包含聚合物封装的织物或皮肤有益成分的织物护理组合物的制作方法

专利名称：包含聚合物封装的织物或皮肤有益成分的织物护理组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及织物护理组合物，其包含封装的“织物或皮肤有益成分”。更具体而言，本发明涉及织物柔顺组合物，如织物柔顺剂、织物调理剂、织物更新剂和液体、粉末、凝胶形式的洗涤剂或者施用在织物基底如织物柔顺剂片和/或揩擦巾上的组合物。
所有上述组合物包含(a)0.01-50重量％的阳离子或非离子柔顺化合物；(b)至少0.001重量％的水可分散性交联阳离子聚合物，其衍生自5-100摩尔％的阳离子乙烯基加成单体、0-95摩尔％的丙烯酰胺和5-500ppm的双官能团乙烯基加成单体交联剂的聚合反应；(c)0-5重量％的非限定性芳香油；(d)有效量的至少一种织物或皮肤有益成分，其封装在第一聚合物中以形成聚合物封装的有益成分，所述封装成分进一步被阳离子聚合物所涂覆；(e)其余为水和任选的一种或多种助剂材料。
本发明使织物或皮肤有益成分向织物的传递作用得到加强。
背景技术：
本发明基于香精、香料、柔顺剂或其它织物或皮肤有益成分“按需”释放的概念，例如在织物/衣服使用和/或穿着时释放。
活性物的受控释放的概念在本领域内是已知的，并已研发了实现该目的的各种方法。香料的受控释放的一个方面是例如在较长的时间段内提供香料的缓慢释放。这通常是通过将香料或其它织物或皮肤有益成分与一种能够大体上“捕集”香料并随后随时间流逝小量释放香料的物质相混合而实现的。
一个最简单的实施方案包括将香料放入蜡中，如1981年11月颁布，授予Young的加拿大专利No.1,111,616和2000年3月28日颁布，授予Shefer等人的美国专利No.6,042,792中所描述的。其它的实施方案包含复杂的微囊包封技术，如在1984年8月7日颁布，授予Munteanu等人的美国专利No.4,464,271中，其描述了含有非限定性芳香油和捕集在固体颗粒中的芳香油的柔顺剂组合物。
这种微囊包封技术的一个实例体现为装填了香料的胶囊，其是例如澳大利亚的Reed Pacific Company或法国的Euracli Company经销的。这些胶囊在摩擦下会破裂并在胶囊裂开时提供香料的即时“释放”。氨基塑料型微胶囊用于纺织工业中，尤其是用于所谓的“智能织物”或“灵敏织物”中，如Hermes或DIM的“Le carre de Soie”(带有封装柔顺剂的女裤)。更具体而言，Hermes销售了能够在与消费者脖颈接触产生的摩擦下释放Hermes香料的豪华丝巾。Dim销售能释放腿部轻松剂的长裤。在织物制造厂商进行的织物整理工序中将所用的微胶囊沉积在织物表面上。通常在随后的家庭洗涤过程中除去这些微胶囊；一般上在织物或皮肤有益成分丧失其希望的作用前能承受约5次洗涤。
由以上可以知道，微胶囊的制备是已知的技术；制备方法例如详细描述于Simon Benita编辑的手册中(“微囊包封；方法与工业应用，Marcel Dekker，Inc.，N.Y.，1996)，其内容引入本文作为所述制备技术的参考。
制备方法也是几部专利的主题，如Maston的美国专利No.3,516,941和Norbury与Chang的美国专利No.4,976,961，其公开内容引入本文作为参考。
还要参考大量的专利出版物，它们描述了封装香料在家庭应用中的用途，更具体而言，在洗涤剂组合物和织物柔顺剂产品中的用途。例如，Brain等人的美国专利No.4,145,184描述了含有脆性微胶囊形式的香料的洗涤剂组合物。微胶囊壳壁的优选材料是包含脲和醛的反应产物的氨基塑料聚合物。
颁布于1992年8月，授予Schmidt等人的美国专利No.5,137,646描述了加香颗粒的制备和使用，其在液体组合物中稳定并经设计成在香料制剂被使用时破裂，由此释放出加香颗粒。更具体而言，该专利描述了包含一种或更多种织物或纤维柔顺或抗静电剂的织物柔顺剂组合物，和包含分散在固体核中的香料的香料颗粒，固体核包含不溶于水的聚合物载体材料，如选自聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、乙烯基聚合物和聚氨酯的聚合物。通过具有脆性涂层来包封这些核，优选涂层为氨基塑料，其为选自脲和蜜胺的胺和选自甲醛、乙醛和戊二醛的醛的反应产物。
香料/受控释放剂也可以是混入衣物洗涤组合物中的颗粒的形式。根据一种已知的方法，将香料与水溶性聚合物结合以形成颗粒，然后将其加入衣物洗涤组合物中，如颁布于1980年6月，授予Whyte的美国专利4,209,417；1982年7月颁布，授予Whyte的美国专利No.4,339,356和1971年4月颁布，授予Gould等人的美国专利No.3,576,760和1992年10月颁布，授予Walley等人的美国专利No.5,154,842中所描述的。
也可以将香料吸附在多孔载体材料上，后者可以是聚合物材料。参见，例如Schmidt等人的美国专利5,137,646。其它实例公开于US2004/0072720A1、US2004/0071746A1、US2004/0072719A1和US2004/0071742A1中，将它们全部引入本文作为参考。这些专利申请描述的香料材料封装在选自乙烯基聚合物、丙烯酸酯聚合物、蜜胺甲醛聚合物、脲甲醛聚合物及其混合物的第一聚合物内；所述第一聚合物进一步被阳离子聚胺所包覆或选自聚糖、阳离子改性淀粉、阳离子改性瓜尔胶、聚硅氧烷、聚二烯丙基二甲基卤化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵的共聚物和咪唑啉卤化物。
美国专利No.4,234,627描述了涂覆了氨基塑料壳的液体香料，氨基塑料壳进一步涂覆了不溶于水且可熔融的阳离子涂层以改进胶囊从织物整理剂中沉积。美国专利No.6,194,375公开了使用水解聚乙烯醇以辅助香料-聚合物颗粒由洗涤产品中沉积。美国专利No.6,329,057公开了使用具有羟基或阳离子侧基的材料以有助于香料固体颗粒从消费产品中沉积。
在我们的美国专利No.6,620,777中，我们描述了在氨基塑料聚合物壁的易碎微胶囊内包含织物或皮肤有益成分的织物柔顺组合物。
尽管有这些和很多其它公开，现在仍需要对各种漂洗产品改进香料的传递，其可以提供改进的性能。
发明概述本发明提供了稳定的织物柔顺组合物，包含(a)0.01-50重量％的阳离子或非离子柔顺化合物；(b)至少0.001重量％的水可分散性交联阳离子聚合物，其衍生自5-100摩尔％的阳离子乙烯基加成单体、0-95摩尔％的丙烯酰胺和5-500ppm的双官能团乙烯基加成单体交联剂的聚合反应；(c)0-5重量％的非限定性芳香油；(d)有效量的至少一种织物或皮肤有益成分，其封装在第一聚合物中以形成聚合物封装的有益成分，所述封装成分进一步被阳离子聚合物所涂覆；(e)其余为水和任选的一种或多种助剂材料。
在本发明的具体实施方案中，所述柔顺组合物还包括螯合化合物，其能够螯合金属离子并选自氨基羧酸化合物、有机氨基膦酸化合物及其混合物。
对于本发明的目的，“织物或皮肤有益成分”是能够改进或改良所处理织物的化学或物理性能的任何物质。这些织物或皮肤有益成分的实例包括香料或芳香油、弹性改进剂、维生素、皮肤调理剂、抗菌剂、抗静电剂、酶、防油剂、UV吸收剂、防热剂和增白剂。最优选的织物或皮肤有益成分是香料。香料是特别适用于本发明的封装的织物或皮肤有益成分，因为其挥发性通常会在其用于常规(即未封装)织物处理组合物如织物柔顺剂中时产生特殊问题。
所用的术语“芳香油”或“香料”指的是任何散发气味的材料，其可以根据配制人的需要从天然或合成生产的芳香物质中选择以赋予所需的香味。通常，这样的香料材料或芳香油以环境温度下大于大气压的蒸汽压为特征，并在环境温度下通常为液体，但也可以是固体，如本领域已知的各种樟脑香料。已知多种化学物质具有香料用途，包括各种有机化合物的混合物，如醛、酮、酯等。更常见的，已知天然产生的植物和动物油和排泄物包含各种化学成分的复杂混合物，其可用作香料，这些材料可用于本发明。这里的香料其组成可相对简单，或者可以包含高度精密复杂的天然和合成化学组分的混合物，所有组分的选择均为了提供所需的香味。
本文描述的织物柔顺组合物可以是液体、粉末或凝胶以及织物柔顺剂片的形式。液体形式的组合物通常用于家庭自动洗衣机用途。
发明详述本发明的织物柔顺剂组合物含有至少一种封装在微囊中的织物或皮肤有益成分，所述微囊用作例如在家庭洗衣操作中传递这些成分的传递载体。
本发明的组合物延长了封装的织物或皮肤有益成分在用所述组合物处理过的表面上的效果。例如，用本发明织物柔顺剂组合物处理的干燥衣物上的香气可显著地持续更久。
而且，包含阳离子交联聚合物的组合物为将微囊传递到经处理织物基底上提供了优异的传递载体。另外，该交联阳离子聚合物为包含香料微囊的组合物提供了增稠和稳定的益处。
微囊由易碎且在轻度摩擦下可破裂的硬聚合物材料制成。以此方式，在织物的通常处理过程中，在用本发明柔顺剂组合物漂洗过的织物上可以例如检测到织物或皮肤有益成分的高强度释放。例如，香料在使用者穿着衣物时释放。用本发明织物柔顺剂洗过的干毛巾具有怡人的香气并证明在使用时有特别强烈的“香气释放”。
本发明的组合物在使用前的产品贮存过程和在使用过程中保护脆性微囊，还使微囊向织物表面的沉积作用最大化，这样使组合物中大部分的胶囊沉积在织物上。
微囊存在着因其化学性质和包封方法而不同的几种微囊。微囊种类的选择必须依照目的用途中所需的性能来进行。当前微囊用于化工(印刷和记录，在低碳纸上)、食品(香味贮藏)、医学和药物(受控释放、靶向药物传递)等领域。
可用于本发明组合物中的微囊公开在专利申请US2004/0072720A1、US2004/0071746A1、US2004/0072719A和US2004/0071742A1中，将它们全部引入作为参考。在这些微囊中，香料材料封装在选自乙烯基聚合物、丙烯酸酯聚合物、蜜胺甲醛聚合物、脲甲醛聚合物及其混合物的第一聚合物内；所述第一聚合物进一步被阳离子聚胺所包覆或选自聚糖、阳离子改性淀粉、阳离子改性瓜尔胶、聚硅氧烷、聚二烯丙基二甲基卤化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵共聚物和咪唑啉卤化物。
含有芳香油且可用于本发明组合物中的适当的微囊可以是“封装的香料浆液”的形式，包含a、封装的香料；b、任选的非限定性(游离的)香料；c、封装壳体材料；和d、水。
通过用1H-咪唑与氯甲基环氧乙烷的反应产物涂覆蜜胺-甲醛聚合物制备的香料微囊适合使用。
本发明的织物柔顺剂组合物可包含任意有效量的脆性微囊。“有效量”指的是微囊的量能够在洗涤过程中使附着在织物上的数量足以当织物被摩擦或刮擦时为洗涤过的织物赋予可察觉的香气。
微囊中的香料或益肤成分可以与聚合物或非聚合物载体材料或表面活性剂或溶剂或其混合物混合。
这样的聚合物广泛地包括聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、乙烯基聚合物和聚氨酯。非聚合物载体包括脂肪醇、酯、脂肪酰氨基胺、蜡、脂肪季铵化合物等。香料或益肤成分也可以与以下成分混合粘土、羟丙基纤维素、二氧化硅、黄原胶、乙基纤维素、微晶纤维素、角叉胶、丙二醇藻酸酯、藻酸钠、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠；和Veegum(R.T.VanderbiltCompany制造)、胶体硅酸镁铝的天然无机复合物、乙二醇、丙二醇、甘油、吡咯烷、乙酰胺、乙二胺、哌嗪、氨基酸、脲和羟乙基改性脲、己二酸二异癸酯、对苯二甲酸酯等。
交联阳离子聚合物本文所述的阳离子交联聚合物可以衍生自水溶性阳离子烯键式不饱和单体或单体混合物，其通过包含多烯键式官能团的交联剂交联。适合的交联阳离子聚合物在本领域是已知的，例如US4,806,345中所描述的。该专利描述的个人护理组合物具有作为增稠剂的交联阳离子乙烯基加成聚合物，其衍生自阳离子乙烯基加成单体、丙烯酰胺和50-500ppm用于交联目的二官能团乙烯基加成单体的聚合反应。
同样适用但不那么优选的聚合物描述在British Petroleum名下的WO90/12862中。该出版物公开了含水基的织物调理配方，包含水可分散的阳离子柔顺剂和作为增稠剂的交联阳离子聚合物，其可衍生自水溶性阳离子烯键式不饱和单体或单体混合物，将其通过5-45ppm包含多烯键式官能团的交联剂进行交联。
可商购的与上述WO90/12862有关的阳离子聚合物是用5-45ppm的亚甲基二丙烯酰胺(MBA)交联的约20％丙烯酰胺和约80％的三甲基铵乙基甲基丙烯酸盐的交联阳离子共聚物。以矿物油中的反乳液的液体形式提供该交联聚合物，由Honeywell & Stein销售。
另外，在2000年1月的《研究公开》No.429116的第136页中，SNF Floerger描述了可用于本发明柔顺组合物的特定阳离子聚合物增稠剂。这些所述的增稠剂是支化和/或交联的阳离子聚合物，是由单烯键式不饱和单体形成的，其为水溶性阳离子单体或阳离子单体混合物，所述混合物可以由单独的阳离子单体组成或包含50-100％阳离子单体或其混合物与0-50％的非离子单体的混合物，并存在60-3000ppm量的交联剂和10-2000ppm量的链转移剂。阳离子单体选自二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺、二甲氨基丙基丙烯酰胺、二烯丙基胺、甲基二烯丙基胺、二烷基氨基烷基丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯、二烷基氨基烷基丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，上述单体的衍生物或季盐或酸式盐。适合的非离子单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、醋酸乙烯酯、乙烯醇、丙烯酸酯、烯丙醇及其衍生物。交联剂是亚甲基二丙烯酰胺和全部的二烯键式不饱和化合物。
可以使用交联阳离子乙烯基聚合物，其衍生自5-100摩尔％阳离子乙烯基加成单体，特别是二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯的季铵盐，0-90摩尔％的丙烯酰胺和70-250ppm，优选75-200ppm，最优选80-150ppm的二官能团乙烯基加成单体的聚合反应。
通常，以油包水型乳液的形式制备这些聚合物，其中将交联聚合物分散在矿物油中，其可包含表面活性剂。在成品制备过程中，当与水相接触时，乳液反转，使水溶性聚合物溶胀。
用于本发明的阳离子聚合物特别包括季铵丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与丙烯酰胺共聚单体的交联共聚物。
非离子聚合物也可用于本发明。可以使用的非离子聚合物的实例包括聚(氧化乙烯)，非离子聚丙烯酰胺、非离子纤维素醚和改性的非离子淀粉聚合物。
阳离子柔顺化合物本发明的组合物中可以使用各种织物柔顺剂，它们可以是阳离子、非离子和阴离子表面活性剂。另外，可以任选加入织物柔顺和调理组合物的其它常规成分，如粘土、硅树脂、脂肪醇、脂肪酯等。
阳离子柔顺剂包括酯季盐、咪唑啉季盐、二脂肪族二酰氨基甲基硫酸铵、二脂肪族酰氨基胺和二牛脂基二甲基氯化铵。适合的阳离子柔顺剂描述在US5,939,377、US6,020,304、US4,830,771、US5,501,806和US4,767,547中，将它们全部引入作为参考。
用于本发明中的一种特定柔顺剂是这样制备的使2摩尔的脂肪酸甲酯与1摩尔的三乙醇胺反应，接下来用硫酸二甲酯季盐化(该制备方法的进一步细节公开在US3,915,867中)。反应产物分布如下(a)50％二酯季盐；(b)20％单酯季盐；和(c)30％三酯季盐。


图1.三乙醇胺酯季盐的合成 在本说明书中，上述反应的产物混合物称作“酯季盐(esterquat)”。可以从例如Kao Corp.以例如Tetranyl AT1-75TM获得。
根据图1中所示的上述反应的酯化工艺条件，三种物质(单、二和三)的分布可以改变。本文描述的酯季盐化合物是通过将含有至少一种饱和或不饱和直链或支链脂肪酸或其衍生物的脂肪酸部分与至少一种单官能化的叔胺的缩合反应产物季盐化来制备的，其中脂肪酸部分与叔胺的摩尔比为约1.7∶1。制备这种酯季盐表面活性剂的方法描述在美国专利5,637,743(Stepan)中，引入其公开内容作为参考。
上述摩尔比确定了产物中单、二和三酯季盐化合物的平衡。例如，采用约1.7的摩尔比得到约34％单酯季盐、约56％的二酯季盐和约10的三酯季盐的归一化分布，这是符合本发明的脂肪族酯季盐化合物。另一方面，例如，采用约1.96的摩尔比得到了约21％单酯季盐、61％二酯季盐和18％三酯季盐的归一化分布。
非离子柔顺剂化合物在本发明的组合物中，可以使用各种非离子柔顺剂。一种示范性非离子柔顺剂具有以下结构(可以直接使用，或以部分中和的形式使用，如US专利No.5,501,806中所描述)。
其中R1＝C12-C30烷基或烯基，R2＝R1CONH(CH2)m，R3＝(CH2CH2O)pH，CH3或H，n＝1-5，m＝1-5，且p＝1-10。
在更优选的式(I)柔顺化合物中，R1＝C16-C22烷基，n＝1-3，m＝1-3和p＝1.5-3.5。
在上述式中，R1和R2分别独立地为具有12-30个碳原子，优选16-22个碳原子的长链烷基或烯基，如例如十二烷基、十二烯基、十八烷基、十八烯基。一般，R1和R2衍生自含有脂肪酸或脂肪酸混合物的天然油脂，如椰油、棕榈油、牛脂、菜籽油和鱼油。化学合成的脂肪酸也是可用的。可以使用饱和脂肪酸或脂肪酸混合物，尤其是氢化牛油(H-牛油)酸(也称作硬牛脂)。通常且优选R1和R2衍生自相同的脂肪酸或脂肪酸混合物。
R3代表(CH2CH2O)pH、CH3或H，或者也可以存在其混合物。当R3代表优选的(CH2CH2O)pH基时，P是代表平均乙氧基化度的正数，优选1-10，特别是1.5-6，最优选约2-4，如2.5，n和m分别为1-5的整数，优选2-4，特别是2。R3代表优选的(CH2CH2O)pH基时的式(I)化合物泛称为乙氧基化酰氨基胺，术语“羟乙基”也用来描述(CH2CH2O)pH基。
另一个优选的非离子柔顺剂是脂肪族酰胺化合物，通常描述为具有至少8个碳原子的一元脂肪酸与二亚丙基三胺和或二乙三胺的缩合产物。然后使这些缩合物与脲反应。通过加入甲醛使得到的产物任选地甲氧基化。
此类的典型化合物是二/四硬脂酰基脲基乙基脲二/四牛脂酰基脲基乙基脲。
这些脂肪族酰胺化合物的生产描述在授予Ciba-Geigy的美国专利No.3,956,350中。
织物助柔顺剂脂肪酰胺化合物的制备方法包含在搅拌和加热下缩合至少8个碳原子的脂肪族一元脂肪酸或所述酸的混合物与二亚乙基三胺、二亚丙基三胺或其混合物，只要脂肪酸中至少40摩尔％为具有至少12个碳原子的饱和或一元不饱和直链脂肪酸；脂肪酸与三胺的摩尔比为约2∶1，以形成二酰胺，将得到的缩合产物按与脲为约1∶0.5-1∶1的摩尔比一起加热，这样每摩尔脂肪酸胺缩合产物放出0.5-1摩尔的氨，最后，以1-5摩尔甲醛/摩尔脲的量处理得到的脲缩合产物来甲氧基化该脲缩合产物。其中至少40摩尔％的脂肪酸由至少14个碳原子的饱和或一元不饱和的直链脂肪酸组成。其中的脂肪酸是具有12-24个碳原子的脂肪酸的混合物。其中的脂肪酸与二亚乙基三胺缩合。
螯合化合物可以以0.001-5重量％的浓度在本发明的织物柔顺组合物中包含螯合化合物。有用的螯合化合物能够螯合金属离子并在柔顺组合物中以至少0.001重量％的浓度存在，优选约0.001％(10ppm)-0.5％，更优选约0.005％-0.25重量％。性质为酸性的螯合化合物可以以酸的形式或者其与适当的反离子如碱或碱土金属离子、铵或取代的铵离子或其任意的混合物的络合物/盐的形式存在。
螯合化合物选自氨基羧酸化合物和有机氨基膦酸化合物及其混合物。适当的氨基羧酸化合物包括乙二胺四乙酸(EDTA)；N-羟基乙二胺四乙酸；氨三乙酸(NTA)和二乙三胺五乙酸(DEPTA)。
适当的有机氨基膦酸化合物包括乙二胺四(亚甲基膦酸)、1-羟基乙烷1，1-二膦酸(HEDP)和氨基三(亚甲基膦酸)。
实施例1以下描述本发明柔顺组合物的制备材料1、4桨叶变速混合器(直径4英寸，约10.2cm)。(TekmarRW20DZM)2、4000ml玻璃烧杯(直径6英寸，约15.2cm)3、600ml玻璃烧杯。
4、带有磁搅拌子的磁搅拌加热板。
5、能读出5-kg+/-0.01g的天平。
6、酯季盐(Tetranyl L-190，季盐化的三乙醇胺二酯-90％)7、氨基三甲基膦酸(Dequest 2000)8、乳酸/乳酸盐缓冲溶液88％9、封装的香料浆液(聚胺涂覆的胶囊；约25％香料)10、聚丙烯酸酯增稠剂/在矿物油中(56％)11、去离子水12、冰柔顺剂制备方法1、将去离子水加热至65℃，加入到4000ml烧杯中。
2、在变速混合器在200RPM下向水中加入Dequest2000。
3、搅拌下在磁搅拌盘上将600ml烧杯中的Ester Quat加热至65℃。
4、在变速混合器(400RPM)搅拌下，缓慢(以约130克/3-5分钟，即25-40克/分钟的速度)在60℃下向去离子水中加入Ester quat。
5、混合10分钟。
6、在连续搅拌下的冰/水浴中冷却得到的混合物。
7、溶液达到35℃后，加入乳酸/乳酸盐缓冲溶液。
8、在400RPM下缓慢加入聚丙烯酸酯增稠剂/在矿物油中(56％活性物)。
9、(在300RPM下)再连续混合10分钟以形成柔顺剂基料组合物。
10、然后加入封装香料浆液混合物并混合30分钟。
织物柔顺剂配方表1

实施例21、将去离子水加热至65℃，加入到4000ml烧杯中。
2、在变速混合器在200RPM下向水中加入Dequest2000。
3、搅拌下在磁搅拌盘上将600ml烧杯中的Ester Quat加热至65℃。
4、在变速混合器(400RPM)搅拌下，缓慢(以约130克/3-5分钟，即25-40克/分钟的速度)在60℃下向去离子水中加入Ester quat。然后向热乳液中加入封装的香料浆液(和纯芳香油；以一种制剂加入)。
5、混合10分钟。
6、在连续搅拌下的冰/水浴中冷却得到的混合物。
7、溶液达到35℃后，加入乳酸/乳酸盐缓冲溶液。
8、在400RPM下缓慢加入聚丙烯酸酯增稠剂/在矿物油中(56％活性物)。
9、(在300RPM下)再连续混合10分钟以形成柔顺剂基料组合物。
织物柔顺剂配方表2

感觉评价小组的评估介绍由香味评价小组来评估干毛巾上胶囊的性能。香味评价小组有20位评价员。该小组的目标是确定两个样品中的哪一个在干毛巾上具有更高的香味强度(摩擦前和摩擦后)。
为评估干毛巾上的香味，为每位小组成员提供两块毛巾(每种产品1块)并让他们去嗅两块毛巾并识别哪块毛巾香气更浓。记录他们的反应，然后小组仲裁员用每只手抓住毛巾的一侧，用力来回摩擦毛巾6次。对两块毛巾都这样做。然后让小组成员嗅毛巾上摩擦过的部分并识别出哪一块毛巾香味更浓。再次记录他们的反应并抛弃这一套毛巾。每个小组成员只评估自己的那一套毛巾。
测试条件介绍对于全部样品的评估，在17加仑的顶部加料式洗衣机中准备了24块新的提花手巾(86％棉，14％聚酯)，将洗衣机设置为热水洗涤(120F)，超大量，用自来水。用100g Fab(不含香料的基料)进行两个洗涤循环，仅用水洗一次，最后两个循环进行漂洗。全部三个洗涤循环结束后，在电动衣物干燥机中机干毛巾，放平存放。对抄针“压舱载荷”(stripping“ballast load”)进行相同程序操作。
然后，用水在US Whirlpool中在Mexican条件下(57L的顶部加料洗衣机，将其设在大量，水硬度为150ppm，77，冷水漂洗；18分钟洗涤周期)将12个提花毛巾的每个样品与压舱载荷形成4kg洗涤量进行洗涤。然后向漂洗循环中加入样品1和2中制备的110克织物柔顺剂。然后在空调房内(23℃，50％相对湿度)将洗涤物悬挂干燥24小时。陈化后，通过香味评价小组比较样品的香味强度。结果示于表3中。
C)表3感觉评价小组评估结果

如表3中所示，用样品1(带有SNF聚合物)处理的样本被小组中的大多数选择为具有比在对比组合物(样品2)中洗涤的那些具有更浓的香味。香味强度的差别在毛巾摩擦后达到90％置信水平的统计学显著程度。
d)表4(样品3-6的物理特性；初始室温)

Brookfield Model DV-II+粘度计*S2/50rpm/30秒e)表5(样品3-6的物理特性；在110下陈化12周后)

Brookfield Model DV-II+粘度计*S2/50rpm/30秒**S3/50rpm/30秒如表4和5中所示，带有含SNF聚合物的样品不仅相稳定，而且相当浓。表3-5中的数据清楚地证明了SNF聚合物对提高香味性能和稳定性的重要性。该聚合物还充当了增稠剂，产生出所需的粘度。
权利要求
1.一种织物柔顺剂组合物，包含(a)0.01-50重量％的阳离子或非离子柔顺化合物；(b)至少0.001重量％的水可分散性交联阳离子聚合物，其衍生自5-100摩尔％的阳离子乙烯基加成单体、0-95摩尔％的丙烯酰胺和5-500ppm的双官能团乙烯基加成单体交联剂的聚合反应；(c)0-5重量％的非限定性芳香油；(d)有效量的至少一种织物或皮肤有益成分，其封装在第一聚合物中以形成聚合物封装的有益成分，所述封装成分进一步被阳离子聚合物所涂覆；和(e)其余为水和任选的一种或多种助剂材料。
2.权利要求1的织物柔顺组合物，其中的阳离子柔顺化合物选自(a)二脂肪族二烷基季铵化合物；(b)脂肪族酯季铵化合物；(c)烷基咪唑啉化合物(d)脂肪族酰胺季铵化合物。
3.权利要求1的织物柔顺组合物，其中的非离子柔顺化合物选自脂肪族酰氨基胺。
4.权利要求2的织物柔顺组合物，其中所述脂肪族酯季铵化合物是具有下式的可生物降解脂肪族酯季铵化合物 其中R4代表具有8-22个碳原子的脂肪族烃基，R2和R3代表(CH2)s-R5，其中R5代表含有8-22个碳原子的烷氧基羰基、苄基、苯基，(C1-C4)-烷基取代的苯基、OH或H；R1代表(CH2)tR6，其中R6代表苄基、苯基、(C1-C4)-烷基取代的苯基、OH或H；q、s和t分独立地代表1-3的整数；和X-是可与柔顺剂相容的阴离子。
5.权利要求2的脂肪族柔顺组合物，具有可生物降解的脂肪族酯季铵化合物，其衍生自烷醇胺和脂肪酸衍生物的反应，接着进行季盐化，所述脂肪族酯季铵化合物表征为下式 其中Q代表具有-OCO-或-COO-结构的羧基；R1代表8-22个碳原子的脂肪族烃基；R2代表-Q-R1或OH；q、r、s和r分别独立地代表1-3的数字；X-a为a价阴离子；其中所述脂肪族酯季铵化合物由单酯、二酯和三酯化合物的分布组成，当各个R2为-OH时形成单酯季盐化合物；当一个R2为-OH，另一个R2为-Q-R1时，形成二酯季盐化合物；当每个R2均为-Q-R1时形成三酯季盐化合物；其中在所述脂肪族酯季铵化合物中单酯季盐化合物的归一化百分比为28％-39％；二酯季盐化合物的归一化百分比为52％-62％，三酯季盐化合物的归一化百分比为7％-14％；所有百分比均基于重量计。
6.权利要求3的织物柔顺组合物，其中所述脂肪族酰氨基胺具有式(I或II)式I 其中R1和R2独立地代表C12和C30脂肪族烃基，R3代表(CH2CH2O)pH，CH3或H；T代表NH；n是1-5的整数；m是1-5的整数，p是1-10的整数，式II(烷基脲基乙基脲；R是C12-C22烷基)
7.权利要求1的织物柔顺组合物，其中所述交联阳离子聚合物是季铵丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与丙烯酰胺共聚单体的交联共聚物。
8.权利要求1的织物柔顺组合物，其中(d)中的所述封装聚合物选自乙烯基聚合物、丙烯酸酯聚合物、蜜胺甲醛聚合物、脲甲醛聚合物及其混合物。
9.权利要求1的织物柔顺组合物，其中所述阳离子聚合物是阳离子聚胺或选自聚糖、阳离子改性淀粉、阳离子改性瓜尔胶、聚硅氧烷、聚二烯丙基二甲基卤化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵共聚物和咪唑啉卤化物。
10.权利要求9的织物柔顺组合物，其中(d)中的所述聚胺是聚胺和环氧乙烷材料的反应产物。
11.权利要求10的组合物，其中的环氧乙烷材料选自(氯甲基)环氧乙烷、(溴乙基)环氧乙烷及其混合物。
12.权利要求1的组合物，其中的织物或皮肤有益成分选自香料或芳香油、抗菌剂、维生素、皮肤调理剂、UV吸收剂和酶。
13.权利要求12的组合物，其中的织物或皮肤有益成分是香料或芳香油。
14.权利要求12的组合物，其中将香料或益肤成分与聚合物或非聚合物载体材料或表面活性剂或溶剂或其混合物混合。
15.权利要求1的织物柔顺组合物，其为液体、粉末或凝胶形式。
16.权利要求1的织物柔顺组合物，其为织物柔顺剂片形式。
17.权利要求1的织物柔顺组合物，其进一步含有至少0.001％的螯合化合物，其能够螯合金属离子并选自氨基羧酸化合物、有机氨基膦酸化合物及其混合物。
18.为织物赋予柔顺性的方法，包含使所述织物与有效量的权利要求1的织物柔顺组合物接触。
19.权利要求18的方法，其中与所述织物的接触在洗衣机漂洗循环或手洗衣物处理中进行，还可以通过向织物直接喷雾或浸染的方法来接触织物。
20.权利要求18的方法，其中所述织物柔顺化合物是脂肪族酯季铵化合物。
21.权利要求20的方法，其中所述脂肪族酯季铵化合物具有下式 其中R4代表具有8-22个碳原子的脂肪族烃基，R2和R3代表(CH2)s-R5，其中R5代表含有8-22个碳原子的烷氧基羰基、苄基、苯基，(C1-C4)-烷基取代的苯基、OH或H；R1代表(CH2)tR6，其中R6代表苄基、苯基、(C1-C4)-烷基取代的苯基、OH或H；q、s和t分独立地代表1-3的整数；和X-是可与柔顺剂相容的阴离子。
22.权利要求19的方法，其中的脂肪族酯季铵化合物衍生自烷醇胺和脂肪酸衍生物的反应，接着进行季盐化，所述脂肪族酯季铵化合物表征为下式 其中Q代表具有-OCO-或-COO-结构的羧基；R1代表8-22个碳原子的脂肪族烃基；R2代表-Q-R1或OH；q、r、s和r分别独立地代表1-3的数字；X-a为a价阴离子；其中所述脂肪族酯季铵化合物由单酯、二酯和三酯化合物的分布组成，当每个R2为-OH时形成单酯季盐化合物；当一个R2为-OH，另一个R2为-Q-R1时，形成二酯季盐化合物；当每个R2均为-Q-R1时形成三酯季盐化合物；其中在所述脂肪族酯季铵化合物中单酯季盐化合物的归一化百分比为28％-39％；二酯季盐化合物的归一化百分比为52％-62％，三酯季盐化合物的归一化百分比为7％-14％；所有百分比均基于重量计。
23.权利要求18的方法，其中所述织物或皮肤有益有分为香料或芳香油。
24.权利要求23的方法，其中所述香料或芳香油的封装聚合物选自乙烯基聚合物、丙烯酸酯聚合物、蜜胺甲醛聚合物、脲甲醛聚合物及其混合物。
全文摘要
公开了织物柔顺组合物，其包含(a)0.01－50重量％的阳离子或非离子柔顺化合物；(b)至少0.001重量％的水可分散性交联阳离子聚合物，其衍生自5－100摩尔％的阳离子乙烯基加成单体、0－95摩尔％的丙烯酰胺和5－500ppm的双官能团乙烯基加成单体交联剂的聚合反应；(c)0－5重量％的非限定性芳香油；(d)有效量的至少一种织物或皮肤有益成分，其封装在第一聚合物中以形成聚合物封装的有益成分，所述封装成分进一步被阳离子聚合物所涂覆；(e)其余为水和任选的一种或多种助剂材料。
文档编号C11D1/40GK1942568SQ200580011358
公开日2007年4月4日 申请日期2005年4月15日 优先权日2004年4月15日
发明者M·黑贝尔, L·比格内尔, M·彼得斯, A·雅克斯, A·法鲁克 申请人:高露洁-棕榄公司