聚酯纤维的制造方法

专利名称：聚酯纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及用作橡胶产品例如轮胎和带的增强材料的高模低缩工业聚酯纤维的制造方法，该方法纺丝效率高，使得聚酯纤维具有均一的物理性能。
本发明具体涉及聚酯纤维的制造方法，其包括步骤在纺丝期间熔融-挤出聚合物而不增加该聚合物的特性粘度IV，以便该聚合物的特性粘度降到最小；以2000米/分钟或更高速度卷绕，以便生产未牵伸丝，随后经玻璃化转变温度(Tg)或小于该温度的3段温度牵伸该未牵伸丝束；其中通过在喷嘴正下方设置涡流板A，能以高纺丝效率制造纤度和物理性能均一的聚酯纤维。通过加捻并浸渍本发明聚酯纤维，制造出浸胶帘子线，该帘线强度高、尺寸稳定性优异。
通常，E-S为7.0-8.0％且尺寸稳定性优异的丝束，用做橡胶产品例如轮胎和带的增强材料，它用于制造HMLS(高模低缩)浸胶帘子线，通过经喷嘴挤出聚酯聚合物熔体，经固化区域冷却熔体，其中设置单独的加热装置(例如，150-450℃的加热套筒)，以2000米/分钟或更快的速度卷绕获得的聚酯，并在玻璃化转变温度(Tg)或更高温度牵伸它，如图3所示。按照现有技术，一部分穿过复丝丝束的冷却空气在喷嘴正下方形成涡流。也有一部分挤出的长丝被涡流快速骤冷而产生毛细管或粘着丝束，造成丝束的纤度不均和丝束的物理性能不一致，而且由于牵伸中长丝的物理性能不一致导致形成毛细管，因此，纺丝效率降低。
参见

图1，它是简图说明的本发明聚酯纤维制造方法。特性粘度IV为1.00-1.15且回潮率为30ppm或更低的固相聚合聚酯切片在聚合催化剂即锑化合物存在下经历熔体纺丝工序，该催化剂在聚合物中的存在量为250-400ppm。例如，当该量小于250ppm时，由于聚合速率低，导致聚合效率变低。另一方面，当该量大于400ppm时，装填压力(pack pressure)和喷嘴的沾污速率增加，即操作效率因聚合完成后催化剂沉积而变差。
将熔融聚合物的温度控制在290-300℃范围内，以便能够防止熔体纺丝步骤中热分解和水解所引起的挤出丝束粘度降低，其特性粘度为0.94-1.02。
例如，当本发明切片的回潮率大于30ppm时，在纺丝过程中容易发生水解，以至由于纤维的特性粘度降低而不能获得高模量纤维。另外，当切片的特性粘度IV大于1.15时，在纺丝过程中，长丝被频繁切断，并且由于在低温下纺丝导致纺丝张力过度增加，从而纺丝和牵伸效率降低，挤出丝束的横截面不均一。
护罩长度L为40-120mm且挤出丝束4保持200-250℃穿过该护罩直到其达到骤冷区3。此后，丝束4经过骤冷区3骤冷，用上油装置5上油，然后用5对导丝轮6至10在聚酯聚合物的玻璃化转变温度Tg或更低温度经3个阶段牵伸，最后生产出丝束11。
根据本发明，涡流板A设置在喷嘴2正下方骤冷区3上部的复丝丝束中，致使穿过复丝丝束的冷却空气不会经涡流板A向上吹向喷嘴2，而是和复丝丝束4一起向下移动，因此防止产生涡流，从而解决了现有技术中的问题。
另外，可使用2或3个涡流板A以便更有效地防止冷却空气形成涡流，如图2A和2B所示。
按照本发明，将护罩长度L，即喷嘴2正下方到骤冷区3的长度控制在40-120mm的范围内，喷嘴正下方为200-250℃的低温，该温度低于聚酯聚合物的熔点，且从喷嘴2挤出的长丝被快速冷却，使得固化温度升高而无需在喷嘴2正下方安装单独的加热套筒。
如上述，通过降低喷嘴2正下方温度，使排出聚合物的固化温度和纺丝张力升高，这样就形成了缚结链，而且未牵伸丝的取向度增加，从而能够制造高强且尺寸稳定性出色的丝束。
用导丝轮6至10将挤出长丝以2000米/分钟或更高的速度卷绕，以使未牵伸丝的取向度能在40×10-3到50×10-3范围内。这些长丝经过3阶段牵伸——于温度50-70℃进行的第一牵伸，于温度50-70℃进行是第二牵伸，以及于温度60-77℃进行的第三牵伸——制造丝束11，所有这些温度均低于聚酯聚合物的玻璃化转变温度(78℃)。
例如，当未牵伸丝的取向度小于40×10-3时，浸胶的热处理期间，强度较大降低，而且浸胶帘子线的E-S增加，这使得尺寸稳定性变差。另一方面，当取向度大于50×10-3时，由于最大牵伸比低，不能获得足够强度的丝束。
这当中，在牵伸步骤中，当牵伸温度高于玻璃化转变温度时，由于在长丝中过度结晶而形成毛细管，导致牵伸丝的纺丝效率和物理性能变差。
按照本发明，控制丝束的牵伸比，使得原丝的特性粘度为0.94-1.02，无定形取向函数(fa)为0.70-0.80，Mi(初始模量)为93-120g/d，Mt(最终模量)为5-70g/d，强度为6.5-9.3g/d，伸长为11-18％，收缩率为6-7.5％，结晶度为47-51％，并且晶体大小为36-45。
由上述丝束获得的浸胶帘子线具有6.3g/d或更高的强度，3.0-4.5％的收缩率以及3.0-4.0％的平均伸长，因此，能够获得高强度和优异尺寸稳定性的浸胶帘子线。
因此，本发明的优点在于，由于聚合物切片的特性粘度可能不比常规方法聚合物切片的更高，从而降低了将该切片的特性粘度升高到要求水平所需的固相聚合能，并且通过减少切片内部和外部之间粘度的差别即减少固相聚合的缺点，增加聚合物的粘度均匀性，从而改进了最终产品的纺丝效率和物理性能。
此外，本发明的其它优点在于，通过将喷嘴正下方的聚合物维持在250℃或更低的低温使聚合物得到快速固化，以2000米/分钟或更高速度卷绕，并且使未牵伸时取向度最大，因此，能以较低牵伸比制造高强度聚酯纤维。
本发明的丝束具有高强度、低收缩率和浸胶时热处理期间略微降低的强度。这样，通过加捻例如以两股合股并加捻该丝束，接着在浸胶时热处理而制造的浸胶帘子线，具有高强度和低收缩率。另外，该浸胶帘子线用做橡胶产品例如轮胎和带，或者其它工业材料的增强材料。实施例和对比例将特性粘度IV为0.65且回潮率为20ppm的固相聚合聚酯切片在聚合催化剂即锑化合物存在下于挤出机中进行熔体纺丝加工，该锑化合物在聚合物中的存在量为360ppm，且该聚合物通过纺丝组件经纺丝分配管通过喷嘴以500-600g/min纺丝，该纺丝组件中，设置每条分配管中有3个单元的静态混合器。
挤出长丝穿过喷嘴正下方100mm长的护罩部分并穿过骤冷区，其中以0.5米/秒的速度吹20℃的空气，使挤出长丝固化。此后，将聚合物上油，并用导丝轮以2100米/分钟卷绕，随后，使用其它导丝轮对其进行3段牵伸，这3个阶段包括，温度60℃的第一牵伸、温度60℃的第二牵伸和温度75℃的第三牵伸。
此后，经2％的松弛制造1000旦尼尔的丝束，并将其卷绕。
按照本发明的一个实施例，涡流板A如图1所示设置在喷嘴正下方100mm距离处。另一方面，在对比例的情形中，如图3所示未设置涡流板。表1描述了这些结果。
表1

*(u％)是标准偏差(δ)。
如上述，本发明的优势在于，通过使用涡流板A防止了喷嘴正下方冷却空气形成涡流，从而能够避免按照常规方法所产生的问题，例如形成毛细管和卷曲，并且本发明的优势还在于，能够经低温牵伸以高纺丝效率制造纤度和物理性能均匀的高强低缩工业聚酯纤维。
现已以举例说明的方式描述了本发明，要理解的是，所使用的术语意图是描述而不是限定。根据以上教导，本发明可能有许多修改和变化。因此，人们将会明白，本发明可在所附权利要求的范围内实施，而不限于这些具体描述。
权利要求
1.聚酯纤维的制造方法，包括步骤将290-300℃时特性粘度为1.00-1.15且回潮率为30ppm或更少的固相聚合聚酯切片熔融，经喷嘴将熔融聚酯纺丝，并使用冷却空气将其冷却，以2000米/分钟或更高的速度卷取挤出的长丝，制造未牵伸丝，牵伸该未牵伸丝，其中在喷嘴下方的骤冷区的上部设置涡流板A。
2.权利要求1的方法，其中使用两块涡流板A。
3.权利要求1的方法，其中使用三块涡流板A。
4.权利要求1-3中任何一项的方法，其中将该未牵伸丝经3阶段牵伸，于温度50-70℃进行第一牵伸，于温度50-70℃进行第二牵伸，并于温度60-77℃进行第三牵伸。
全文摘要
公开一种制造聚酯纤维的方法，其包括步骤熔融－挤出一种聚合物而不增加该聚合物在纺丝期间的特性粘度，使聚合物的特性粘度减少最小；将喷嘴正下方的气氛维持低温度，使未牵伸丝的取向度最大；以2000米/分钟或更高速度卷绕该聚合物，以便生产未牵伸丝，随后经低温的连续3阶段牵伸该未牵伸丝。该方法的优点是，通过在喷嘴正下方使用涡流板A防止冷却空气形成涡流，能够以高纺丝效率制造纤度和物理性能均一的高强低缩聚酯纤维，而不形成毛细管和卷曲。
文档编号D01F6/62GK1407145SQ0210357
公开日2003年4月2日 申请日期2002年2月7日 优先权日2001年9月7日
发明者吴德镐, 金亨镜 申请人:株式会社晓星