专利名称：一种功能性黏胶纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种自然释放负氧离子功能的黏胶纤维制造方法，包括纤维素纺丝黏胶、六钛酸钾(K20. 6 02)晶须、纳米坡缕石纤维、电气石复合粉体等纤维制造方法，属于纺织材料制造技术。
背景技术：
粘胶纤维属再生纤维素纤维，它是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成纺丝粘胶，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有纤维素的结构和性能，吸湿性、透气性、 柔软性好，穿着舒适；具有光滑凉爽、抗静电等特性，目前已广泛应用于服装、家纺、非织造布等都领域。随着科学技术的不断发展，以粘胶纤维为基体的各种新型功能性粘胶纤维不断开发成功，进一步拓展了粘胶纤维的应用市场。功能性粘胶纤维根据其功能可分为多种， 如阻燃、抗菌、负氧离子、远红外、相变，抗紫外线、导电、高吸附粘胶纤维等。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(O.1 IOum)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值、有一定长径比(5 1000)的纤维材料。六钛酸钾晶须是一种新型针状的短纤维复合物，由于它的尺寸细小，结晶完整，具有极佳的力学性能、物理性能，因而成为实用价值最大，应用最多的晶须之一。
坡缕石是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，坡缕石晶体呈毛发状或纤维状。晶体内部呈多孔道，具有很大的比表面积和吸附能力，比表面大可达500m2/g以上，吸水性可达到150%以上。具很强灭菌、除臭、去毒、杀虫能力。
电气石具有压电性和热电性等独特的物化性能，当温度、湿度和压力等的变化能引起电气石晶体的电势差，使周围空气发生电离即空气中产生负氧离子，从而达到净化空气的目的，近年来广泛应用于功能纤维、纺织、服装、家庭生活用品等领域。在化学纤维中添加电气石粉，可使纤维具有远红外线保暖功能、除臭功能、负离子发射功能及抗菌功能，被称之为〃奇异纤维"。
空气负氧离子对人体有保健作用，对环境起到净化空气、抗菌除臭的作用。随着居室装饰装潢的现代化，室内空气污染已经成为全世界各国共同关注的问题，环境专家已把室内空气污染列入对人健康危害最大的因素之一。研究表明.室内空气的污染程度要比室外空气严重2 5倍，在特殊情况下可达100倍，装空调的封闭室内空气负离子浓度< 25 个/cm3。世界卫生组织规定，清新空气中的负氧离子含量不应低于1000 5000个/cm3。 对人类来说，空气中的负氧离子就像食物中的维生素一样重要，负氧离子作为一种资源其开发前景是非常光明的。在纤维素纺丝黏胶添加电气石复合粉体及协同效应的六钛酸钾 (K20. 6Τ 02)晶须、纳米坡缕石纤维，开发负氧离子功能的服用、室内纺织品，对改善人们周围小环境的空气质量，促进身体健康很有价值和意义。 发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种具有自然释放负氧离子功能的纤维素黏胶纤维的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述功能性黏胶纤维的制造方法， 该制造方法采用如下步骤
A)取8-12份表征参数直径为O. 5-lum,长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6 02)晶须；8_12份表征参数直径为O. 1-0. 8um,长度为6_15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后，在250-350°C真空炉中焙烧4-6h，;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理10-20min ;然后在60-70°C去离子水中超声波分散、清洗 25-35min,取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作3_5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须混合物；
B)取O. 8-1. 2份钛酸酯偶联剂在1-3份醇水溶液稀释、混匀、加热至40-50°C;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物6. 0-10份，在70-80°C条件下高速混合机中搅拌反应30-45min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉8_10份，(HDPE+SEBS)-g_MAH 增容剂1. 2-1. 8份，分散剂硬脂酸钙O. 2-0. 4份，在60-70°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应30-45min ;再加入纤维素纺丝黏胶80-120份，中速搅拌45_60min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物；
C)将步骤B)得到的改性纤维素纺丝黏胶共混物在专用的黏胶混合机搅拌与混合待用；在纺丝前用动态、静态复合过滤法除去15um以上粒子；最后采用湿法或干法纺丝法制成一种能自然释放负氧离子的功能性黏胶纤维。
本发明所述的功能性黏胶纤维的制造方法，所述的步骤中，优选的技术方案是
A)取10份表征参数直径为O. 5-lum，长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6Τ 02)晶须；10份表征参数直径为O. 1-0. 8um，长度为6-15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后，在300°C真空炉中焙烧5h，;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理15min;然后在65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作4次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干， 得到改性晶须混合物；
B)取1. O份钛酸酯偶联剂在2份醇水溶液稀释、混匀、加热至45°C ;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物8份，在75°C条件下高速混合机中搅拌反应 40min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉9份，(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1. 5份，分散剂硬脂酸钙O. 3份，在65°C条件下高速混 合机中密闭搅拌反应40min ;再加入纤维素纺丝黏胶100份，中速搅拌50min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物。
本发明是在纤维素纺丝黏胶中添加纳米级的电气石复合粉及其协同效应的六钛酸钾(K20. 6Τ 02)晶须、纳米坡缕石纤维，这种无机材料能改善纤维素黏胶纤维的强度、挺括度、耐磨性；还能激发释放更多负氧离子；本发明可广泛应用于服装、床上用品、家纺、和装饰织物等，且产生较高浓度的负氧离子，使人们如同生活在氧吧或海滨、森林那样悠然舒适、心旷神怡，并促进身心健康，提高工作效率。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍本发明所述功能性黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤
A)取8-12份表征参数直径为O. 5-lum,长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6 02)晶须；8_12份表征参数直径为O. 1-0. 8um,长度为6_15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后，在250-350°C真空炉中焙烧4-6h，;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理10-20min ;然后在60-70°C去离子水中超声波分散、清洗 25-35min,取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作3_5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须混合物；
B)取O. 8-1. 2份钛酸酯偶联剂在1-3份醇水溶液稀释、混匀、加热至40-50°C;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物6. 0-10份，在70-80°C条件下高速混合机中搅拌反应30-45min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉8_10份，(HDPE+SEBS)-g_MAH 增容剂1. 2-1. 8份，分散剂硬脂酸钙O. 2-0. 4份，在60-70°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应30-45min ;再加入纤维素纺丝黏胶80-120份，中速搅拌45_60min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物；
C)将步骤B)得到的改性纤维素纺丝黏胶共混物在专用的黏胶混合机搅拌与混合待用；在纺丝前用动态、静态复合过滤法除去15um以上粒子；最后采用湿法或干法纺丝法制成一种能自然释放负氧离子的功能性黏胶纤维。
本发明所述的实施例可以通过在上述技术方案中公开的具体数值范围内，进行任意选择后获得，并不限于以下几个实施例，且以下的实施例也可以通过在上述公开的具体数值范围内进行任一数值替换，得到无数个具体的实施例。
实施例1
本发明所述的功能性黏胶纤维的制造方法，包括如下步骤
A)取10份表征参数直径为O. 5-lum,长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6Τ 02)晶须；10份表征参数直径为O. 1-0. 8um，长度为6-15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后，在300°C真空炉中焙烧5h，;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理15min;然后在65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作4次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干， 得到改性晶须混合物；
B)取1. O份钛酸酯偶联剂在2份醇水溶液稀释、混匀、加热至45°C ;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物8份，在75°C条件下高速混合机中搅拌反应 40min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉9份，(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1. 5份，分散剂硬脂酸钙O. 3份，在65°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应40min ;再加入纤维素纺丝黏胶100份，中速搅拌50min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物；
C)将步骤B)得到的改性纤维素纺丝黏胶共混物在专用的黏胶混合机搅拌与混合待用；在纺丝前用动态、静态复合过滤法除去15um以上粒子；最后采用湿法或干法纺丝法制成一种能自然释放负氧离子的功能性黏胶纤维。
实施例2
本发明所述功能性黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤
A)取8份表征参数直 径为O. 5-lum,长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6 02)晶须； 8份表征参数直径为O. 1-0. Sum,长度为6-15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后， 在250°C真空炉中焙烧4h，；冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理IOmin ;然后在60°C去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作3次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须混合物；
B)取O. 8份钛酸酯偶联剂在1-3份醇水溶液稀释、混匀、加热至40°C;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物6份，在70°C条件下高速混合机中搅拌反应 30min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉8份，(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂1. 2份，分散剂硬脂酸钙O. 2份，在60°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应30min ;再加入纤维素纺丝黏胶80份，中速搅拌45min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物；
C)将步骤B)得到的改性纤维素纺丝黏胶共混物在专用的黏胶混合机搅拌与混合待用；在纺丝前用动态、静态复合过滤法除去15um以上粒子；最后采用湿法或干法纺丝法制成一种能自然释放负氧离子的功能性黏胶纤维。
实施例3
本发明所述功能性黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤
A)取12份表征参数直径为O. 5-lum,长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6Τ 02)晶须；12份表征参数直径为O. 8um，长度为6-15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后， 在350°C真空炉中焙烧6h，；冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理20min ;然后在70°C去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须混合物；
B)取1. 2份钛酸酯偶联剂在3份醇水溶液稀释、混匀、加热至50°C ;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物10份，在80°C条件下高速混合机中搅拌反应 45min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉10份，(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂1. 8份，分散剂硬脂酸钙O. 4份，在70°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应45min ;再加入纤维素纺丝黏胶120份，中速搅拌60min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物；
C)将步骤B)得到的改性纤维素纺丝黏胶共混物在专用的黏胶混合机搅拌与混合待用；在纺丝前用动态、静态复合过滤法除去15um以上粒子； 最后采用湿法或干法纺丝法制成一种能自然释放负氧离子的功能性黏胶纤维。
权利要求
1.一种功能性黏胶纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤A)取8-12份表征参数直径为O.5-lum,长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6Τ 02)晶须； 8-12份表征参数直径为0. 1-0. Sum,长度为6_15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后，在250-350°C真空炉中焙烧4-6h，；冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理10-20min ;然后在60-70°C去离子水中超声波分散、清洗 25-35min，取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作3_5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须混合物；B)取0.8-1. 2份钛酸酯偶联剂在1-3份醇水溶液稀释、混匀、加热至40-50°C ;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物6. 0-10份，在70-80°C条件下高速混合机中搅拌反应30-45min ;烘干；然后加入纳米级电气石复合粉8_10份，(HDPE+SEBS) -g-MAH 增容剂1. 2-1. 8份，分散剂硬脂酸钙O. 2-0. 4份，在60-70°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应30-45min ;再加入纤维素纺丝黏胶80-120份，中速搅拌45_60min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物；C)将步骤B)得到的改性纤维素纺丝黏胶共混物在专用的黏胶混合机搅拌与混合待用； 在纺丝前用动态、静态复合过滤法除去15um以上粒子；最后采用湿法或干法纺丝法制成一种能自然释放负氧离子的功能性黏胶纤维。
2.根据权利要求1所述的功能性黏胶纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中A)取10份表征参数直径为0.5-lum，长度为5_15um的六钛酸钾(K20. 6 02)晶须；10 份表征参数直径为0. 1-0. Sum,长度为6-15um的坡缕石纤维；将这二种材料混合均匀后，在 300°C真空炉中焙烧5h，；冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，在常压状态下进行等离子表面处理15min ;然后在65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经过滤除去15um以上粒子，并重复操作4次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须混合物；B)取1.0份钛酸酯偶联剂在2份醇水溶液稀释、混匀、加热至45°C;将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤A)得到的改性晶须混合物8份,在75°C条件下高速混合机中搅拌反应40min ； 烘干；然后加入纳米级电气石复合粉9份，(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂1. 5份，分散剂硬脂酸钙0. 3份，在65°C条件下高速混合机中密闭搅拌反应40min ;再加入纤维素纺丝黏胶100 份，中速搅拌50min，得到改性纤维素纺丝黏胶共混物。
全文摘要
一种功能性黏胶纤维的制造方法，该方法在纤维素纺丝黏胶纺丝原液中添加纳米级的电气石复合粉及其协同效应的六钛酸钾(K20.6Ti02)晶须、纳米坡缕石纤维，采用湿法或干法纺丝法制成一种自然释放负氧离子的舒适、保健黏胶纤维，这种无机材料能改善纤维素黏胶纤维的强度、挺括度、耐磨性；还能激发释放更多负氧离子；本发明可广泛应用于服装、床上用品、家纺、和装饰织物等，且产生较高浓度的负氧离子；使人们如同生活在氧吧或海滨、森林那样悠然舒适、心旷神怡，并促进身心健康，提高工作效率。
文档编号D01F2/08GK103060938SQ20121049243
公开日2013年4月24日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者孙福, 钱建华, 齐庆莹 申请人:浙江理工大学