专利名称：一种阻燃黏胶纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃黏胶纤维的制造方法，所述的阻燃黏胶纤维，包括纤维素纺丝黏胶、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷，属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术：
黏胶纤维属再生纤维素纤维。它是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、黄化等工序制成纺丝粘胶，经湿法纺丝而制成。粘胶纤维具有纤维素的结构和性能。吸湿性、透气性、柔软性好，穿着舒适；具有光滑凉爽、抗静电等特性，其织物穿着舒适、卫生、潇洒、鲜艳，具有许多纤维所不及的性能。随着人民生活水平的提高，随衣着及家居装饰上回归自然，必将 带动以天然纤维素为原料的黏胶纤维向高性能、差别化、功能化与环保化等新型纤维发展，满足下游产品丰富多彩的要求。但目前黏胶纤维品种还十分单一，以常规品种为主，缺乏在非服用、高档应用领域的开发。晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0. I IOum)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值。在高分子材料中加入少量晶须便能赋予强度高、耐热、阻燃、抗菌等功能。具有阻燃功能的碱式硫酸镁晶须，由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应，可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外，生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度，又能吸收烟雾，起到阻燃和消烟的作用。碱式氯化镁晶须、镁盐晶须均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更为优越。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种有较好的强度、挺括度、耐磨性阻燃黏胶纤维的制造方法。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤A)按质量份数取8-12份表征参数直径为0. 1-1. 5um、长度为5-lOum的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将上述三种晶须混合均匀后，在350_450°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70°C去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3_5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B)按质量份数取0. 8-1. 2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入10-15份步骤A)得到的改性晶须，在70-80°C条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1. 5份、六溴环十二烷2_3份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂I. 5-2份、分散剂硬脂酸钙0. 3份，在65-75°C条件下密闭混合搅拌反应30_45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。本发明优选的技术方案是步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为0. 1-1. 5um、长度为5_10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱 烘干，得到改性晶须；步骤B)按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入12份步骤A)得到的改性晶须，在75°C条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑I. 2份、六溴环十二烷2. 5份，(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂I. 8份、分散剂硬脂酸钙0. 3份，在70°C条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。本发明是在纤维素纺丝黏胶液中添加纳米级具有纤维增强、阻燃作用的碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷等；通过黏胶混合、黏胶过滤、黏胶脱泡、黏胶熟成，然后经湿法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种纤维素阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性、阻燃性；可广泛应用于消防、热工、地毯，窗帘、床上用品、汽车坐垫和居室装饰等，特别适用于有防火安全要求的公共活动场所。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤A)按质量份数取8-12份表征参数直径为0. 1-1. 5um、长度为5_10um的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350_450°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70°C去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3_5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B)按质量份数取0.8-1. 2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入10-15份步骤A)得到的改性晶须，在70-80°C条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1. 5份、六溴环十二烷2_3份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂I. 5-2份、分散剂硬脂酸钙0. 3份，在65-75°C条件下密闭混合搅拌反应30_45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
实施例I :本发明所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为0. 1-1. 5um、长度为5_10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0. 2-0. 8um，长度为6-10um的镁盐晶须；将这三种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；步骤B)按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入12份步骤A)得到的改性晶须，在75°C条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑I. 2份、六溴环十二烷2. 5份、(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂I. 8份、分散剂硬脂酸钙0. 3份，在70°C条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶； C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。实施例2 :本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤A)按质量份数取8份表征参数直径为0. 1-1. 5um、长度为5_10um的碱式硫酸镁晶须，6份表征参数直径为0. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8份表征参数直径为0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350°C真空炉中焙烧反应4h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30min，然后常压等离子处理lOmin，再在含硬脂酸钙分散液的60°C去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B)按质量份数取0. 8份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入10份步骤A)得到的改性晶须，在70°C条件下密闭混合搅拌反应30min、烘干，然后加入三氧化二锑I份、六溴环十二烷2份、(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂I. 5份、分散剂硬脂酸钙0. 3份，在65°C条件下密闭混合搅拌反应30min，再加入纤维素纺丝黏胶90份，密闭搅拌反应45min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。实施例3 :本发明所述的一种阻燃黏胶纤维的制造方法，它采用如下步骤A)按质量份数取12份表征参数直径为0. 1-1. 5um、长度为5-lOum的碱式硫酸镁晶须，10份表征参数直径为0. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，12份表征参数直径为0. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在450°C真空炉中焙烧反应6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70°C去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B)按质量份数取I. 2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入15份步骤A)得到的改性晶须，在80°C条件下密闭混合搅拌反应45min、烘干，然后加入三氧化二锑I. 5份、六溴环十二烷3份、(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂2份、分散剂硬脂酸钙0. 3份，在75°C条件下密闭混合搅拌反应45min，再加入纤维素纺丝黏胶110份，密闭搅拌反应60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
权利要求
1.一种阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤 A)按质量份数取8-12份表征参数直径为O.1-1. 5um、长度为5_10um的碱式硫酸镁晶须,6-10份表征参数直径为O. 2-lum、长度为6_12um的碱式氯化镁晶须,8_12份表征参数直径为O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350_450°C真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70°C去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3_5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须； B)按质量份数取O.8-1. 2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀；然后加入10-15份步骤A)得到的改性晶须，在70-80°C条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑I-L 5份、六溴环十二烷2_3份、(HDPE+SEBS)-g-MAH增容剂I. 5-2份、分散剂硬脂酸钙O. 3份，在65-75°C条件下密闭混合搅拌反应30_45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶； C)将步骤B)得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法或干法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。
2.根据权利要求I所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中 步骤A)按质量份数取10份表征参数直径为O. 1-1. 5um、长度为5_10um的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为O. 2-lum、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为O. 2-0. 8um、长度为6-10um的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400°C真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65°C去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须； 步骤B)按质量份数取I. O份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂I : 3稀释、混匀，然后加入12份A)得到的改性晶须，在75°C条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑I. 2份、六溴环十二烷2. 5份，(HDPE+SEBS) -g-MAH增容剂I. 8份、分散剂硬脂酸钙O. 3份，在70°C条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。
全文摘要
一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该方法是A)将具有阻燃功效的纳米纤维--碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400℃炉中焙烧，再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散，常压等离子处理，然后经超声波分散、清洗，400目筛过滤，烘干；B)将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干，然后加入三氧化二锑、六溴环十二烷、(HDPE+SEBS)-g-MAH、硬脂酸钙混合后；再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶；C)采用湿法或干法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性和阻燃性。
文档编号D01F2/08GK102965750SQ20121048887
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者凌荣根, 郭成越, 杨宝华, 何万宏, 徐光华 申请人:浙江理工大学