专利名称：用于羊毛制品的植物源抗菌色素多功能复合制剂的制备的制作方法
技术领域：
本发明属抗菌色素复合制剂的制备领域，特别是涉及一种用于羊毛制品的植物 源抗菌色素多功能复合制剂的制备方法。
背景技术：
目前，对羊毛及其制品的抗菌及防蛀整理还主要是采用化学抗菌剂、防蛀 剂。对于这些化学抗菌、防蛀整理剂，虽然有些毒性低，但是仍然不符合生态纺织 品的标准。近年来出现了一些具有绿色、安全理念的植物抗菌、防蛀剂。如CN 200710071404用一种阔叶树种中提取的菌种和红花梨的复配物制备了天然抗菌染料； CN 200710307517用黄芩、鱼腥草、茶叶、金银花、紫草提取出一种抗菌整理剂；CN 200610042869采用黄柏、黄芩、金银花制得了一种植物型抗菌剂；CN 031512011以樟 木粉、右旋樟脑油、右旋樟脑和拟除虫菊酯为原料，发明了一种安全型高效、长效防蛀 剂；CN 200410079636.6利用除虫菊发明了一种天然除虫菊素衣物防蛀剂等。但是目前对羊毛及其制品的抗菌、防蛀整理通常都为单独、分开整理，并没有 专利及文献报导可同时使其具有抗菌防蛀功效的多功能复合整理剂。根据东华大学“植物染料”课题组多年研究以及相关资料报道，一些植物或染 料植物本身即具有抗菌、驱虫、抗紫外等多功能特性，因此可在此基础上进一步筛选、 开发羊毛及其制品的抗菌、防蛀多功能生态产品。百虫仓的主要成分为鞣酸、树脂、脂肪、淀粉。具有收敛作用和抗菌作用两种 药理作用，且它有较广的抗菌谱，体外试验表明对金黄色葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌 以及伤寒、痢疾、炭疽、白喉、绿脓杆菌等均有明显的抑菌或杀菌作用。苦参根中含生物碱d_苦参碱、d_氧化苦参碱、槐花醇、1-臭豆碱、1-甲基 金雀花碱等。根中还含多种黄酮类化合物黄腐醇、异黄腐醇、苦参查耳酮、刺芒柄花 素，苦参酮等。具有清热、燥湿、杀虫、抗肿瘤、抗过敏、平喘祛痰等功效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能 复合制剂的制备方法，该方法简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；所得 复合制剂抗菌、防蛀效果持久，对人体无毒、无害，绿色环保。本发明的一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的制备方法，包 括(1)植物源抗菌剂的制备将百虫仓清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；将萃取 液过滤，之后通过真空蒸发，得质量百分浓度为10-12%的抗菌剂初浓缩液；(2)植物源防蛀剂的制备将苦参清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到具有防蛀成分的萃取液；将萃取液过滤，之后通过真空蒸发，得质量百分浓度为10-12%的防蛀剂初浓缩液；(3)复合制剂的制备将上述抗菌剂初浓缩液及防蛀剂初浓缩液以质量比1 0.5-2混合，在40-55°C 搅拌均勻，再经真空浓缩，即得。所述步骤(1)用水萃取抗菌成分时，百虫仓与水的质量比为1 30-45，萃取温 度为80-100°C,萃取时间为75-90min。所述步骤(1)或(2)中的过滤采用孔径为0.1 μ m微滤膜。所述步骤(2)用水萃取防蛀成分时，苦参与水的质量比为1 25-45，萃取温度 为 80-100°C，萃取时间为 60-90min。、所述步骤(3)制备的多功能复合制剂的质量百分浓度为50% -65%。所述的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂浓缩液(以下简称复合制剂)在羊毛制品 上的应用，在于直接用复合制剂溶液处理羊毛制品，洗涤、干燥得到具有天然抗菌防蛀 性能的生态羊毛制品。所述的用复合制剂处理羊毛制品，在于复合制剂浓缩液的质量百分浓度为 50% -65%,羊毛制品与复合制剂浓缩液按照质量比1 0.1-0.15，加水配制使得最 终羊毛制品和复合制剂溶液的质量比为1 25-35，以1_3°C/min的升温速率升温至 90-98并在该温度保温45-65min。整理后羊毛制品用洗涤剂(成分包括4% (owf)的 209洗涤剂，3% (owf)的碳酸钠)以6°C/min升温速率升温至90°C并保温30min。用抗菌剂及防蛀剂对羊毛制品分别处理(1)先用所制得的防蛀剂对羊毛制品处理，再用所制得的抗菌剂处理。(2)先用所制得的抗菌剂对羊毛制品处理，再用所制得的防蛀剂处理。处理后羊毛制品的抑菌率见表2。经国家毛纺织产品质量监督检验中心(上海) 防蛀性能检测结果显示，两种方案所得羊毛制品防蛀均合格，满足纺织行业标准。由表 1及表2可以看出，用复合制剂对羊毛制品处理后的抗菌及防蛀性能要优于分别处理时。表2用所制得的抗菌剂及防蛀剂对羊毛制品分别处理后的抑菌作用
菌种抑菌率(％)方案(1)方案(2)大肠杆菌90.277.8金黄色葡萄球菌> 9986.2本发明所选植物源材料萃取后所得的抗菌剂及防蛀剂混合后不会发生化学反 应，造成沉淀等现象。所制得的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂处理后的羊毛制品要同 时具有抗菌、防蛀及色彩三功能，因此复合制剂不能影响抗菌剂、防蛀剂及色素基团各 自的性能。所制得的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂在对羊毛制品进行处理时要控制好 处理温度及时间，防止有效成分基团的分解。有益效果
(1)本发明的制备方法简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；(2)本发明所得的复合制剂抗菌、防蛀效果持久，对人体无毒、无害，绿色环 保；(3)本发明所得的复合制剂不仅可得到抗菌防蛀功能，同时可使织物获得天然的 颜色特性；(4)本发明所得的复合制剂应用在羊毛制品上，经国家毛纺织产品质量监督检验 中心(上海)检测，其抗菌性能达到国标要求且防蛀合格。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本 发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领 域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要 求书所限定的范围。本发明所有原材料全部由市场采购得到。实施例1用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1 30比例加水，在温度为85°C条件下 萃取SOmin得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1 μ m微滤膜过滤得到精制液；将精 制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度12%的抗菌剂初浓缩液。用粉粹机将苦参粉碎后，按质量比为1 25比例加水，在温度为90°C条件下萃 取90min得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔径为0.1 μ m微滤膜过滤得到精制液；将精制 液在真空条件下蒸发，得到防蛀成分的质量百分浓度10%的防蛀剂初浓缩液。将所得的植物源抗菌剂与防蛀剂初浓缩液按照质量比1 1，在水温为40°C条件 下均勻搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为50%复合制剂1#。实施例2用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1 45比例加水，在温度为100°C条件下 萃取75min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1 μ m微滤膜过滤得到精制液；将精 制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度11%的抗菌剂初浓缩液。用粉粹机将苦参粉碎后，按质量比为1 30比例加水，在温度为80°C条件下萃 取SOmin得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔径为0.1 μ m微滤膜过滤得到精制液；将精制 液在真空条件下蒸发，得到防蛀成分的质量百分浓度12%的防蛀剂初浓缩液。将所得的植物源抗菌剂与防蛀剂初浓缩液按照质量比1 0.5，在水温为50°C条 件下均勻搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为60%复合制剂2#。实施例3用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1 35比例加水，在温度为80°C条件下 萃取90min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1 μ m微滤膜过滤得到精制液；将精 制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度10%的抗菌剂初浓缩液。用粉粹机将苦参粉碎后，按质量比为1 45比例加水，在温度为100°C条件下萃 取60min得到防蛀成分的萃取液；用膜的孔径为0.1 μ m微滤膜过滤得到精制液；将精制 液在真空条件下蒸发，得到防蛀成分的质量百分浓度11%的防蛀剂初浓缩液。
将所得的植物源抗菌剂与防蛀剂初浓缩液按照质量比1 2，在水温为55°C条件 下均勻搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为65%复合制剂3#。实施例4用复合制剂1#直接对纯羊毛毛线进行整理。纯羊毛毛线与复合制剂1#按照质量 比1 0.1，加水配制使得最终羊毛毛线与复合制剂溶液的质量比为1 25，以2°C/min 的升温速率升温至95°C，保温eOmin;处理之后用洗涤剂，从室温开始升温，以6°C/min 升温速率升温至90°C，并保温30min;再洗涤、干燥即得到带有红棕色的抗菌防蛀羊毛 毛线。实施例5用复合制剂2#直接对针织羊毛衫进行整理。针织羊毛衫与复合制剂2#按照质 量比1 0.13，加水配制使得最终羊毛衫与复合制剂溶液的质量比为1 30，以；TC/min 的升温速率升温至98°C，保温45min;处理之后用洗涤剂，从室温开始升温，以6°C/min 升温速率升温至90°C，并保温30min;再洗涤、干燥即得到带有卡其色的抗菌防蛀针织 羊毛衫。实施例6用复合制剂3#直接对精纺羊毛面料进行整理。精纺羊毛面料与复合制剂3#按照 质量比1 0.15，加水配制使得最终精纺羊毛面料与复合制剂溶液的质量比为1 35，以 rC/min的升温速率升温至90°C，保温65min ；处理之后用洗涤剂，从室温开始升温， 以6°C/min升温速率升温至90°C，并保温30min ；再洗涤、干燥即得到带有黄褐色的抗 菌防蛀精纺羊毛面料。所得的三种羊毛制品按照国家标准进行抗菌性能检测，其抑菌率见表1。三种羊 毛制品其抗菌性能达到国标要求。经国家毛纺织产品监督检验中心(上海)防蛀性能检 测结果显示，三种羊毛制品防蛀均合格，满足纺织行业标准。表1本发明复合制剂对实施例中羊毛制品处理后的抑菌作用
权利要求
1.一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的制备方法，包括(1)将百虫仓粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；将萃取液过滤，之后 真空蒸发，得质量百分浓度为10-12%的抗菌剂初浓缩液；(2)将苦参粉碎后，用水萃取得到具有防蛀成分的萃取液；将萃取液过滤，之后真 空蒸发，得质量百分浓度为10-12%的防蛀剂初浓缩液；(3)将上述抗菌剂初浓缩液及防蛀剂初浓缩液以质量比1 0.5-2混合，在40-55°C搅 拌均勻，再经真空浓缩，即得。
2.根据权利要求1所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的 制备方法，其特征在于所述步骤(1)用水萃取抗菌成分时，百虫仓与水的质量比为 1 30-45，萃取温度为80-100°C，萃取时间为75_90min。
3.根据权利要求1所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的制备 方法，其特征在于所述步骤(1)或(2)中的过滤采用孔径为0.1 μ m微滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的 制备方法，其特征在于所述步骤⑵用水萃取防蛀成分时，苦参与水的质量比为 1 25-45，萃取温度为80-100°C，萃取时间为60_90min。
5.根据权利要求1所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的制备 方法，其特征在于所述步骤(3)制备的多功能复合制剂的质量百分浓度为50%-65%。
全文摘要
本发明涉及一种用于羊毛制品的植物源抗菌防蛀多功能复合制剂的制备方法，包括(1)将百虫仓粉碎后，用水萃取，过滤，真空蒸发，得抗菌剂初浓缩液；(2)将苦参粉碎后，用水萃取，过滤，真空蒸发，得防蛀剂初浓缩液；(3)将抗菌剂初浓缩液及防蛀剂初浓缩液混合，搅拌均匀，再经真空浓缩，即得。本发明简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；所得复合制剂抗菌、防蛀效果持久，对人体无毒、无害，绿色环保。
文档编号D06M13/238GK102021825SQ20101055761
公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者劳继红, 王宗伟, 王富军, 王璐, 罗梁飞 申请人:东华大学