专利名称：一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，所述抗菌消臭聚酯纤维，包括氧化锌晶须，坡缕石纤维、银系抗菌剂、沸石抗菌剂，属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术：
聚酯纤维是用聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的，中国的商品名为涤纶。是当前合成纤维的第一大品种。聚酯纤维是一种比较理想的纺织原料，因纤维大分子链的刚性较大，弹 性模量高，纤维不易变形，其加工的织物洗后不皱，可以不熨烫、坚牢挺刮、易洗易干。还有良好的耐热、耐晒和耐磨性，能在-70 170°C内使用,在服饰、家纺和产业用方面,聚酯纤维有着广泛的用途。但在性能和功能上还不能满足人们的要求。人类生存环境中存在各种各样的细菌和霉菌，常见的包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、黄曲霉菌和白色念珠菌等；当人体抵抗力差时便是危害人体健康的罪魁祸首。另有一些是对人体汗液等代谢物起作用而滋生繁殖的“臭味菌”，表皮葡萄球菌和棒状菌常见于内衣、内裤，导致外衣裤异味的菌类一般是杆菌孢子和少量表皮葡萄球菌。在高温高湿的环境下，这些微生物在衣物上大量繁殖时，纤维容易受到其酸性或者碱性代谢物的作用而发生降解、变色，并生成挥发性恶臭物质如醋酸、氨气等，还容易引发人体某些疾病，因此，抗菌和防臭历来是息息相关的。纺织品与人们的生活密切相关，是微生物直接或间接传播疾病的媒介之一。为满足人们对纺织品卫生功能要求，纤维制品的抗菌防臭也就显得非常必要。晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(O. I IOum)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值、有一定长径比(5 1000)的纤维材料，具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、杀菌等特性。氧化锌晶须如同等氧化锌一样具有很强的杀菌抗菌功能，对大肠杆菌、金色葡萄球菌、铜录假单胞菌等菌种杀灭率达99%。在高分子纤维材料中加入少量氧化锌晶须便能获得良好杀菌抗菌功能，还可获得增强又增韧。坡缕石在电子显微镜下呈针状、纤维状、棒状。晶体内部呈多孔道，具有很大的比表面积和吸附能力，具很强灭菌、除臭、去毒、杀虫能力。内部呈多孔道可以吸载附抗菌剂，提闻其杀菌抗菌功能。多年来科技工作者以成纤高分子聚合物为基体，以添加抗菌剂等方式熔融纺丝开发抗菌纤维，但由于添加抗菌剂致使抗菌合成纤维强度趋弱，毛丝、断丝增多，加工和使用性能欠佳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种具有广普抗菌消臭功能的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤
A)按质量份数取8-12份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在300-400°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物6-10份，与银系抗菌剂(< 2um)I. 5-2份、沸石抗菌剂(< 2um) 2-3份、铝酸酯偶联剂O. 2-0. 4份、聚乙烯蜡I. 5-2份，在60-70°C条件下混合机密闭搅拌反应45-60min，烘干，得到复合广普抗菌剂；C)将质量份数取步骤B)得到的4-8份复合广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与3-5份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在50-60°C条件下超声波分散2-3h，得到抗菌乙二醇；
D)按质量分数取30-40份的抗菌乙二醇添加到有70-60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯；或E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比25-35 75_65共混熔融制成共混抗圃聚酷；F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯或步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。本发明优选的技术方案是所述的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，它包括如下步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在350°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物8份，与银系抗菌剂(< 2um) 1.8份、沸石抗菌剂(< 2um)2. 5份、铝酸酯偶联剂O. 3份、聚乙烯蜡I. 8份，在65°C条件下混合机密闭搅拌反应50min，烘干，得到复合广普抗菌剂；C)将质量份数取步骤B)得到的6份广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与4份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在55°C条件下超声波分散2. 5h，得到抗菌乙二醇；D)按质量分数取35份的抗菌乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯；F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。所述步骤D)中，在聚对苯二甲酸乙二酯聚合酯化率达到85-90%时，按质量分数取35份的抗菌乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酷抗圃聚酷。
本发明另一优选的技术方案是所述的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，它包括如下步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在350°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物8份，与银系抗菌剂(< 2um) I. 8份、沸石抗菌剂(< 2um)2. 5份、铝酸酯偶联剂O. 3份、聚乙烯蜡I. 8份，在65°C条件下混合机密闭搅拌反应50min，烘干，得到复合广普抗菌剂；
E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比30 70共混熔融制成共混抗囷聚酷；F)将步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。本发明将具有抗菌消臭和增强又增韧的氧化锌晶须、坡缕石纤维与多种不同抗菌效果的抗菌剂复合成广普抗菌剂；将广普抗菌剂与聚酯共混熔融纺制成皮层为抗菌功能的皮芯型抗菌抗菌消臭聚酯纤维；这类纤维具有持久的抗菌防臭功能，强度好、耐洗涤；这样使纤维在具有持久抗菌特性的同时，又兼有普通合成纤维优异的加工性能和使用性能。可广泛应用于服装、地毯，窗帘、床上用品、汽车坐垫和医院等。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍本发明所述的一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤A)按质量份数取8-12份表征参数直径为O. 2_lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在300-400°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物6-10份，与银系抗菌剂(< 2um)I. 5-2份、沸石抗菌剂(< 2um) 2-3份、铝酸酯偶联剂O. 2-0. 4份、聚乙烯蜡I. 5-2份，在60-70°C条件下混合机密闭搅拌反应45-60min，烘干，得到复合广普抗菌剂；C)将质量份数取步骤B)得到的4-8份复合广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与3-5份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在50-60°C条件下超声波分散2-3h，得到抗菌乙二醇；D)按质量分数取30-40份的抗菌乙二醇添加到有70_60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯；或E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比25-35 75_65共混熔融制成共混抗圃聚酷；F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯或步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。实施例I :所述的一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在350°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清；滤清后在真 空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物8份，与银系抗菌剂(< 2um) I. 8份、沸石抗菌剂(< 2um)2. 5份、铝酸酯偶联剂O. 3份、聚乙烯蜡I. 8份，在65°C条件下混合机密闭搅拌反应50min，烘干，得到复合广普抗菌剂；C)将质量份数取步骤B)得到的6份广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与4份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在55°C条件下超声波分散2. 5h，得到抗菌乙二醇；D)按质量分数取35份的抗菌乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯；F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。所述步骤D)中，在聚对苯二甲酸乙二酯聚合酯化率达到85-90%时，按质量分数取35份的抗菌乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酷抗圃聚酷。实施例2 :所述的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在350°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物8份，与银系抗菌剂(< 2um) I. 8份、沸石抗菌剂(< 2um)2. 5份、铝酸酯偶联剂O. 3份、聚乙烯蜡I. 8份，在65°C条件下混合机密闭搅拌反应50min，烘干，得到复合广普抗菌剂；E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比30 70共混熔融制成共混抗囷聚酷；F)将步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。实施例3 :所述的一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤A)按质量份数取8份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，8份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在300°C真空炉中焙烧反应4h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理lOmin，再用60°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物6份，与银系抗菌剂(< 2um) I. 5份、沸石抗菌剂(< 2um)2份、铝酸酯偶联剂O. 2份、聚乙烯蜡I. 5份，在60°C条件下混合机密闭搅拌反应45min,烘干,得到复合广普抗菌剂；C)将质量份数取步骤B)得到的4份复合广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与3份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在50°C条件下超声波分散2h，得到抗菌乙
二醇；D)按质量分数取30份的抗菌乙二醇添加到有70份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯；或E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比25 75共混熔融制成共混抗囷聚酷；F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯或步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。实施例4 :所述的一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤A)按质量份数取12份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，12份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均 匀后，在400°C真空炉中焙烧反应6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理20min，再用70°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物10份，与银系抗菌剂(< 2um)2份、沸石抗菌剂(< 2um)3份、铝酸酯偶联剂O. 4份、聚乙烯蜡2份，在70°C条件下混合机密闭搅拌反应60min,烘干,得到复合广普抗菌剂；C)将质量份数取步骤B)得到的8份复合广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与5份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在60°C条件下超声波分散3h，得到抗菌乙
二醇；D)按质量分数取40份的抗菌乙二醇添加到有60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯；或E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比35 65共混熔融制成共混抗囷聚酷；F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯或步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。本发明所述的实施例并不限于以上所述四个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
权利要求
1.一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤 A)按质量份数取8-12份表征参数直径为O.2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为O. 1-0. Sum、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均匀后，在300-400°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3_5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物； B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物6-10份，与银系抗菌剂(<2um) I. 5-2份、沸石抗菌剂(< 2um) 2-3份、铝酸酯偶联剂O. 2-0. 4份、聚乙烯蜡I. 5-2份，在60_70°C条件下混合机密闭搅拌反应45-60min，烘干，得到复合广普抗菌剂； C)将质量份数取步骤B)得到的4-8份复合广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与3-5份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在50-60°C条件下超声波分散2-3h，得到抗菌乙二醇； D)按质量分数取30-40份的抗菌乙二醇添加到有70-60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯； 或E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比25-35 75-65共混熔融制成共混抗菌聚酯； F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯或步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。
2.根据权利要求I所述的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤是 A)按质量份数取10份表征参数直径为O.2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均勻后,在350°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物； B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物8份，与银系抗菌剂(<2um) I. 8份、沸石抗菌剂(< 2um) 2. 5份、铝酸酯偶联剂O. 3份、聚乙烯蜡I. 8份，在65°C条件下混合机密闭搅拌反应50min,烘干,得到复合广普抗菌剂； C)将质量份数取步骤B)得到的6份广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与4份乙二醇配成抗菌乙二醇液，温度控制在55°C条件下超声波分散2. 5h，得到抗菌乙二醇； D)按质量分数取35份的抗菌乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯； F)将步骤D)得到的共聚酯抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。
3.根据权利要求I所述的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤是 A)按质量份数取10份表征参数直径为O. 2-lum、长度为5_12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为O. 1-0. 8um、长度为6_12um的坡缕石纤维；将上述两种材料混合均勻后,在350°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65°C含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物； B)按质量份数取步骤A)得到的抗菌晶须混合物8份，与银系抗菌剂(< 2um) I. 8份、沸石抗菌剂(< 2um) 2. 5份、铝酸酯偶联剂O. 3份、聚乙烯蜡I. 8份，在65°C条件下混合机密闭搅拌反应50min,烘干,得到复合广普抗菌剂； E)取步骤B)得到的广普抗菌剂与常规聚酯按质量比30 70共混熔融制成共混抗菌聚酯； F)将步骤E)得到的共混抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成抗菌消臭聚酯纤维。
4.根据权利要求I或2所述的抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，其特征在于所述步骤D)中，在聚对苯二甲酸乙二酯聚合酯化率达到85-90%时，按质量分数取35份的抗菌乙二醇添加到有65份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内，直至酯化、聚合制成共聚酯抗菌聚酯。
全文摘要
一种抗菌消臭聚酯纤维的制造方法，该制造方法是将具有杀菌抗菌的氧化锌晶须、坡缕石纤维与多种不同抗菌效果的抗菌剂复合成广普抗菌剂；广普抗菌剂在微量六偏磷酸钠存在的条件下与乙二醇配成抗菌乙二醇；在聚合酯化率达到85-90%时，将抗菌乙二醇添加到缩聚釜内，聚合制成共聚酯抗菌聚酯，或将广普抗菌剂与常规聚酯共混熔融制成共混抗菌聚酯；以抗菌聚酯作为皮层与PET、PTT聚酯作为芯层，熔融复合纺制成一种皮芯型抗菌消臭聚酯纤维。
文档编号D01D5/34GK102965760SQ201210491230
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者郭成越, 李中明, 杨美娟, 徐光华, 付子波, 封胜军 申请人:荣盛石化股份有限公司