专利名称：一种相变复合纺丝原液及其制备和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种相变复合纺丝原液及其制备和应用，属纺丝原液制备和应用技术领域。
背景技术：
利用某些物质在相转变过程中的吸热和放热现象，可以进行热能贮存和温度调节控制。利用这些低温热能储存相变物质来制备温适纤维和纺织品的研究从80年代就开始了。Vigo等人自80年代中期开始研究将中空纤维浸渍在聚乙二醇(PEG)或塑晶(plastic crystalline)材料的溶液或熔体中，使聚乙二醇或塑晶进入纤维内部，得到在40～60℃温度具有相变特性的纤维。这种纤维的内径较大，相变物质残留于纤维表面。目前已经商品化的是微胶囊包覆相变材料或粉末，主要用于常规服用纤维。
静电纺丝法即聚合物喷射静电拉伸纺丝法，是一种制备超细纤维的重要方法。用该法制得的纤维比传统的纺丝方法细得多，纤维直径一般在数十到上千纳米。该法一般用于纺制PEO、PAN、PBI等的超细纤维和超细纤维毡，但应用该法纺制具有相变储热功能的超细纤维和超细纤维毡的研究至今尚未见报道。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提出一种相变复合纺丝原液，该原液含溶质和溶剂，溶质溶于溶剂中，其特征在于，溶质是相变物质和成纤高聚物材料，相变物质是多元醇类、聚烯烃类、聚醚类或石蜡烃，成纤高聚物材料是纤维素及其衍生物、甲壳素及其衍生物、聚丙烯腈或聚乙烯醇，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合物。利用该原液通过静电纺丝法可制备超细相变纤维和超细相变纤维毡。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种相变复合纺丝原液的制备。本发明通过以下技术方案使上述技术问题得到解决通过配制相变物质溶液A、配制成纤高聚物材料溶液B、混合溶液A和溶液B至均匀三步制得相变复合纺丝原液，溶液A和溶液B的溶剂相同。
现详细说明本发明所述的相变复合纺丝原液的制备。所述的相变复合纺丝原液的制备，其特征在于，操作步骤第一步 配制溶液A将相变物质溶解在溶剂中，搅拌均匀，配制成溶液A，浓度为2～30wt％，相变物质是多元醇类、聚烯烃类、聚醚类或石蜡烃，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合物；第二步 配制溶液B将成纤高聚物材料溶解在溶剂中，搅拌均匀，配制成溶液B，浓度在2～30wt％，成纤高聚物材料是纤维素及其衍生物、甲壳素及其衍生物、聚丙烯腈或聚乙烯醇，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合物，溶液A和溶液B中的溶剂相同；第三步 混合溶液A和溶液B将溶液A加入溶液B混合均匀，相变物质和成纤高聚物的重量比为20～70∶80～30，纺丝原液浓度为2～30wt％。
本发明的进一步特征在于，相变物质是季戊四醇、新戊二醇、戊丙三醇、PEG、PMA或PA；成纤高聚物材料是微晶纤维素、木浆粕、二醋酸纤维素或三醋酸纤维素；溶剂是丙酮、甲基乙基酮或醋酸。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种相变复合纺丝原液的应用。本发明采用以下技术方案解决上述技术问题利用本发明所述的相变复合纺丝原液，在静电纺丝设备上通过静电纺丝法加料、静电纺丝和纤维收集三步制备超细相变纤维和超细相变纤维毡。
现结合附图详细说明本发明所述的相变复合纺丝原液的应用。
所述的相变复合纺丝原液的应用，需在静电纺丝设备上实施，其特征在于，操作步骤第一步 加料将所述的相变复合纺丝原液经脱泡、过滤后注入计量泵1中，计量泵1的泵体保温温度为20～90℃；第二步 静电纺丝原液在高压静电作用下通过喷丝模口2在泰勒点3处被加速形成喷射细流5，喷丝模口2的毛细管孔径为0.2～0.8mm，纺程上采用20～100℃的空气为介质，气流速度为0～1m/min，静电场电压为10～60kv；第三步 纤维收集喷射细流5在喷射过程中溶剂挥发固化后落在纤维接受装置4上，制得超细相变纤维和超细相变纤维毡，纤维的平均直径为20～600nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为26～70℃，降温时相变温度为38～14℃，相变焓为20～250J/g。
本发明的优点一、本发明所述的相变复合纺丝原液应用于静电纺丝，具有良好的可纺性。
二、本发明的应用所制得的超细相变纤维和超细相变纤维毡具有很高的比表面积和表面积体积比、很强的吸附力以及良好的过滤性、阻隔性和优良的温度调节性能。适用于生产聚合物超细纤维非织造布，该产品可用作特殊温度要求下使用的过滤材料、高功能材料、屏蔽材料、生物和医疗用品、精密微型元器件的防护用品等，在起到一般超细纤维作用的同时可以将所包覆物体的温度保持在一定的范围，从而避免了物体在温度过高或过低时受到损伤。利用超细相变纤维的低密度、高孔隙度、大比表面积和相变性能可以做成兼有可呼吸性、防护性和温度舒适性的多功能防护服。
图1是静电纺丝过程示意图。其中，1是计量泵，2是喷丝模口，3是泰勒点，4是纤维接受装置，5是喷射细流。静电场电压为10～60kv，施加在+、-端之间。
具体实施例方式
所有实施例完全按照上述的一种相变复合纺丝原液的制备和应用的操作步骤操作。
实施例1相变复合纺丝原液的制备相变物质为各种不同分子量的PEG，溶剂为DMSO、丙酮或醋酸；成纤高聚物材料为纤维素及其衍生物，包括微晶纤维素、木浆粕、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素，溶剂为DMSO、丙酮或醋酸；相变物质与成纤高聚物的重量比为30～50∶70～50，纺丝原液浓度为10～15wt％。
相变复合纺丝原液的应用计量泵1的泵体保温温度为20～45℃；喷丝模口2的毛细管孔径为0.2～0.3mm，纺程上采用20～50℃的空气为介质，气流速度为0～1m/min，静电场电压为10～60kv；制得的纤维的平均直径为20～200nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为50～55℃，降温时相变温度为36～32℃，相变焓为25～60J/g。
实施例2相变复合纺丝原液的制备相变物质为各种不同分子量的PEG，溶剂为醋酸；成纤高聚物材料为甲壳素，溶剂为醋酸；相变物质与成纤高聚物的重量比为20～50∶80～50，纺丝原液浓度为2～10wt％。
相变复合纺丝原液的应用
计量泵1的泵体保温温度在20～45℃；喷丝模口2的毛细管孔径为0.2～0.3mm，纺程上采用20～50℃的空气为介质，气流速度为0～1m/min，静电场电压为10～60kv；制得的纤维的平均直径为20～200nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为40～45℃，降温时相变温度为26～22℃，相变焓为20～60J/g。
实施例3相变复合纺丝原液的制备相变物质为PMA或PA，溶剂为DMF和丙酮的混合物，DMF和丙酮的共混重量比例为2∶98～98∶2；成纤高聚物材料为聚丙烯腈，溶剂为DMF和丙酮的混合物，DMF和丙酮的共混重量比例为2∶98～98∶2；相变物质与成纤高聚物的重量比为50～70∶50～30，纺丝原液浓度为8～15wt％。
相变复合纺丝原液的应用计量泵1的泵体保温温度为50～90℃；喷丝模口2的毛细管孔径为0.3～0.8mm，纺程上采用50～100℃的空气为介质，气流速度为0～1m/min，静电场电压为10～60kv；制得的纤维的平均直径为100～600nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为50～70℃，降温时相变温度为45～38℃，相变焓为100～250J/g。
实施例4相变复合纺丝原液的制备相变物质为石蜡烃，溶剂为甲基乙基酮；成纤高聚物材料为醋酸纤维素，溶剂为甲基乙基酮；相变物质与成纤高聚物的重量比为40～60∶60～40，纺丝原液浓度为8～15wt％。
相变复合纺丝原液的应用计量泵1的泵体保温温度在20～45℃；喷丝模口2的毛细管孔径是0.3～0.8mm，纺程上采用30～50℃的空气为介质，气流速度为0～1m/min，静电场电压10～60kv；制得的纤维的平均直径为100～600nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为30～35℃，降温时相变温度为20～14℃，相变焓为150～250J/g。
实施例5相变复合纺丝原液的制备相变物质为季戊四醇、新戊二醇或戊丙三醇，溶剂为蒸馏水；成纤高聚物材料为聚乙烯醇，溶剂为蒸馏水；相变物质和成纤高聚物的重量比为20～30∶80～70，纺丝原液浓度为18～30wt％。相变复合纺丝原液的应用计量泵1的泵体保温温度在50～90℃；喷丝模口2的毛细管孔径是0.3～0.8mm，纺程上采用50～100℃的空气为介质，气流速度0～1m/min，静电场电压10～60kv；制得的纤维的平均直径为100～600nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为26～32℃，降温时相变温度为22～18℃，相变焓为20～80J/g。
权利要求
1.一种相变复合纺丝原液，含溶质和溶剂，溶质溶于溶剂中，其特征在于，溶质是相变物质和成纤高聚物材料，相变物质是多元醇类、聚烯烃类、聚醚类或石蜡烃，成纤高聚物材料是纤维素及其衍生物、甲壳素及其衍生物、聚丙烯腈或聚乙烯醇，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合物。
2.权利要求1所述的相变复合纺丝原液的制备，其特征在于，操作步骤第一步 配制溶液A将相变物质溶解在溶剂中，搅拌均匀，配制成溶液A，浓度为2～30wt％，相变物质是多元醇类、聚烯烃类、聚醚类或石蜡烃，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合物；第二步 配制溶液B将成纤高聚物材料溶解在溶剂中，搅拌均匀，配制成溶液B，浓度在2～30wt％，成纤高聚物材料是纤维素及其衍生物、甲壳素及其衍生物、聚丙烯腈或聚乙烯醇，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合物，溶液A和溶液B中的溶剂相同；第三步 混合溶液A和溶液B将溶液A加入溶液B混合均匀，相变物质和成纤高聚物的重量比为20～70∶80～30，纺丝原液浓度为2～30wt％。
3.根据权利要求2所述的相变复合纺丝原液的制备，其特征在于，相变物质是季戊四醇、新戊二醇、戊丙三醇、PEG、PMA或PA；成纤高聚物材料是微晶纤维素、木浆粕、二醋酸纤维素或三醋酸纤维素；溶剂是丙酮、甲基乙基酮或醋酸。
4.权利要求1所述的相变复合纺丝原液的应用，需在静电纺丝设备上实施，其特征在于，操作步骤第一步 加料将所述的相变复合纺丝原液经脱泡、过滤后注入计量泵(1)中，计量泵(1)的泵体保温温度为20～90℃；第二步 静电纺丝原液在高压静电作用下通过喷丝模口(2)在泰勒点(3)处被加速形成喷射细流(5)，喷丝模口(2)的毛细管孔径为0.2～0.8mm，纺程上采用20～100℃的空气为介质，气流速度为0～1m/min，静电场电压为10～60kv；第三步 纤维收集喷射细流(5)在喷射过程中溶剂挥发固化后落在纤维接受装置(4)上，制得超细相变纤维和超细相变纤维毡，纤维的平均直径为20～600nm，纤维和纤维毡升温时相变温度为26～70℃，降温时相变温度为38～14℃，相变焓为20～250J/g。
全文摘要
本发明涉及一种相变复合纺丝原液及其制备和应用，属纺丝原液制备和应用技术领域。该原液含溶质和溶剂，溶质是相变物质和成纤高聚物材料，相变物质是多元醇类、聚烯烃类、聚醚类或石蜡烃，成纤高聚物材料是纤维素及其衍生物、甲壳素及其衍生物、聚丙烯腈或聚乙烯醇，溶剂是DMSO、酮、有机酸、蒸馏水或DMF和丙酮的混合溶剂。利用该原液，在静电纺丝设备上通过静电纺丝法加料、静电纺丝和纤维收集三步制备超细相变纤维和超细相变纤维毡。该原液应用于静电纺丝，具有良好的可纺性。利用超细相变纤维可以做成兼有可呼吸性、防护性和温度舒适性的多功能防护服。
文档编号D01D1/02GK1493720SQ0312965
公开日2004年5月5日 申请日期2003年7月2日 优先权日2003年7月2日
发明者陈彦模, 朱美芳, 张瑜, 许文菊, 左伟伟 申请人:东华大学