专利名称：一种减少碳纤维表面残留硅量的方法
技术领域：
本发明涉及一种新型材料生产领域，具体涉及一种碳纤维制备过程中的后处理工 艺，具体地说是一种减少碳纤维表面残留硅量的方法。
背景技术：
碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、低温碳化和高碳化等工艺过程制得的其含碳 量在90%以上的一种特种纤维。它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、地热 膨胀碳纤维是利用有机纤维经过预氧化、低温碳化和高温碳化等工艺过程制得的其含 碳量在90%以上的一种特种纤维。它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变、 低热膨胀、高导电和导热、自润滑等一系列优异性能；而且作为纤维还具有柔软性和可编、 可纺织性，被广泛应用于航天航空、国防军事等尖端领域以及高级体育休闲用品、医疗器械 等民用工业，成为先进复合材料的主要增强体之一，被誉为21世纪中最有生命力的新型材 料。近年来，随着科学技术的进步，人类活动已进入太空范围，各种宇宙飞行器、探测 器、人造卫星等在太空中飞行，碳纤维复合材料起到不可替代的作用。如在航天飞机和战略 武器重返大气层需经苛刻的高温环境，在这种恶劣环境下，复合材料也应具有较好的稳定 性。为此，提高纤维复合材料的综合性能，尤其是在高温潮湿、低温等苛刻环境下的强度，才 能满足航天航空等尖端领域的需求。碳纤维复合材料的力学性能与碳纤维的力学性能息息相关，而碳纤维的拉伸强度 受其表面缺陷的影响较大。为了减少单丝之间的黏连或并丝、单丝表面与传动辊之间的摩 擦、磨损等而造成的表面缺陷，要求对用于生产碳纤维的原丝进行上油处理。在油剂中， 硅系油剂具有良好的耐热性、浸润性、抗氧化性、润滑性等特点，防止单丝之间的黏连或并 丝，减少纤维摩擦系数等方面效果最好，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)，特别是改性的二甲基 硅氧烷(PDMS)。但是，在原丝的预氧化和碳化处理过程中，原丝表面的硅系油剂在200 300°C空气气氛以及高温惰性气氛中大部分分解、另外一部分转化为硅系陶瓷，如二氧化硅 (SiO2)等，附着在纤维上。这些硬而脆的陶瓷，虽然是微量的，但它们存在于碳纤维表面或 残留在传动辊上，会损伤其表面，产生表面缺陷，导致碳纤维的拉伸强度下降；在制备碳纤 维复合材料时，此附着的物质影响与基体树脂的结合，特别是在高温潮湿条件下的连接特 性大幅度下降，非取向方向的强度下降。为了提高碳纤维及其复合材料的力学性能，应严格 控制碳纤维中残留硅的量，特别是表面残留量。
发明内容
为了解决现有的碳纤维表面残留有硅导致碳纤维以及复合材料的力学性能下降 的技术问题，本发明提供了一种减少碳纤维表面残留硅量的方法，采用一定温度的碱性溶 液对经过表面处理后的碳纤维进行洗涤处理。
本发明的技术解决方案一种减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特殊之处在于采用一定温度的碱性 溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤，洗涤时间0. 5min 3min ；所述碱性溶液的温度为 25°C 100°C，所述碱性溶液的PH值为7 14。上述碱性溶液的温度为60°C 95°C ；所述碱性溶液的PH值为10 14。上述洗涤时间为Imin 2min。
上述碱性溶液为无机碱或碱性盐。上述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氨水。上述碱性盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵或四烷 基铵盐。本发明所具有的有益效果1、处理效果好。本发明的方法可直接与现有的碳纤维生产配套使用，经过碱性溶 液洗涤后的碳纤维，其残留硅的量由原来的0. 25%减少至0. 04%，减少残留硅对碳纤维力 学性能的影响。2、本发明的仅仅是采用碱性溶液对碳纤维表面进行洗涤，设备简单、操作方便、对 环境基本无污染的优点。3、处理效率高。采用本发明的方法可以同时大批量的处理碳纤维表面。
具体实施例方式为了解决上述技术问题，本发明采用一定温度的碱性溶液对表面处理后的碳纤维 进行洗涤处理。所述碱性溶液可用碱或盐类溶液，例如，无机碱像氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧 化钡、氨水等，碱性盐类像碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、四 烷基铵盐等。从碳纤维与基体树脂的复合性能效果来看，优先选用碳酸铵、碳酸氢铵、四烷 基铵盐，由于其不包含影响与基体树脂复合的碱金属离子，并且在随后水洗、干燥处理后它 们在碳纤维表面上的残余量较少。所述碱性溶液的PH值范围为7 14，最好为10 14 ； 所述碱性溶液的温度为室温至100°C，从处理效率角度考虑，碱性溶液的温度适合在60 95°C，原因在于碱性溶液60°C以下洗除碳纤维表面硅元素的能力较弱，但由于溶液沸腾时， 可操作性降低，因此最好95°C以下；所述碱性溶液洗涤处理的时间为30s以上，不设置上 限，但从设备投入和整体生产效率来看，几分钟时间就足够了 ；所述洗涤处理时间是指碳纤 维在碱性溶液中的停留时间。以国产3K聚丙烯腈基碳纤维为原料，碳纤维在丙酮中洗涤3分钟，经150°C烘干 2分钟，制得预洗涤碳纤维；将预洗涤碳纤维按照表1所列的不同实施例条件进行碱溶液洗 涤，然后在室温去离子水中洗涤2分钟，接着经20(TC烘干2分钟，制备碱溶液洗涤后测试 样品；经过不同实施例条件下碱溶液洗涤处理后的碳纤维中残留硅的量测试结果如表1所 列。表1不同实施例的条件及其洗涤前后残留硅量分析
权利要求
一种减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特征在于采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤，洗涤时间0.5min～3min；所述碱性溶液的温度为25℃～100℃，所述碱性溶液的PH值为7～14。
2.根据权利要求1所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特征在于所述碱性溶 液的温度为60°C 95°C ；所述碱性溶液的PH值为10 14。
3.根据权利要求1或2所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特征在于所述洗 涤时间为Imin 2min。
4.根据权利要求3所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特征在于所述碱性溶 液为无机碱或碱性盐。
5.根据权利要求4所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特征在于所述无机碱 为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氨水。
6.根据权利要求4所述的减少碳纤维表面残留硅量的方法，其特征在于所述碱性盐 为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢铵、磷酸二氢铵或四烷基铵盐。
全文摘要
本发明涉及一种减少碳纤维表面残留硅量的方法，采用一定温度的碱性溶液对经过表面处理碳纤维进行洗涤，洗涤时间0.5min～3min；所述碱性溶液的温度为25℃～100℃，所述碱性溶液的pH值为7～14。本发明解决了现有的碳纤维表面残留有硅导致碳纤维以及复合材料的力学性能下降的技术问题，本发明具有设备简单、操作方便、对环境基本无污染的优点。
文档编号D06L1/12GK101942758SQ20101028402
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者刘欢, 刘福杰, 李福平, 王浩静, 王红飞, 范立东 申请人:中国科学院西安光学精密机械研究所