sun Rheometer CR-200D)进行测定。本发明的胶囊崩解强度用胶囊崩解时的载重表示。
2.胶囊内容物的释放感10名调查对象将实施例1～2、比较例1的洁齿剂各1g分别涂抹在牙刷上，用其进行刷牙。参照如下评价标准评价胶囊内容物的释放实感，并用其平均值表示。
<评价标准>
5粒子破裂、能明确感知味道变化4能感知味道变化3能略微感知味道变化2味道无变化1粒子不破裂3.胶囊残存感10名调查对象将实施例1～2、比较例1的洁齿剂各1g分别涂抹在牙刷上，用其进行刷牙。参照如下评价标准评价吐出后口腔内的胶囊残存感，并用其平均值表示。
<评价标准>
5完全没有残存感4几乎没有残存感3有一点残存感2略微有残存感1有残存感
以下将本发明的配合胶囊的口腔用组合物的具体形态示于实施例3～6中。实施例3～6的各形态均采用公知的方法制备。各形态均在使用时于口腔内胶囊内容物的释放性高，无胶囊的残存感。
实施例3 膏状洁齿剂
实施例4 膏状洁齿剂[表3]
实施例5 液状洁齿剂
实施例6 漱口液[表5]
权利要求
1.配合胶囊的口腔用组合物，其特征在于，用流变学测定器测定到的组合物中胶囊的崩解强度为0.05N或更小。
2.如权利要求1所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊包封有油性成分，胶囊壁成分为选自藻酸盐、黄原胶、琼脂、角叉菜胶、结冷胶、葡糖甘露糖胶和刺槐豆胶中的1种或2种或更多种。
3.如权利要求2所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊壁成分为选自藻酸盐、角叉菜胶和琼脂中的1种或2种或更多种。
4.如权利要求1所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊的粒径为0.3～3.0mm。
5.如权利要求1所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，胶囊的配合量占组合物总重量的0.5～5.0重量％。
6.如权利要求1～5中的任一项所述的配合胶囊的口腔用组合物，其中，组合物为膏状洁齿剂、液状洁齿剂、洗牙水或漱口剂。
全文摘要
本发明涉及一种口腔用组合物，使用该口腔组合物时，所配合的胶囊粒子容易崩解、迅速使内容物释放并扩散，并且，洗漱时口中几乎没有胶囊成分的残存感或异物感。具体而言，本发明涉及一种配合胶囊的口腔用组合物，其特征在于，用流变学测定器测定到的组合物中胶囊的崩解强度为0.05N或更小。
文档编号A61Q11/00GK1889916SQ20048003675
公开日2007年1月3日 申请日期2004年12月7日 优先权日2003年12月9日
发明者安田直美, 井上笃史 申请人:太阳星光齿磨公司