专利名称：一种染尼龙用的黄色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种染尼龙用的黄色活性染料及其制备方法。
背景技术：
现在一般染尼龙所用染料均为酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龙各项湿牢度欠佳，色光不是很艳丽，而吸净率低，染色废液浓度高，给环境造成污染。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率，固色率以及染色废液的要求越来越高，酸性染料已不能满足尼龙染色需求。本发明提供一类非金属络合染料，对尼龙染色更佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，而且色泽艳丽，各项湿牢度(湿摩、皂洗、碱汗、酸汗、水洗)性能优异，使用方便，适用性强的染尼龙用的黄色活性染料及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种染尼龙用的黄色活性染料，该活性染料的分子结构如式(I)所示
权利要求
1.一种染尼龙用的黄色活性染料，其特征在于该活性染料的分子结构如式(I)所示
2.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于该活性染料具有如下结构式
3.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于该活性染料具有如下结构式
4.根据权利要求1所述的黄色活性染料，其特征在于；该活性染料具有如下结果式
5.权利要求2所述黄色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解向反应罐中加水，然后加入对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均勻，用碳酸氢钠调PH = 3. 8-4，得对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；b、一缩反应在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a 制得的对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持 6-8°C，反应5小时后，得一缩反应液，备用；C、二缩反应在b步骤一缩反应液中，加入2，4- 二氨基苯磺酸钠，搅拌均勻，将温度升至30-45°C，反应6小时，反应的pH值保持在4-6. 5，得二缩反应液。备用；d、2-萘胺-6- β -羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸重氮化反应向反应罐中加水，然后加入2-萘胺-6- β -羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸，搅拌均勻，加入碎冰，温度控制在0°C，加入30%的盐酸和30%的亚硝酸钠溶液，在温度6-8°C，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；e、偶合反应将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均勻，同时用碳酸钠调PH = 8，升温至15°C，反应3小时，反应完毕，过滤，得偶合反应液，备用；f、水解反应将e步骤所得偶合反应液的温度控制在30°C，pH值保持在8进行水解反应，反应时间为6小时，得水解反应液；即黄色活性染料。优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g g精制将f步骤所得水解反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用； 优选的是，本发明的方法还可以包括步骤h h干燥将g步骤滤饼，烤干，粉碎； 优选的是，本发明的方法还可以包括步骤i i调整色光和强度将h步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整； 优选的是，本发明的方法还可以包括步骤j j成品包装将i步骤所得的物品进行包装。
6.权利要求3所述黄色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解向反应罐中加水，然后加入对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均勻，用碳酸氢钠调PH = 3. 8-4，得对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；b、一缩反应在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a 制得的对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持 6-8 °C,反应5小时后，得一缩反应液，备用；C、二缩反应在b步骤一缩反应液中，加入2，4- 二氨基苯磺酸钠，搅拌均勻，将温度升至30-45°C，反应6小时，反应的pH值保持在4-6. 5，得二缩反应液，备用；d、1-萘胺-4-磺酸重氮化反应向反应罐中加水，然后加入的1-萘胺-4-磺酸，搅拌均勻，加入碎冰，温度控制在0°C，加入30%的盐酸，再加30%的亚硝酸钠溶液，在温度6-8°C， 反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；e、偶合反应将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均勻，同时用碳酸钠调PH = 8，升温至15°C，反应3小时，反应完毕，过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。优选的是，本发明的方法还可以包括步骤f f精制将e步骤所得偶合反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g g干燥将f步骤滤饼，烤干，粉碎；优选的是，本发明的方法还可以包括步骤h h调整色光和强度将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；优选的是，本发明的方法还可以包括步骤i i成品包装将h步骤所得的物品进行包装。
7.权利要求4所述黄色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤a、对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解向反应罐中加水，然后加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，搅拌均勻，用碳酸氢钠调PH = 3. 8-4，制得对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，备用；b、一缩反应在水中加入碎冰，然后加入三聚氯氰，冰磨15分钟后，开始滴加步骤a制得的对-β -羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液，滴加完毕，用碳酸氢钠维持PH在2-4，温度保持6-8°C，反应5小时后，得一缩反应液，备用；C、二缩反应在b步骤一缩反应液中，加入2，4_ 二氨基苯磺酸钠，搅拌均勻，将温度升至30-45°C，反应6小时，反应的pH值保持在4-6. 5，得二缩反应液，备用；d、2-萘胺-6-β -羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸重氮化反应向反应罐中加水，然后加入2-萘胺-6- β -羟乙基砜基硫酸酯-1-磺酸，搅拌均勻，加入碎冰，温度控制在0°C，加入30%的盐酸，再加30%的亚硝酸钠溶液，在温度6-8°C，反应2小时，反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈微蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠，得重氮反应液，备用；e、偶合反应将d步骤获得的重氮反应液，滴加到步骤c的二缩反应液中，搅拌均勻，同时用碳酸钠调PH = 8，升温至15°C，反应3小时，反应完毕。过滤，得偶合反应液，即黄色活性染料。优选的是，本发明的方法还可以包括步骤f f精制将e步骤所得偶合反应液中加入氯化钠，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；优选的是，本发明的方法还可以包括步骤g g干燥将f步骤滤饼，烤干，粉碎；优选的是，本发明的方法还可以包括步骤h h调整色光和强度将g步骤物料染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；优选的是，本发明的方法还可以包括步骤i i成品包装将h步骤所得的物品进行包装。
全文摘要
本发明涉及一种染尼龙用的黄色活性染料及其制备方法，该活性染料的分子结构如下所示本发明还提供了上述活性染料的制备方法，本发明黄色活性染料，具有鲜艳靓丽的色光，各项湿牢度性能非常优越，非常高的吸进率和提升率，而且操作简便。
文档编号D06P1/38GK102391684SQ201110190028
公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日
发明者张兴华, 邢广文 申请人:天津德凯化工股份有限公司