一种生物质高效分离木质素的处理方法
【专利摘要】本发明涉及一种生物质高效分离木质素的处理方法。该方法具体步骤如下：一、对生物质原料进行粉碎、筛选，索氏抽提处理。二、在酸性离子液体?醇水体系中对生物质原料进行处理，溶解其中的木质素。三、真空抽滤分离，得到未溶解富纤维素材料。四、向滤液中加入蒸馏水，使木质素沉淀出来，再进行水洗、干燥处理。本发明利用的酸性离子液体?醇水体系能够有效的将生物质原料中的木质素分离出来，并得到木质素含量较低的富纤维素材料，具有木质素抽提效率高、工艺简单、环境污染小等优点。
【专利说明】
一种生物质高效分离木质素的处理方法
技术领域
[0001]本发明属于生物质精炼与生物质能源领域，涉及一种生物质高效分离木质素的处理方法。
【背景技术】
[0002]由于化石资源的不可再生及其日益减少，世界能源问题引起高度重视，以生物质资源为代表的绿色能源受到广泛关注，生物质资源储量丰富，价格低廉，可再生，并且不存在化石资源利用所引起的环境污染问题，具有很好的应用前景。
[0003]对生物质直接整体利用，资源利用率不高，经济附加值不大，将生物质组分进行分离，分别就其中某一组分加以利用，将大大提高生物质的利用效率，提高生物质资源的附加值，符合生物精炼的理念。
[0004]当前的很多生物质原料的处理方法中，往往针对单一组分的分离和利用，如造纸行业重视纤维素的利用而将大部分的半纤维素和木质素破坏脱除，不但对环境造成一定的影响，而且不能实现生物质原料的高值化利用。
[0005]现有的生物质原料分离方法所使用的试剂和副产物对环境的影响较大，单纯的醇体系难以达到很好的生物质处理效果，采用强酸作催化剂会对设备造成腐蚀，对环境也有较大的不利影响。
【发明内容】
[0006]本发明为了解决传统生物质原料分离方法环境污染大，转化效率低的问题，而提供一种绿色高效的分离生物质木质素的处理方法。
[0007]—种生物质高效分离木质素的处理方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0008]—、将生物质原料粉碎、筛选，进行索氏抽提处理后干燥备用。
[0009]二、将步骤一得到的生物质原料加入到离子液体-醇水混合溶液中，控制温度为100?200 °C的恒温油浴条件下，保持0.5?2h，得到混合物；
[0010]三、对步骤二得到的反应液进行真空抽滤，得到未溶解富纤维素材料，并用蒸馏水进行清洗；
[0011]四、向步骤三得到的滤液中加入蒸馏水，使溶解的木质素沉淀出来。
[0012]五、对步骤四得到的混合溶液进行真空抽滤，分离得到木质素，水洗、干燥。
[0013]其中，步骤一中索氏抽提处理为了去除生物质原料中的抽提物，步骤二中利用醇水体系溶解生物质原料中的木质素，加入离子液体为了提高木质素的抽提效率，步骤四中加入反溶剂将溶解的木质素分离再生出来。本发明利用的木质素分离方法是基于生物质原料中纤维素、半纤维素、木质素三组分的不同物理化学性质及结构特点，在酸性离子液体的催化下，利用醇-水体系抽提生物质原料中的木质素，剩余富纤维素残渣，提高了生物质原料的综合利用率。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]1、本发明所采用的方法工艺简单，低毒、对环境污染小2、离子液体蒸汽压低，可回收重复利用。3、在较短的处理时间下即可实现较高的木质素抽提效率，能够为生物精炼提供木质素原料。4、能够得到木质素含量较低的富纤维素材料，为高附加值的纤维素基制品提供原料，提高了生物质原料的综合利用率。
【附图说明】
[0016]图1为利用醇水体系和酸性离子液体从生物质原料中分离木质素的流程图；
【具体实施方式】
[0017]本发明技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。
[0018]【具体实施方式】一:本实施方式具体是按照以下步骤进行的:
[0019]一、将木粉原料粉碎、筛选，颗粒大小为100目，在90°C下进行索氏抽提5h后干燥备用。
[0020]二、将步骤一得到的生物质原料加入到酸性离子液体-醇水混合溶液中，木粉、离子液体、醇和水的质量比为1:0.5:15:5?20。控制温度为100?200°C的恒温油浴条件下，保持0.5?2h，得到混合物；
[0021]三、对步骤二得到的反应液进行真空抽滤，得到未溶解富纤维素材料，并用蒸馏水进行清洗；
[0022]四、向步骤三得到的滤液中加入蒸馏水，使溶解的木质素沉淀出来。
[0023]五、对步骤四得到的混合溶液进行真空抽滤，分离得到木质素，水洗、干燥。
[0024]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中生物质原料为椰壳纤维。其它与【具体实施方式】一相同。
[0025]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二中采用的醇类为无水乙醇。其它与【具体实施方式】一相同。
[0026]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0027]实施例一:
[0028]本实施例一种生物质高效分离木质素的处理方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0029]—、将毛白杨粉碎筛选，得到粒径小于100目的杨木粉末样品。采用丙酮溶液，在温度为90°C条件下，对杨木粉进行6h索氏抽提处理，干燥去除丙酮后得到木粉样品备用；
[0030]二、取Ig步骤一得到的杨木木粉加入到50ml的不锈钢水热反应釜中，接着向其中加入24ml 1，4-丁二醇和61111蒸馏水，并取18 1_丁基_3_甲基咪唑硫酸氢盐加入其中，通过磁力搅拌将上述混合物搅拌均匀。随后将反应釜封闭，向体系中通入氩气三次以排除反应釜中的空气。将反应釜加入已经预热到200 0C的油浴锅中加热30min。
[0031]三、步骤二反应完成后，将反应釜放入冷水中冷却至室温，随后将反应液通过孔径为0.4μπι的尼龙滤膜进行真空抽滤，过滤得到未溶解的富纤维素材料(CRM)，并用蒸馏水清洗三次后干燥处理；
[0032]四、向步骤三得到的滤液中加入蒸馏水使溶解的木质素沉淀出来，随后通过孔径为0.4μπι的尼龙滤膜进行真空抽滤，得到木质素，用蒸馏水清洗三次后干燥处理。
[0033]本实施例中，杨木木质素含量从杨木样品的22.07%下降到0.95%，木质素脱除率达到98%，表明该体系具有较好的脱除木质素作用。
【主权项】
1.一种生物质高效分离木质素的处理方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的: 一、将生物质原料粉碎、筛选，进行索氏抽提处理后干燥备用。 二、将步骤一得到的生物质原料加入到离子液体-醇水混合溶液中，控制温度为10?200 0C的恒温油浴条件下，保持0.5?2h，得到混合物； 三、对步骤二得到的反应液进行真空抽滤，得到未溶解富纤维素材料，并用蒸馏水进行清洗; 四、向步骤三得到的滤液中加入蒸馏水，使溶解的木质素沉淀出来。 五、对步骤四得到的混合溶液进行真空抽滤，分离得到木质素，水洗、干燥。2.根据权利要求1所述的一种生物质高效分离木质素的方法，其特征在于步骤一中生物质原料包括木纤维、椰纤维、香蕉纤维、菠萝纤维、麦秸、玉米杆以及稻草，颗粒大小为60-120 目。3.根据权利要求1所述的一种生物质高效分离木质素的方法，其特征在于步骤一中利用丙酮抽提，控制抽提温度为80?100°C，处理时间4?6h。4.根据权利要求1所述的一种生物质高效分离木质素的方法，其特征在于步骤一中生物质原料、离子液体、醇和水的质量比为1:0.5?1:15?30:5?20。5.根据权利要求1所述的一种生物质高效分离木质素的方法，其特征在于步骤二中控制温度在100?200°C，反应时间在0.5?2h。6.根据权利要求1所述的一种生物质高效分离木质素的方法，其特征在于步骤二中通入氮气、氩气I?3次排除反应釜中的空气。7.根据权利要求1所述的一种生物质高效分离木质素的方法，其特征在于步骤二中醇类包括一元醇、二元醇、三元醇。
【文档编号】B27K3/50GK106079000SQ201610421623
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月12日 公开号201610421623.5, CN 106079000 A, CN 106079000A, CN 201610421623, CN-A-106079000, CN106079000 A, CN106079000A, CN201610421623, CN201610421623.5
【发明人】赵鑫, 程芳超, 胡英成
【申请人】东北林业大学