专利名称：一种胡椒油树脂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种胡椒油树脂的制作方法。
背景技术：
胡椒(Piper nigrum L.)是胡椒科、胡椒属多年生常绿藤本植物，是世界重要的香辛料作物。胡椒的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白、木脂素类、生物碱类、黄酮类、芳香化合物及酰胺类化合物等。中医认为胡椒味辛、性热、无毒，能温中散寒、行气止痛，适用于中焦寒盛、宿食不消、脘腹冷痛、反胃呕吐、泄泻下痢等。在医学工业上胡椒可用作健胃齐U、解热剂及支气管粘膜刺激剂等，可治疗消化不良、寒痰、咳嗽、肠炎、支气管炎、感冒和风湿病等，此外，在食品工业上还用作防腐剂。近年来的研究表明，胡椒在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、抑菌、杀虫、抗癌等多方面均具有活性，经生物工程改造后还可广泛应用于现代制药、戒烟、戒毒和军事等领域，用途广、经济价值高。目前国内外胡椒产品主要为黑胡椒和白胡椒，约占总产量的90%以上，而胡椒油树脂非常少。但胡椒油树脂兼有胡椒的强烈芳香和刺激性辣味，可作为香料滴，用于调味品行业中酱油、腐乳等的调味，肉类制品口味的改善，以及膨化食品、方便食品中调味粉末的配制等，在食品加工领域应用前景广泛。胡椒油树脂主要是通过溶剂萃取法将胡椒中的色、香、味等成分萃取出来，所得萃取液经过过滤、脱除溶剂、干燥等工艺而得。胡椒的水、醚或乙醇提取物具有杀灭绦虫、除臭、防腐和抗氧化作用。目前，国内外提取胡椒油树脂的研究涉及到溶剂浸提法、索氏抽提法、微波法、超声波法及超临界法等。其中对胡椒中芳香及呈味成分保留较好的方法是超临界法，而此法也有局限性胡椒碱在其提取温度大量结晶，造成提取过程繁杂，而且提取成本高。相比之下，场效应加速的溶剂法提取过程显得快捷与方便，特别有利于较高极性且较高含量的黑胡椒呈味成分的提取分离。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种胡椒油树脂的制作方法。它基于场效应加速的溶剂法，主要采用独特的室温-程序增压，结合超声波-微波协同萃取将胡椒中的风味物质快速提取出来，经过滤、脱除溶剂、干燥等工艺而得，由白胡椒加工所得胡椒油树脂呈黄褐色膏状，黑胡椒加工所得胡椒油树脂呈褐色略带棕色，青胡椒加工所得胡椒油树脂褐色略带绿色，有一定的流动性，经室温静置一段时候后有针状晶体析出，不溶于水，可溶于50°C以上乙醇。兼有胡椒的独特风味，又可作为食品添加剂调节食品的风味，是一种理想的调味食品辅料。—种胡椒油树脂的制作方法，采用程序增压快速溶剂萃取和超声波-微波协同萃取法将胡椒中的风味物质提取出，经过滤、脱除溶剂、干燥工艺制得胡椒油树脂。所述的胡椒油树脂的制作方法，包括如下步骤
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(I)制备胡椒粉，选取白胡椒、黑胡椒或青胡椒粒为原料，用粉碎机粉碎成胡椒(2)添加溶剂，选用食用酒精为溶剂，按照I份胡椒粉原料添加10-50份(优选20-50份)的溶剂；(3)程序增压快速溶剂萃取；(4)萃取，采用超声波-微波协同萃取；(5)过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉，收集滤液；(6)脱除溶剂，采用真空旋转浓缩脱除溶剂；(7)干燥，采用真空干燥；(8)装瓶，密封，避光，低于25°C贮藏。步骤(I)中选用的白胡椒、青胡椒或黑胡椒的水分含量低于12%;步骤(I)中粉碎至直径在O. 15-0. 85mm。步骤(2)中食用酒精浓度为60% 95%。步骤(3)中压力变化范围控制在6_8bar，压力萃取时间每次为L 0_3· Omin，间歇萃取I. 0-3. Omin,重复循环5_10次,萃取结束后收集原料和滤液。步骤(4)中超声波功率为50W，频率为40KHz，微波功率为70-500W，微波频率为2450MHz，协同萃取时间为10-20min。步骤(5)中滤膜孔径小于O. 15mm。步骤(6)中真空度控制在O. 07 O. 08MPa，温度控制在40 60°C。步骤(7)中真空度控制在O. 08 O. 09MPa，温度控制在40 60°C。步骤(8)中优选趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶。本发明的有益效果安全高效，在相同条件下，与超声波提取、微波提取、溶剂浸提、索氏抽提等提取方法相比，该方法提取时间短，所得胡椒油树脂得率高，其中的胡椒碱含量亦较其他方法高，辣味足、芳香味更浓郁。
具体实施例方式下面结合实施例，进一步阐述本发明实施例I胡椒油树脂的制作方法，其原料为黑胡椒粒10份，95%食用酒精400份。所述的胡椒油树脂的制作方法，包括如下步骤( I)制备胡椒粉，选用水分含量低于12%的黑胡椒为原料，用粉碎机粉碎至直径在
O.50mm ；(2)添加溶剂，在10份胡椒粉中加入400份95%食用酒精；(3)程序增压快速溶剂萃取，压力变化范围控制在6-8bar，采用室温-程序增压方式，压力萃取时间每次为1.5min,间歇萃取I. 5min,重复循环5次,萃取结束后收集原料和滤液；(4)超声波-微波协同萃取，超声波功率/频率50W/40KHz，微波功率70W，微波频率2450MHz，协同萃取IOmin ；(5)过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉等肉眼可见物，滤膜孔径小于O. 15mm,收集滤液；(6)脱除溶剂，采用真空低温旋转浓缩脱除溶剂，真空度控制在O. 07 O. 08MPa,温度控制在40°C ；(7)干燥，真空干燥，真空度控制在O. 08MPa，温度控制在50°C ；(8)装瓶，趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶，密封，避光，低于25°C贮藏。与超声波提取、微波提取、溶剂提取、索氏抽提、热回流等提取方法相比，结果见下表表I胡椒油树脂的不同萃取方法比较
权利要求
1.一种胡椒油树脂的制作方法，其特征在于，采用程序增压快速溶剂萃取和超声波-微波协同萃取法将胡椒中的风味物质提取出，经过滤、脱除溶剂、干燥工艺制得胡椒油树脂。
2.如权利要求I所述的方法，包括以下步骤 (1)制备胡椒粉，选取白胡椒、黑胡椒或青胡椒粒为原料，用粉碎机粉碎成胡椒粉； (2)添加溶剂，选用食用酒精为溶剂，按照I份胡椒粉原料添加10-50份(优选20-50份)的溶剂； (3)程序增压快速溶剂萃取； (4)萃取，采用超声波-微波协同萃取； (5)过滤，采用真空抽滤快速过滤胡椒粉，收集滤液； (6)脱除溶剂，采用真空旋转浓缩脱除溶剂； (7)干燥，采用真空干燥； (8)装瓶，密封，避光，低于25°C贮藏。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(I)中选用的白胡椒、青胡椒或黑胡椒的水分含量低于12% ;步骤(I)中粉碎至直径在O. 15-0. 85_。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中食用酒精浓度为60% 95%。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中压力变化范围控制在6-8bar，压力萃取时间每次为I. 0-3. Omin,间歇萃取I. 0-3. Omin,重复循环5_10次,萃取结束后收集原料和滤液。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中超声波功率为50W，频率为40KHz，微波功率为70-500W，微波频率为2450MHz，协同萃取时间为10_20min。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)中滤膜孔径小于O.15mm。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(6)中真空度控制在O.07 O. 08MPa，温度控制在40 60°C。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(7)中真空度控制在O.08 O. 09MPa，温度控制在40 60°C。
10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(8)中优选趁热装瓶，容器为棕色玻璃瓶。
全文摘要
本发明涉及一种胡椒油树脂的制作方法，本发明基于场效应加速的溶剂法，主要采用独特的室温-程序增压，结合超声波-微波协同萃取法将胡椒中的风味物质快速提取出来，压力范围为6-8bar，增压萃取时间为10-30min，超声波功率为50W，频率为40KHz，微波功率为70-500W，微波频率为2450MHz，协同萃取时间为10-20min。然后经过滤、脱除溶剂、干燥等工艺制得胡椒油树脂。本发明采用的萃取方法安全高效，在相同条件下，与超声波提取、微波提取、溶剂提取、索氏抽提、热回流等提取方法相比，提取时间短，所得胡椒油树脂得率高，其中的胡椒碱含量亦较其他方法高，辣味足、芳香味更浓郁。
文档编号C11B1/04GK102925283SQ201210406498
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月23日 优先权日2012年10月23日
发明者吴桂苹, 谭乐和, 谷风林, 卢少芳, 初众, 邬华松, 赵建平 申请人:中国热带农业科学院香料饮料研究所