专利名称：固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法
技术领域：
本发明涉及一种食用亚麻籽油的精炼方法，属于食用油脂加工技术领域。
背景技术：
长期以来，食用亚麻籽油(俗称胡麻油)生产和消费主要局限于胡麻主产区，由 于其商品化程度低，绝大部分是小规模加工，就地压榨就地消费，加工设施因陋就简，对压 榨油(压榨亚麻籽油)采取如过滤、沉降等简单精炼甚至不精炼、因条件不足也很少进行质 量检验就作为了成品食用油。冷榨亚麻籽油具有一种类似于坚果的馨香味、而经热炒后的 热榨亚麻籽油则具有浓郁的胡麻油香味，但是一旦进行取样检验，往往有理化和卫生指标 不合格等问题发生，特别是在加工过程中可能会自生或外源性带入一些异物或毒性物，如 过度炒籽造成的焦糊苦味、苯并芘超标、压榨机械的润滑油等，隐藏着食品安全风险；此外 无论是热榨亚麻籽油还是冷榨亚麻籽油，在储存一段时间后就会产生一些絮状沉淀、并伴 随有很浓的苦味，影响油品销售和市场推广。关于亚麻籽油具有的不良苦味，Ludger Bruhl [Eur. J. LipidSci. Technol. 2008，110，625-631进行了系统研究，认为是亚麻籽油中存在 一种微量的由八个氨基酸构成的环状物质环亚油肽E(CyCl0lin0p印tide Ε, CLE)，但目前 这种物质除影响亚麻籽油不良的口味外，对食用安全性还没有进行评价。这样从油脂食用 安全方面考虑是需要进行适当精炼的。而对一些规模较大的加工企业，由于其油品上市要受到国家标准和规范的强制性 技术约束，必须进行精炼，在精炼工艺的采用上大多是“四脱”精炼工艺，即水化脱胶、碱炼 脱酸、吸附脱色、高温(220 240°C )真空脱臭，通过该工艺精炼，虽满足了技术要求，但会 带来另外一些问题，如成品亚麻籽油失去亚麻籽油固有的馨香味而带有不愉快的腥味，这 种腥味对初次食用亚麻籽油的广大消费者还难以接受。关于亚麻籽油“四脱”精炼工艺，王 常青中国油脂，2008 Vol. 33 No.3系统研究了“四脱”精炼工艺过程中脂肪酸和Ve的变 化规律，研究发现，经“四脱”精炼，胡麻油的功能脂肪酸α-亚麻酸含量由53. 06%下降到 47. 99%，天然Ve含量则由57. 0mg/100g降低到29. 3mg/100g，说明亚麻籽油经“四脱”精炼 工艺后已经严重破坏了油品的内在品质，“四脱”工艺不适合用于亚麻籽油精炼。综上分析，需要研究一种既能有效保持亚麻籽油营养和风味物质、又能有效保证 产品理化和卫生指标要求、而且不同于如上“四脱”精炼工艺的亚麻籽油精炼工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，该方 法可脱除亚麻籽油中有害物质，而不会对油脂的风味造成不利的影响。为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是固体吸附和真空滤油精炼压榨亚 麻籽油的方法，其特征在于它包括如下步骤1)吸附通过在30_50°C将100重量份压榨亚麻籽油与0. 5-10重量份的经过助熔 剂煅烧的硅藻土吸附剂接触30分钟或更长时间(接触最佳时间为0. 5 1. 5小时)；
2)冬化再冷却到5_10°C冷冻，保持不低于3小时冷冻时间(最佳时间为3 15 小时)，然后过滤除去固体物；3)真空滤油在温度50_55°C下，将除去固体物的亚麻籽油通过填充有活性氧化 铝/氧化硅的真空滤油机，进行真空滤油，得到精炼后清洁亚麻籽油；4)惰性气体保护储存精炼后清洁亚麻籽油充惰性气体进行保护储存。所述的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂由助熔剂和硅藻土按常规煅烧工艺煅烧 而成，助熔剂与硅藻土的重量比例为3 8 100;其中，助熔剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢 氧化钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙中的任意一种或任意二种以上(含任意二种)的混合，任意 二种以上(含任意二种)混合时为任意配比。所述的惰性气体为高纯氮气、高纯二氧化碳气体或高纯氩气，纯度不低于 99. 9wt%。所述的压榨亚麻籽油为冷榨亚麻籽油或热榨亚麻籽油。下面对工艺过程的作用进一步阐述硅藻土是广泛应用于油脂加工过程中需要对油脂进行过滤时候的一种助滤剂， 如油脂活性炭脱色后过滤、油脂冬化脱蜡过滤都加入一些硅藻土。一般硅藻土生产是 在900-1200°C条件下煅烧形成的粉末，拥有大量直径在IOO-IOOOnm的孔，孔隙度高达 60-90%，具有比较好的吸附能力。通过研究发现，在硅藻土煅烧过程中加入占重量不超过 10%的碱性助熔剂，使硅藻土孔隙表面不仅具有高孔隙度，还具有了相当的碱活性集团，这 种高孔隙度并具有碱活性集团的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂在不高于50°C温度下对 油脂中的一些微量的极性物质，如苦味物质、磷脂、苯并芘、游离脂肪酸等有害物质具有很 强的吸附能力，而不会对油脂的风味造成不利的影响，这一点显著不同于活性白土脱色剂 对油脂脱色后造成很重的土腥味而必须进行后续真空脱臭工艺过程。关于碱性助熔剂，经 过试验研究，在一定比例范围内，试验采用硅藻土重量的3 8%，采用氢氧化钠、氢氧化 钾、碳酸钠、碳酸钾等这几种助熔剂煅烧的硅藻土吸附效果均能达到理想的吸附效果，添加 一定比例的氢氧化钙或碳酸钙替代助熔剂煅烧的硅藻土，其吸附效果也能达到理想的吸附 效果。本发明在工艺中首先采用了使亚麻籽油与经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂接触吸附 的工艺过程。通常在油脂精炼后，油脂中会存在一些高熔点物质，在气温较低的情况下会析出 絮状物，使油脂透明度指标不合格，本发明将亚麻籽油和经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂 接触吸附后直接冷却到油脂的冬化温度进行冬化，经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂就成为 了冬化结晶的晶核，使冬化结晶较大，而经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂本身又是一种助 滤剂，这样给油脂过滤带来极大便利。经过经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂接触吸附和冷冻过滤后，油脂在真空和温度 为50-55°C条件下通过填充有活性氧化铝/氧化硅的过滤器滤油，在这里将除去挥发性的 物质，微量水分也得到脱除。最后，由于亚麻籽油是一种极容易氧化的油脂，虽然本发明的精炼过程最大限度 保留了油脂中的抗氧化物质天然维生素E，但在油脂与空气接触后，天然维生素E将被迅速 氧化消耗，使亚麻籽油氧化变质，为了避免在油脂储存过程中氧化变质，本发明采用在储存 容器中充惰性气体的方法进行亚麻籽油的保存。
本发明的有益效果是采用固体吸附和真空滤油对压榨亚麻籽油进行精炼(通过 经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂吸附，通过真空滤油)，可脱除亚麻籽油中有害物质(如苦 味物质、磷脂、苯并芘、游离脂肪酸)，而不会对油脂的风味造成影响。本发明能够提高亚麻 籽油质量品级，降低压榨亚麻籽油的食用安全风险、保持亚麻籽油固有风味、并脱除亚麻籽 油苦味；整个方法简便有效，便于实施和工业化应用。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。在带有搅拌和温度控制装置的反应容器内，按实验室研究确定好的压榨亚麻籽油 与经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂比例，开动搅拌，如温度低于30°C，开启温控装置给罐内 压榨亚麻籽油加热到30-50°C，通常采用自控设定温度如45°C ；吸附接触时间不低于30分 钟，吸附接触时间超过1小时，在接触时间1. 0,1. 5小时，并没有观察到吸附效果的显著增 强，一般在接触吸附时间在1. 5小时内；吸附完成后，将混有经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附 剂的油脂转入到带搅拌和冷冻温度控制的冷冻罐内，间歇式开动搅拌装置，在这里搅拌速 度一般不高于30rpm，控制温度在5-10°C范围，通常采用自控设定控制温度如8°C，冬化时 间在3-15小时，采用机械过滤设备，如板框过滤机、离心机、叶片式过滤机进行过滤；过滤 得到的清亮油脂，进入填充有活性氧化铝/氧化硅的真空滤油机进行真空滤油；最后精炼 干净的油脂送入充惰性气体保护的储存罐存储，作为成品亚麻籽油。采用本发明精炼工艺 技术对压榨亚麻籽油精炼，可以达到GB/T 8235-2008亚麻籽油一级油技术标准要求。实施例1 固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，它包括如下步骤1)吸附取在室温为35°C条件下榨出的冷榨亚麻籽油，气味呈现一种坚果馨 香味，无滋味；离心分离固体杂质，油脂清凉透明，化验酸价1.3mgK0H/g油，过氧化物值 5. 2mmol/kg,2. 54cm槽测色泽为Y19、Rl. 4，280°C加热试验，油脂颜色变成深黑色，有可见 析出物；取100重量份上述冷榨亚麻籽油与2重量份的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂， 在45 °C下恒温搅拌30分钟(搅拌接触)；所述的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂由助熔剂和硅藻土按常规煅烧工艺煅烧 而成，助熔剂与硅藻土的重量比例为5 100;其中，助熔剂为氢氧化钾。2)冬化然后置恒温7°C温度下冷冻5小时，每1小时开动搅拌5分钟，取出过滤 除去固体物(即过滤掉机械杂质)。3)真空滤油设定好填充有活性氧化铝/氧化硅的真空滤油机的温度自控 为55°C，将分离掉固体物的亚麻籽油投入真空滤油机滤油，得到清凉的油脂，化验酸价 0. 4mgK0H/g油，过氧化物值4. 0mmol/kg,2. 54cm槽测色泽为Y19、Rl. 3，280°C加热试验，颜 色有变深现象，无可见析出物，得到精炼后清洁亚麻籽油。4)惰性气体保护储存精炼后清洁亚麻籽油灌入已充高纯氮气(纯度不低于 99. 9wt%)的透明容器中封存，室温避光存放。取清凉的冷榨亚麻籽油密封封存在另一透明容器中，室温避光存放，作为对照样
51。经放置90天后观察，采用本发明技术处理后的冷榨亚麻籽油(即精炼后清洁亚麻 籽油)清凉透明，对照样油品有明显的可见絮状物和沉淀，各项技术指标检测值见表1。经本发明工艺精炼后冷榨亚麻籽油达到GB/T 8235-2008 —级压榨亚麻籽油技术 要求。明显的感官变化是透明度和滋味(轻微苦味)的变化(即本发明不会对油脂的风味 造成不利的影响)。表1冷榨亚麻籽油精炼效果比较
样品名称色泽 (2. 54cm槽)透明度气味滋味酸 价 (mgKOH/g)过氧化物值 (mraol/kg)实施例1Y19、 Rl.3澄清、透明坚果馨香 味轻微苦味0.44. 0对照样1Y19、 Rl.4絮状物和沉 淀坚果馨香 味苦涩味1. 35. 5实施例2 固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，它包括如下步骤1)吸附取经120°C烘烤的亚麻籽采用榨油机压榨制油，榨出的热榨亚麻籽油，气 味呈现一种浓香味，无滋味；离心分离固体杂质，油脂颜色发黑，化验酸价1.6mgK0H/g油， 过氧化物值6. Ommol/kg, 2. 54cm槽测色泽为Y30、R1. 9，280°C加热试验，油脂颜色变成深黑 色，有可见析出物；取100重量份上述热榨亚麻籽油与2. 5重量份的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附 剂，在45°C下恒温搅拌30分钟(搅拌接触)。所述的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂由助熔剂和硅藻土按常规煅烧工艺煅烧 而成，助熔剂与硅藻土的重量比例为5 100;其中，助熔剂为氢氧化钠。2)冬化然后置恒温7°C温度下冷冻5小时，每1小时开动搅拌5分钟，取出过滤 除去固体物(即过滤掉机械杂质)。3)真空滤油设定好填充有活性氧化铝/氧化硅的真空滤油机的温度自控 为55°C，将分离掉固体物的亚麻籽油投入真空滤油机滤油，得到清凉的油脂，化验酸价 0. 6mgK0H/g油，过氧化物值3. 5mmol/kg,2. 54cm槽测色泽为Y30、Rl. 6，280°C加热试验，颜 色有加深现象，无可见析出物，得到精炼后清洁亚麻籽油。4)惰性气体保护储存精炼后清洁亚麻籽油灌入已充高纯氮气的透明容器中封 存，室温避光存放。取清凉的热榨亚麻籽油密封封存在另一透明容器中，室温避光存放，作为对照样 2。经放置90天后观察，采用本发明技术处理的热榨亚麻籽油(即精炼后清洁亚麻籽 油)清凉透明，对照样油品容器底部有明显的沉淀物，各项技术指标检测值见表2。本发明 对油脂的风味没有造成不利的影响。经本发明工艺精炼后热榨亚麻籽油达到GB/T 8235-2008 —级压榨亚麻籽油技术要求。表2热榨亚麻籽油精炼效果比较
权利要求
固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，其特征在于它包括如下步骤1)吸附通过在30 50℃将100重量份压榨亚麻籽油与0.5 10重量份的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂接触30分钟或更长时间；2)冬化再冷却到5 10℃冷冻，保持不低于3小时冷冻时间，然后过滤除去固体物；3)真空滤油在温度50 55℃下，将除去固体物的亚麻籽油通过填充有活性氧化铝/氧化硅的真空滤油机，进行真空滤油，得到精炼后清洁亚麻籽油；4)惰性气体保护储存精炼后清洁亚麻籽油充惰性气体进行保护储存。
2.根据权利要求1所述的固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，其特征在 于所述的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂由助熔剂和硅藻土按常规煅烧工艺煅烧而成， 助熔剂与硅藻土的重量比例为3 8 100;其中，助熔剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化 钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为 任意配比。
3.根据权利要求1所述的固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，其特征在 于所述的惰性气体为高纯氮气、高纯二氧化碳气体或高纯氩气，纯度不低于99. 9wt%。
全文摘要
本发明涉及一种食用亚麻籽油的精炼方法。固体吸附和真空滤油精炼压榨亚麻籽油的方法，其特征在于它包括如下步骤1)吸附通过在30-50℃将100重量份压榨亚麻籽油与0.5-10重量份的经过助熔剂煅烧的硅藻土吸附剂接触30分钟或更长时间；2)冬化再冷却到5-10℃冷冻，保持不低于3小时冷冻时间，然后过滤除去固体物；3)真空滤油在温度50-55℃下，将除去固体物的亚麻籽油通过填充有活性氧化铝/氧化硅的真空滤油机，进行真空滤油，得到精炼后清洁亚麻籽油；4)惰性气体保护储存精炼后清洁亚麻籽油充惰性气体进行保护储存。本发明可脱除亚麻籽油中有害物质，提高亚麻籽油质量品级，而不会对油脂的风味造成影响。该方法工艺简便有效，便于实施和工业化应用。
文档编号C11B3/10GK101979484SQ20101053550
公开日2011年2月23日 申请日期2010年11月5日 优先权日2010年11月5日
发明者万楚筠, 刘昌盛, 李文林, 杨湄, 杨金娥, 邓乾春, 郑畅, 郭萍梅, 钮琰星, 黄庆德 申请人:中国农业科学院油料作物研究所