专利名称：一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及活性染料领域，尤其是一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法。
背景技术：
现在一般尼龙染色所用染料均为酸性染料，弱酸性染料及金属络合染料。随着活性染料应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、尼龙等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广。本明的目的是提供一种尼龙黑色活性染料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，开发一种环保型，而且应用性能优异，适用性强的尼龙黑色活性染料及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种黑色活性染料，该活性染料的结构式如式(I )所示
权利要求
1.一种黑色活性染料，其特征在于该活性染料的结构式如式(I )所示:
2.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)、l#base制备在溶解罐中加入2-萘酚，少量底水，NaOH溶液，氯化钠，碳酸钠，全溶得2-萘酚溶液;然后将2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-I，2，4-酸氧体溶液中偶合；得l#base，备一步络合；2)、铬化剂制备在反应釜中加入三氧化铬，将甲酸缓慢滴进三氧化铬中，反应得铬化剂，备一步络合；3)、1:1络合物制备将步骤I)所得l#base与步骤2)所得铬化剂反应得I :1络合物，备二步络合；4)、2#base制备将J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中，反应得2#base，备二步络合；5)、1:2络合物的制备将步骤3)所得I :1络合物倒入2#base中，反应得I :2络合物，备二步缩合；6)、一步缩合将对位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反应得一缩物，备二步缩合；7)> 二步缩合将步骤6) —缩物加入步骤5)所得I :2络合物中，反应得二缩物，备水解；8)、水解将步骤7)所得二缩物用碳酸钠将pH调至9-9. 5，升温至47-52°C反应，反应毕，用盐酸将PH回调至5. 5-6. O,降温至15-25°C，得式(I )染料溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)、l#base制备在反应釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧体，加少量底水及碎冰，用30%的NaOH溶液将pH调整至2. 0-2. 5，全溶备偶合，得6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液，在溶解罐中加入2-萘酹，少量底水，30%的NaOH溶液，氯化钠，碳酸钠，升温至80°C搅拌至全溶，得2-萘酚溶液；然后将2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中偶合；偶合后pH在10-10. 5之间，温度维持40-45°C，保温反应，得l#base，备一步络合。2)、铬化剂制备在反应釜中加入三氧化铬及底水，升温至40°C,将甲酸滴进三氧化铬中，滴加完毕,升温至75-80°C，保温3-4小时；反应毕，得铬化剂，备一步络合。3)、1:1络合物制备将步骤I)所得l#base与步骤2)所得铬化剂倒入反应釜中，将pH调至4-4. 5，升温至100-120°C，保温3-4小时，将pH继续下调至I. 8-2. 2之间，继续保温6-10小时，得I 1络合物，备二步络合。4)、2#base制备在反应釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧体，加底水及碎冰，用NaOH溶液将pH调整至2.0-7. 5，全溶，得6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液，备偶合；反应釜中加入J酸，用氢氧化钠溶液将PH调至6. 0-9. 5，得J酸溶液，将J酸溶液快速加入到步骤4)的6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中，偶合完pH在6. 5-9. 5，温度25-60°C，保温6_20小时，反应毕，得2#base，备二步络合。5)、1:2络合物的制备将步骤4)所得2#base升温至75_80°C，将步骤3)所得I :1络合物倒入2#base中，用NaOH溶液调整pH在7. 5-8. O,维持温度在75_80°C，反应毕，2#base消失，降温至30_40°C，pH回调至5. O -6.0，得I :2络合物，备二步缩合；6)、一步缩合在溶解罐中加入对位酯及水，用碳酸钠调pH在4-4. 5，搅拌至全溶，得对位酯溶液，在反应釜中加入底水及碎冰，再加入三聚氯氰，冰磨5-10分钟，将对位酯溶液滴加到三聚氯氰中，用碳酸钠溶液调节PH在2-2. 5，反应毕，得一缩物，备二步缩合；7)> 二步缩合将步骤6) —缩物加入步骤5)所得I :2络合物中，用碳酸钠维持pH在5. 5-6.0，温度在40-45°C保温2-3小时，反应毕，得二缩物，备水解；8)、水解将步骤7)所得二缩物用碳酸钠将pH调至9-9. 5，升温至47-52°C反应，保温3_4小时，反应毕，用盐酸将口11回调至5.5-6.0，降温至15-251，得式(I )染料溶液，过滤，滤饼打浆喷雾即得成品。
全文摘要
本发明涉及一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法，该方法包括如下步骤1)将2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中偶合；得1#base； 2)甲酸与三氧化铬反应得铬化剂；3)将1#base与铬化剂反应得11络合物；4)将J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中，反应得2#base；5)将11络合物倒入2#base中，反应得12络合物；6)将对位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反应得一缩物；7)将一缩物加入12络合物中，反应得二缩物；8)水解得染料溶液。本发明黑色活性染料色光偏蓝绿、溶解度高，不增加环境污染。
文档编号D06P3/24GK102911525SQ20121036169
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者张克栋, 张玉卿, 王焕 申请人:天津德凯化工股份有限公司