专利名称：纯棉或棉毛混纺织品染色用黑色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及活性染料领域，特别涉及一种适用于纯棉染色或棉毛混纺织品染色的黑色活性染料及其制备方法。活性染料历史短暂，但目前发展前途最被看好，成为生产竞相发展、应用日益扩大，深受欢迎的一类染料，特深型活性染料是当今前沿性产品的一种，此染料染色时，由于发色体的发色程度不同，而且发色体与活性基之间必须相适应才能达到发色程度高，而且目前对活性染料的性能要求及生产过程中的环保要求都逐步提高，因此开发固色率高，印染过程无废水的特深型活性染料成为当今的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于纯棉染色及棉毛混纺织品染色的黑色活性染料及其制备方法。本发明采用的技术方案为一种黑色活性染料，该活性染料具有如下式(I)的结构通式
权利要求
1. 一种黑色活性染料，其特征在于该活性染料具有如下式(I)的结构通式
2.根据权利要求1所述的黑色活性染料，其特征在于M为-Na。
3.根据权利要求1或2所述的黑色活性染料，其特征在于 式(I)中R1 为-H 或-SO3M 或-OCH3 ； & 为-H 或-SO3M 或-CH3 或-OCH3 ； R3 为-SO2C2H4OSO3M ； R4 为-H 或-SO3M 或-OH ；
4.根据权利要求1或2所述的黑色活性染料，其特征在于式(I)中
5.权利要求1或2所述的黑色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (a)重氮化反应将如下结构式(X-I)至(X-8)中的任一种化合物于水中溶解，然后加入盐酸溶液，加入碎冰块，再加入亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH < 2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，反应得步骤(a)重氮液；
6.根据权利要求5所述的黑色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (a)重氮化反应将如下结构式(X-I)至(X-8)中的任一种化合物于水中溶解，然后加入30%盐酸溶液， 加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15%，再加入30%亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH < 2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T = 0-10°C，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得步骤(a)重氮液；重氮液；
7.根据权利要求5或6所述的黑色活性染料的制备方法，其特征在于所述的结构式 (II)的结构为(X-I)、(X-2)、(Y-I)、(Y-2)、(Y-3)中的任一种化合物；
8.根据权利要求5-7任一项所述的黑色活性染料的制备方法，其特征在于其中(X-I) 二缩物的制备方法包括如下步骤向反应罐中加入水，再加入对位酯，调整T = 15-40°C，用 NaHCO3或Na2CO3调pH = 7. 0-7. 5，得对位酯溶液，待一步缩合；向另一反应罐中加入冰，水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，使物料混勻，滴加制得的对位酯溶液，保持T = 0-15°C，pH=2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，得一缩物，在一缩物中加入2，4- 二氨基苯磺酸钠，调整T = 15-40°C,pH = 4-6，反应2-8小时，制得(X-I) 二缩物，如下所示
9.根据权利要求5-8任一项所述的黑色活性染料的制备方法，其特征在于其中(X-2) 二缩物的制备方法包括如下步骤向反应罐中加入水，加入一乙醇胺硫酸酯，调整T = 15-40°C，用NaHCO3调？!1 = 5. 0-6. 5，得一乙醇胺硫酸酯溶液，待一步缩合，向另一反应罐中加入冰，水及冰磨助剂，然后加入三聚氯氰，混勻后，滴加一乙醇胺硫酸酯溶液，保持T = 0-15°C, pH = 2-5，滴加完毕，然后反应3-5小时，得一缩物，然后在一缩物中加入2，4- 二氨基苯磺酸钠，调整T = 15-40°C,pH = 5-8，反应时间4_7小时，层析检测，得(X_2) 二缩物如下所示
10.权利要求1或2所述的染料用于染纯棉或棉毛混纺织品染色的用途。
全文摘要
本发明涉及纯棉或棉毛混纺织品染色用黑色活性染料及其制备方法，该活性染料具有如下式(I)的结构通式本发明还提供了上述结构式(I)的化合物的制备方法，本发明染料发色程度高，与纤维反应程度高，固色率高，且该染料的制备方法减少环境污染。
文档编号D06P3/66GK102433026SQ20111029723
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月29日 优先权日2011年9月29日
发明者张兴华, 李荣才 申请人:天津德凯化工股份有限公司