专利名称：在常温下提取植物原液的方法
1.技术领域 本项技术属于生物工程与化学工程相结合的一种技术手段。
2.背景技术 (1)对新鲜果蔬提取鲜果汁一般是采用压榨的方法，但是对于许多水果是无法用压榨的方法得到澄清的100％果汁，比如桃、杏、芒果、西红柿、猕猴桃等，市场上见到的上述五种果汁基本上都是浑浊的而且不能标注100％鲜果汁(如果标了也是假的)，这是由于其果肉和其中水份的结合方式决定的，它只能打成浆而且不加水很难直接过滤，因此常规加工方法不可能得到上述水果的商业化的100％的澄清的果汁。由于商业化的果汁必须有一定的保质期所以必须进行灭菌处理，一般的灭菌措施都需要80℃或更高的温度，因此不可能有鲜果汁。果汁中的许多有效成份在天然状况下分子空间结构是左旋的，但经过60℃以上的温度后分子的空间结构转变了，比如果糖、果酸等，而且有许多营养成分已经被破坏了。有些新鲜水果是放香的，比如杏、芒果这些新鲜水果在成熟时都会放出它独特的香气。但在常规加工过程中这些珍贵的芳香物质都流失了。(2)对中草药和药用营养品的深加工一般是指对中草药的气干原料进行加工，常规的方法是用水、酒精、石油醚作溶剂进行浸提，用水作溶剂的一般经过蒸煮、蒸发得到浓缩液或喷雾干燥得到粉状原药成分。用酒精或石油醚作溶剂的要进行蒸馏或减压蒸馏回收溶剂并得到药用成分。而许多果实类、块根类、鳞茎类中药如五味子、佝杞子、人参、西洋参、何首乌、芦荟、百合、大蒜在粗加工的过程中已经经过晾晒或高温烘烤，其药用成分中的轻组分已经部分流失了，烘烤干燥会使部分药用成分的空间结构和营养成分被破坏，中国古代把新鲜中药制做成气干的是为了便于长期保存，是源于当时没有其他的保鲜技术，新鲜的中药提取物应该有更好的药用效果。近年来许多生物技术企业在积极地引进和开发超临界高科技天然色素、中草药和保健品的提取技术，资料介绍在北京、四川成都都在引进1.5立方米*3的大型超临界设备，国内生产的0.3-0.5立方米的超临界设备在国内已经有几十套。每个项目的投资少则上千万多则上亿，我是1990年和中科院上海有机所、上海香料所和广西林科所的有关专家开始研究超临界技术手段在中草药和天然香料上的应用的。但是由于工业化大型装置的投资巨大，所以也一直在思考能否有一种投资小又能达到相同或近似效果的方法来进行大规模工业化生产。(3)利用天然香料植物提取天然香料在我国古已有之，大多是利用植物的花、茎、叶、皮、果实，也有用其木质部来提取木香型香料的，如桂花、茉莉、玉兰、柏树皮、玉桂、八角、香樟。常规的提取方法一般有两种，一种是用水蒸汽汽提后利用其在水中的溶解度进行油水分离得到粗精油，再进行常压或减压蒸馏得到香精油。另一种方法是用石油醚或酒精为溶剂对物料进行浸提然后进行蒸馏或减压蒸馏从塔顶得到香精油或从塔底得到浸膏并回收溶剂。具体使用那种方法视物料的种类和香精油的种类而定，而且不论那种方法蒸馏或减压蒸馏的温度均在70℃以上，因此得到的香精油或浸膏的香气总和天然物质的香气有较大的差距。因此只有应用超临界手段提取的香精油树脂的香气最接近天然物质的香气，唯一的缺憾是投资太大，运行成本太大，市场接受比较困难。
3.发明内容(1)概述本项发明是在常温下用食用酒精为抽提溶剂对水分含量较高的新鲜的或保湿冷冻的果蔬、中草药和天然香料植物中的水分和有效成份进行抽提溶出并在真空下进行分离的一项通用型技术。对已风干但重新粉碎湿润的植物原料也可应用本方法。它所分离出的营养物质、药用成分或芳香物质必须是水溶的或酒精溶的，并且不会在常温下与水或酒精发生化学反应的物质。本项技术在应用时应根据分离物质的特性对设备进行适当的调整。在加工带核鲜果时应进行两次滚压第一次滚压后应加上去核工序，然后进行第二次滚压。本项技术有三个特点，第一特点是整个加工过程都在常温下进行的因此能最大限度的保持天然物质的基本特性，如营养物质和药用物质的天然活性、口味和气味都很接近天然物质，分离出的原液若进行微波低温干燥得到的分离物是最接近超临界手段的提取物的，而项目投资和运行成本仅是相同规模超临界项目的十分之一。第二个特点是在抽提过程中采取的是四效或六效半连续逆流抽提溶出，新鲜物料接触的是尾流液它的酒精度大约70％，这种酒精度可以杀灭绝大多数细菌。因此，只要整个系统不被污染，所分离的植物原液是经过灭菌的可以直接进行分装或灌装。而且这个灭菌过程也没有经过高温，依然保持了天然物质的各种特性。第三个特点是在系统的最后一级冷凝器中使用的冷却介质是-5℃的冷冻液并接了一级填料分离塔，它可以将-5-20℃的低沸点组份分离出来，这部分物质往往是天然物质散发出独特香气的芳香类或辛辣类物质是极其珍贵的精油部分，在加工天然香料时可以单独成为产品，也可以加入到塔釜抽出的原液中以使其保持物料天然时的香气和药用成分。本项技术对于水分含量较少的物料不适用，它不是万能的只是一种为了克服上述各类加工技术缺欠的一种技术手段。经过实验对于水份充足的去核新鲜水果的抽出率为重量百分比的80-85％，对于新鲜芦荟洋葱的抽出率为重量百分比的85-90％，对于大蒜在高速离心机脱液后的抽出率也达到重量百分比的65-69％，对于草本和木本植物的杆和枝叶的抽出率约30-35％。本项技术所加工的原料，除新鲜的原料外还可以将新鲜的原料清洗后装入保湿袋(食品用塑料袋)冷冻保湿长期保存，使用时解冻再加工不会降低抽出率。本项技术的一套装置可以加工多种物料，因为系统的清洗很容易，为企业适应市场需求创造了条件。
(2)工艺流程概述及说明A.抽提工艺流程概述及说明(参见说明书附
图1)抽提工艺流程从设备1开始，(1)设备1为清洗设备可根据生产规模选用连续、半连续或间歇式清洗槽，要求必须能将物料表面的污染物(农药残留)、泥沙等清洗干净并沥干表面明水。(2)设备2为滚压机，两个压辊等径，压辊直径不小于300mm表面带防滑槽，不等速，经验数据为一个压辊为40-60转/分，另一个为80-120转/分，压滚间距可调，动力采用调速电机，滚压的目的是破坏物料的细胞结构以利于抽提。有些物料在滚压后还需破碎至3-8mm的碎颗粒，有些物料在去核后须进行二次滚压，以防止核内的物质污染。(3)设备3为高位槽内装抽提溶剂食用酒精，酒精度在65％-100％，可根据物料的含水量选用，含水量越高的选用溶剂酒精度越高，用抽提尾液的酒精度控制，一般控制尾液的酒精度在55％-65％之间。(4)设备4为电动导链，用它来移动抽提罐内的网笼及物料。(5)设备5为抽提罐组，与一般浸提罐组相同可根据物料的性质选用四效六效甚至八效，用电磁阀组控制，必须选用防爆的电磁阀。单罐的结构为两层，外层为不锈钢外套内层是不锈钢结构的网笼，内装物料。网笼可根据物料的性质选用80-120目的不锈钢丝网。逆流半连续操作。(6)设备6为计量泵，是用来控制尾液流量和更换物料时排空单罐尾液的。(7)设备11为过滤器，过滤器内为两层活套，活套内层为200目不锈钢丝网外层为300目不锈钢丝网，尾液由内向外过滤两个过滤器交替清理使用。(8)设备7是清液储槽，由于分离工艺是连续的所以储槽的容积应按至少四个小时的需求量计算。(9)设备8是计量泵，用来稳定连续定量向分离工艺输送清液。(10)设备9是高速离心机，他的工作原理和洗衣机完全相同只是内桶换成抽提网笼。他将固液分离回收液体。由于营养成份和中药成份极其复杂，有许多是酒精和水不溶的，抽提后的固体部分还可以用于其它有效成分的提取或低温干燥后单独成为一种产品。(11)设备10是回收液槽，他将回收液收集并经过滤回到清液储槽。
B.真空分离工艺流程概述及说明(参见说明书附图2)①设备编号1、2、3、4是真空分离塔的四个组成部分，材料一般用不锈钢，特殊物料应进行耐腐蚀试验。编号1是塔釜，塔釜的运行温度为40-45℃，真空度为17.0-18.0KPa，塔釜底部有抽提原液出口，原液应控制其酒精度小于0.04％，用液位控制器控制可调计量泵将抽提原液送往成品处理车间，由于是已经灭菌的100％的原液可以直接分装或者灌装，也可以用微波低温干燥的方法得到浓缩液或半流体、固体的产品。编号2是加热器采用列管式薄膜蒸发器，换热面积可根据生产规模及物料的比热和汽化热计算得出。管内的运行条件和塔釜相同，夹套内的运行条件为60-65℃，真空度为20-25KPa，采用60-65℃低温水蒸汽加热。编号3为蒸馏塔的提馏段，实际板数为19-21，塔径可根据实际生产规模和相应的真空度计算出来，提馏段采用整体不锈钢金属孔板波纹填料塔型。最上部装有从抽提工艺来的抽提原液喷淋器。运行条件为40-30℃，真空度为17.0-13.0KPa。编号4为蒸馏塔的精馏段，实际板数为20-22板，是填料和浮阀混合塔，下面15板采用整体不锈钢金属孔板波纹填料塔型，16-21板采用不锈钢浮阀塔型，16-17板间距为300mm其他板间距都采用200mm。16板为液相溶剂回收板，95-97％的酒精从16板引出返回抽提工艺过程，引出的酒精量应严格控制流量以免造成塔运行失衡。精溜段的运行条件为25-30℃，真空度为13.0-9.5KPa，最上部装有回流液喷淋器。②设备5是回流冷凝器，换热面积可根据生产规模和运行环境计算得出，采用不锈钢壳体列管式冷凝方式，为了提高冷凝效率壳体内加多层隔板，下部隔板应设导流孔，与一般回流冷凝器不同的是壳体上隔板的最后一级上部设一个气相导出口。回流冷凝器用循环水做冷却介质，冷却水可以用两级或三级冷却塔降温后循环使用以免浪费水资源。回流冷凝器的运行条件为冷却水为15-20℃，壳体内真空度为9.5KPa，回流液温度为20-25℃，采用全回流。③设备6为一段轻组分填料塔，可根据物料中轻组分的量和相对应的真空度计算塔径，一般采用10板锈钢金属孔板波纹填料塔，从第7板处回流并设回流液喷淋器。它的运行条件是23-25℃。真空度为9.0-9.5KPa。可根据不同的物料和不同的产品调整板数和运行条件如生产天然香料产品须增加板数并降低真空度)。④设备7是轻组分冷凝器，他的换热面积可以由轻组分的单位流量和汽化热以及运行环境计算得出。其结构也是不锈钢壳体列管式冷凝方式，壳体内加多层隔板下部隔板要设导流孔，隔板的最后一级上部留一个真空接口，整个分离系统的真空度由此接口调控。轻组分冷凝器的冷却介质是冷冻液，应尽量使用无氟的制冷方式以免造成对环境的破坏。它的运行条件为冷冻液的温度一般为-5-5℃可根据轻组分的实际情况进行调整，壳体内的温度为0-5℃，真空度为9.0-8.5KPa，运行条件可根据实际生产情况进行调整。除了天然香料和一些中草药的轻组分比较多以外一般物料的轻组分的含量基本是微量，因此可以用大回流比连续提取或全回流间歇提取轻组分，这是极其珍贵的部分。⑤设备8是两个轮番排除真空使用的酒精储槽，由流量计控制流出量，单个容量应满足工艺2-3小时的流出量。⑥设备9是两个轮番排除真空使用的轻组分储罐，容量应满足工艺8小时的轻组分的量。⑦设备13是真空控制罐由他控制和分配系统各部分的真空度。真空由两级或三级水喷射泵形成，可根据所需的排气量选择定型产品，真空度一般都能达到0.099MPa。⑧设备10、11、12组成一个电热低温锅炉系统。设备10是电热锅炉，设备11是蛇管冷却器，设备12是两个真空回水高位槽。系统的运行条件是温度60-65℃，真空度20-23KPa，冷却水水温20-25℃。比较小的系统可以直接用60-65℃的热水作加热介质，可根据生产规模计算出所需的总热量选型或设计电热锅炉和冷却器的换热面积和高位槽的容量。
4.技术及设备说明 本项技术的前段抽提部分是充分利用了酒精对物质的溶解和脱水两个特性，本人已作了15吨规模的中试。后段分离部分基本都是标准的化工单元在酒精和食用酒精的生产中已得到广泛的应用，本工艺只是应用了水和酒精在真空下的沸点降低的特性。整个工艺过程中所涉及的化工设备及设备单元都可以用更新的设备和单元代替以提高运行的效率降低运行成本。同时应积极应用现代新的膜分离技术和柱分离技术等开发对物料原液的深加工以提高产品的技术附加值。在进行工程设计时应根据不同的物料和不同的规模对说明中所提供的所有数据进行认真核算，说明中所提供的物理数据已经能够进行工艺和设备的工程设计计算。对于不同的物料应进行酒精抽提试验以提供设计的基础数据，具体的方法是①将要使用的新鲜物料捣碎在磨沙口500ml三角瓶中准确称量100g。②用200ml容量瓶精确定量200ml 95％的食用酒精并准确称量，并倒入三角瓶中盖紧瓶塞。③每隔一小时摇匀一次，四小时后将清液倒入250ml量筒内用酒精度计测量酒精度并称重，若酒精度低于80％应按蒸馏法重新测量酒精度。④在倒干明液后对残渣进行称量，在离心试管底部放一团干滤纸称量后再取10g倒干明液的瓶中残渣，用离心机在3000-3500转/分条件下运转5-7分钟，用镊子将残渣取出后称量离心试管的增重量。⑤根据测量的酒精和残渣的各项数据计算抽出率。
实验室作的是平衡抽提，在工业化生产的逆流抽提的实际抽出率在经验上应增加3-7％。以上试验每次作三个平行样品，数据有两个重合数据认可。
本项发明专利对生物制药和保健品生产将会产生较大的影响，对贫困地区和专业种植区会带来较大的经济效益和社会效益。以山东大蒜为例，每年一到大蒜收获季节，国外客商和国内各进出口公司竞相压价以获取出口利益，农民的利益受到很大伤害，农民愁卖，国家不得不对大蒜的出口实行配额制以保护农民和国家的利益。但是大蒜的高技术深加工的产品例如超临界产品仍然在欧美和一些发达国家和地区有很好的市场。如果用我的低成本方法得到的相类似的产品将会有更广阔的市场，同时也保护了农民和国家的利益。
权利要求
1.在常温和低温下用65-100％的酒精对新鲜的和冷冻保湿的新鲜物料(水果，蔬菜，中草药，天然植物香料)，进行抽提溶出，并在常温下真空分离出物料的灭菌原液和低沸点的组分的方法。对于已风干的但重新粉碎湿润的植物原料也可应用本方法。
2.本项技术的工艺流程和化工单元、设备的组合方式及运行条件。
3.物料抽提效率的实验方法。
全文摘要
本项发明是在常温下对新鲜植物进行抽提溶出并进行分离的一项通用型技术。本项技术有三个特点，第一特点是整个加工过程都在常温下进行的因此能最大限度的保持天然物质的基本特性。第二个特点是在抽提过程可以杀灭绝大多数细菌。第三个特点是它可以将低沸点组份分离出来，经过实验对于水份充足的去核新鲜水果的抽出率为重量百分比的80－85％，对于新鲜芦荟洋葱的抽出率为重量百分比的85－ 90％，对于大蒜黄姜的抽出率也达到重量百分比的65 69％，对于草本或木本植物的杆和枝叶的抽出率在30－35％。本项技术的一套装置可以加工多种植物原料，它的系统清洗很容易。
文档编号A23L2/04GK1605288SQ20031010001
公开日2005年4月13日 申请日期2003年10月8日 优先权日2003年10月8日
发明者杨向光 申请人:杨向光