专利名称：智能调温粘胶纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及以相变材料微胶囊为添加剂生产出智能调温粘胶纤维及其方法，更准确的说，是将相变温度-24℃～+52℃的相变材料微胶囊与粘胶纤维原料经一定的生产工艺获得工业化生产智能调温粘胶纤维。
背景技术：
目前，科技发展日新月异，人民生活水平逐步提高，对纺织品的舒适性要求越来越高，智能调温粘胶纤维顺应这一发展趋势，为人们提供一种冷时能放热，热时能吸热的智能纺织品，消除由于温度变化而产生的冷热感。增强纺织品的服用性能。
美国Outlast公司和日本大和公司也先后开发出了相变调温纺织品。美国outlast公司研制成调温纤维和涂层面料，即将调温胶囊混入纺丝液中进行纺丝生产调温纤维，或者将调温微囊涂于织物表面生产调温面料，可生产特种调温服装和床上用品，日本也开发出一种白色涂层浆料，涂于织物表面，从而具有调节冷热功能，令人体感觉舒适，满足了纺织服装高舒适的要求。但涂层面料手感僵硬，粗糙，不适于广泛应用普通民用服装；同时美国生产的调温纤维在亚洲的销售价格较高，对于在国内大面积的推广应用具有很大的局限性。
国内对相变材料在纺织产品中的研究和应用大多还处于试验室阶段，尚未有大规模的工业化生产和市场推广的产品。
北京巨龙博方科学技术研究院申请的中国专利200710064921.4发明了相变材料微胶囊(或称自然调温元素)制作技术，其相变微胶囊壁材是以脲醛、聚脲、环氧树脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸树脂等全合成的高分子化合物复合膜，芯材为直链烷烃，其相变温度范围为-24℃～+52℃，凝固放热焓值ΔH≥80J/g，熔融吸热焓值ΔH≥80J/g，平均粒径≤20微米，耐温性能不低于200℃，无毒、无害、无腐蚀性。主要应用于建筑领域。我公司与该公司合作利用该技术所制相变材料微胶囊应用于粘胶纤维，制备出了本发明的智能调温粘胶纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用相变材料微胶囊为添加剂生产的智能调温纤维及其方法，该纤维不仅在温度变化时具有较好的蓄热放热功能，且对人体无任何副作用，经受多次水洗、高温、化学药品处理后仍具有较强的功能性。
本发明提供了一种智能调温粘胶纤维，其特征在于成品纤维的干断裂强度≥1.42CN/dtex；湿断裂强度≥0.64CN/dtex；纤维重量百分比组成为纤维素含量为84.7-92.75％；水份含量为7-15％；油剂含量为0.15-0.30％；其中，纤维中相变材料微胶囊含量为5-30％；该纤维凝固放热焓值ΔH≥1.0J/g，熔融吸热焓值ΔH≥1.0J/g。
所述纤维为粘胶短纤维或粘胶长丝纤维。
其中的相变材料微胶囊壁材是以脲醛、聚脲、环氧树脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸树脂等全合成的高分子化合物复合膜，芯材为直链烷烃，其相变温度范围为-24℃～+52℃，凝固放热焓值ΔH≥80J/g，熔融吸热焓值ΔH≥80J/g，平均粒径≤20微米，耐温性能不低于200℃。
优选的是，生产智能调温粘胶短纤维前先将相变材料微胶囊配制成一定浓度的胶体溶液，加入相变材料微胶囊后其纺丝胶指标为甲纤含量7.5-10.5％；总碱含量4.5-6.5％；粘度20-50秒；熟成度7-12ml(10％氯化铵值)；其酸浴组成为硫酸含量90-140g/l；硫酸锌含量8.5-22g/l；硫酸钠含量280-355g/l；浴温40-60℃。
更优选的是，生产智能调温粘胶长丝纤维先将相变材料微胶囊配制成一定浓度的胶体溶液，加入相变材料微胶囊后其纺丝胶指标为甲纤含量7.5-10.5％；总碱含量5.5-7.5％；粘度30-50秒；熟成度8-13ml(10％氯化铵值)；其酸浴组成为硫酸含量110-150g/l；硫酸锌含量15-25g/l；硫酸钠含量240-300g/l；浴温40-60℃。
另外，相变材料微胶囊胶体溶液在纤维素胶液制备中加入，或者在纺前以注射的方式加入。使用前先将相变材料微胶囊以水或碱液为溶剂，加入分散剂，加以高速搅拌制成1-20％的胶体溶液。
此外，本发明还提供一种智能调温粘胶纤维的制备方法，包括投料、浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、集束、切断、后处理、以及打包步骤；其特征在于在纤维素胶液制备过程中加入相变材料微胶囊，或者在纺前以注射的方式加入相变微胶囊；所述相变微胶囊的相变温度范围为-24℃～+52℃，相变焓值不低于80J/g，微胶囊粒径不大于20微米，耐温性能不低于200℃。
利用本发明的方法生产的智能调温纤维具有的蓄热放热调温特性，所述特性作用机理如下由于相变材料在外界温度变化时会通过吸收或放出热量而发生相转变，自身温度不发生改变。利用相变材料这一特性，将相变材料用微胶囊包裹，在纤维生产过程中混入纤维内部，从而使纤维具有蓄热放热调温作用。
在本发明制备方法中，除增加了添加相变材料微胶囊的步骤以外，采用粘胶纤维常规生产方法生产智能调温粘胶纤维，由于该相变材料微胶囊具有耐高温、对酸碱稳定等特点，使相变材料微胶囊可以在纤维素胶液制备过程中如黄化、溶解、混合等工序中加入，也可采用纺前以注射的方式加入。为提高加入相变微胶囊后粘胶的过滤性能、可纺性能，在配制相变微胶囊胶体时使用分散剂，以保证相变微胶囊在粘胶中充分分散。
加入的相变材料微胶囊最好要配制成一定浓度的胶体溶液，溶剂可采用水或碱液，加入本领域中常用的分散剂，并高速搅拌使微胶囊得以充分分散。
为保证所制智能调温粘胶纤维有较好的纺织性能，在纺丝后对粘胶纤维进行后处理，其中上油所用油剂为普通粘胶纤维使用的油剂。
具体实施例方式
下面将结合附图和具体实施方案对本发明进行更为详细的描述，应当指出的是，在此列出的实施方案仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定，本发明有权利要求书及其等同物的范围所限定。
图1是智能调温粘胶纤维相变热焓值图。
图2是纤维素中相变材料含量为8％的智能调温粘胶纤维扫描电镜图。
图3是纤维素中相变材料含量为15％的智能调温粘胶纤维扫描电镜图。
图4是纤维素中相变材料含量为20％的智能调温粘胶纤维扫描电镜图实施例1 5D×64mm智能调温粘胶短纤维的生产方法1.工艺流程 本实施例是相变材料微胶囊在后溶解工序混入粘胶，所用相变材料微胶囊相变点16℃，平均粒径2.41微米，凝固放热焓值ΔH＝97J/g，熔融吸热焓值ΔH＝99J/g，耐温性210℃，微胶囊胶体以水为溶剂，分散剂加入量0.3％(相对于微胶囊质量)，经高速搅拌后将相变材料微胶囊配制成3％的胶体溶液。
2.工艺参数(1)加入方式为在溶解时加入(2)加入配制的相变材料微胶囊胶体溶液后纺丝胶指标甲纤含量8.85％；总碱含量5.50％；粘度35秒；熟成度9.1ml(10％氯化铵值)。
(3)酸浴指标硫酸含量118g/l；硫酸锌含量15g/l；硫酸钠含量340g/l；浴温45℃。
3.纤维质量指标干断裂强度1.93CN/dtex湿断裂强度0.98CN/dtex纤维重量百分比组成为纤维素含量91％(其中纤维素中相变材料含量为5％)水份含量8.8％油剂含量为0.2％
凝固放热焓值1.65J/g 熔融吸热焓值2.47J/g实施例2 1.5D×38mm智能调温粘胶短纤维的生产方法1.工艺流程 本实施例是相变材料微胶囊胶体溶液在纺丝时采用纺前注射的方式混入粘胶，所用相变材料微胶囊相变点20℃，平均粒径5.1微米，凝固放热焓值ΔH＝100J/g，熔融吸热焓值ΔH＝90J/g，耐温性220℃，微胶囊胶体以6％碱液为溶剂，分散剂加入量1.0％(相对于微胶囊质量)，经高速搅拌将相变材料微胶囊配制成8％的胶体溶液。
2.工艺参数(1)加入方式采用纺前注射的方式混入粘胶(2)加入配制的相变材料微胶囊胶体溶液后纺丝胶指标甲纤含量9.12％；总碱含量5.64％；粘度40秒；熟成度8.0ml(10％氯化铵值)。
(3)酸浴指标硫酸含量127g/l；硫酸锌含量11g/l；硫酸钠含量330g/l；浴温51℃。
3.纤维质量指标干断裂强度2.08CN/dtex湿断裂强度1.12CN/dtex纤维重量百分比组成为纤维素含量89％(其中纤维素中相变材料含量为8％)水份含量10.7％油剂含量为0.3％
凝固放热焓值3.5J/g 熔融吸热焓值4.3J/g实施例3 150D智能调温粘胶长丝纤维的生产方法1.工艺流程 本实施例是将相变材料微胶囊在后溶解工序混入粘胶，所用相变材料微胶囊相变点30℃，平均粒径10微米，凝固放热焓值ΔH＝105J/g，熔融吸热焓值ΔH＝100J/g，耐温性230℃，微胶囊胶体以水为溶剂，分散剂加入量2.2％(相对于微胶囊质量)，经高速搅拌后将相变材料微胶囊配制成10％的胶体溶液。
2.工艺参数(1)加入方式为在溶解时加入(2)加入配制的相变材料微胶囊胶体溶液后纺丝胶指标甲纤含量8.52％；总碱含量5.50％；粘度42秒；熟成度9.3ml(10％氯化铵值)。
(3)酸浴指标硫酸含量136g/l；硫酸锌含量15g/l；硫酸钠含量295g/l；浴温48℃。
3.纤维质量指标干断裂强度1.46CN/dtex湿断裂强度0.68CN/dtex纤维重量百分比组成为纤维素含量88％(其中纤维素中相变材料含量为10％)水份含量11.8％ 油剂含量为0.2％凝固放热焓值4.18J/g熔融吸热焓值3.05J/g
实施例4 140D智能调温粘胶长纤维的生产方法1.工艺流程 本实施例是相变材料微胶囊胶体溶液在纺丝时采用纺前注射的方式混入粘胶，所用相变材料微胶囊相变点36℃，平均粒径8微米，凝固放热焓值ΔH＝120J/g，熔融吸热焓值ΔH＝123J/g，微胶囊胶体以水为溶剂，分散剂加入量3.5％(相对于微胶囊质量)，经高速搅拌后将相变材料微胶囊配制成20％的胶体溶液。
2.工艺参数(1)加入方式采用纺前注射的方式混入粘胶(2)加入配制的相变材料微胶囊胶体溶液后纺丝胶指标甲纤含量8.86％总碱含量5.64％ 粘度38秒 熟成度11ml(10％氯化铵值)。
(3)酸浴指标硫酸含量133g/l 硫酸锌含量16g/l 硫酸钠含量280g/l浴温52℃。
3.纤维质量指标干断裂强度1.43CN/dtex湿断裂强度0.62CN/dtex纤维素含量90.75％(其中纤维素中相变材料含量为15％)水份含量9％ 油剂含量为0.25％凝固放热焓值5.44J/g 熔融吸热焓值4.91J/g。
权利要求
1.一种智能调温粘胶纤维，其特征在于成品纤维的干断裂强度≥1.42CN/dtex；湿断裂强度≥0.64CN/dtex；纤维重量百分比组成为纤维素含量为84.7-92.75％；水份含量为7-15％；油剂含量为0.15-0.30％；其中，纤维中相变材料微胶囊含量为5-30％；该纤维凝固放热焓值ΔH≥1.0J/g，熔融吸热焓值ΔH≥1.0J/g。
2.根据权利要求1所述的智能调温粘胶纤维，其特征在于所述纤维为粘胶短纤维或粘胶长丝纤维。
3.根据权利要求1或2所述的智能调温粘胶纤维，其特征在于其中的相变材料微胶囊壁材是以脲醛、聚脲、环氧树脂、聚氨酯、聚酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸树脂等全合成的高分子化合物复合膜，芯材为直链烷烃，其相变温度范围为-24℃～+52℃，凝固放热焓值ΔH≥80J/g，熔融吸热焓值ΔH≥80J/g，平均粒径≤20微米，耐温性能不低于200℃。
4.根据权利要求3所述的智能调温粘胶纤维，其特征在于生产智能调温粘胶短纤维前先将相变材料微胶囊配制成一定浓度的胶体溶液，加入相变材料微胶囊后其纺丝胶指标为甲纤含量7.5-10.5％；总碱含量4.5-6.5％；粘度20-50秒；熟成度7-12ml(10％氯化铵值)；其酸浴组成为硫酸含量90-140g/l；硫酸锌含量8.5-22g/l；硫酸钠含量280-355g/l；浴温40-60℃。
5.根据权利要求3所述的智能调温粘胶纤维，其特征在于生产智能调温粘胶长丝纤维先将相变材料微胶囊配制成一定浓度的胶体溶液，加入相变材料微胶囊后其纺丝胶指标为甲纤含量7.5-10.5％；总碱含量5.5-7.5％；粘度30-50秒；熟成度8-13ml(10％氯化铵值)；其酸浴组成为硫酸含量110-150g/l；硫酸锌含量15-25g/l；硫酸钠含量240-300g/l；浴温40-60℃。
6.根据权利要求3所述的智能调温粘胶纤维，其特征在于相变材料微胶囊胶体溶液在纤维素胶液制备中加入，或者在纺前以注射的方式加入。
7.根据权利要求6所述的智能调温粘胶纤维，其特征在于使用前先将相变材料微胶囊以水或碱液为溶剂，加入分散剂，加以高速搅拌制成1-20％的胶体溶液。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述智能调温粘胶纤维的制备方法，包括投料、浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、混合、过滤、脱泡、纺丝、集束、切断、后处理、以及打包步骤；其特征在于在纤维素胶液制备过程中加入相变材料微胶囊，或者在纺前以注射的方式加入相变微胶囊；所述相变微胶囊的相变温度范围为10-40℃，相变焓值不低于80J/g，微胶囊粒径不大于20微米，耐温性能不低于200℃。
全文摘要
本发明涉及以相变材料微胶囊为调温功能材料，制造的智能调温粘胶纤维及其生产方法，添加相变材料微胶囊所制的智能调温粘胶纤维，干断裂强度≥1.42CN/dtex；湿断裂强度≥0.64CN/dtex；纤维重量百分比组成为纤维素含量为84.7－92.75％，其中纤维素中相变材料微胶囊含量为5－30％；水份含量为7－15％；油剂含量为0.15－0.30％；该纤维凝固放热焓值ΔH≥1.0J/g，熔融吸热焓值ΔH≥1.0J/g。并且具有对人体无毒无害、适应性广，为功能纤维的开发创造了一个新的领域。
文档编号D01F2/08GK101029421SQ20071009025
公开日2007年9月5日 申请日期2007年4月17日 优先权日2007年4月17日
发明者宋德武, 孙国林, 岳福升, 韩晋民, 郑书华, 李振峰, 孙同会, 范小永, 耿建强, 常书利, 吕彦松, 朱焕有, 顾宇鹭 申请人:河北吉藁化纤有限责任公司, 北京巨龙博方科学技术研究院