一种抗菌阻燃硅酮胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种抗菌阻燃硅酮胶的制备方法，属于硅酮胶制备领域。
【背景技术】
[0002]硅酮胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。主要分为脱醋酸型，脱醇型，脱氨型，脱丙型。硅酮胶因为常被用于玻璃方面的粘接和密封，所以俗称玻璃胶。
[0003]现代生活中，家居装修、厨房卫生间防水防漏以及填充构形间隙大多采用硅酮胶处理。由于厨房卫生间等角落常年阴暗，潮湿，普通的密封胶用于此处非常容易发生霉变，颜色变黑，且滋生许多细菌，难于清理，既影响美观，又为人们的健康留下隐患。防霉的硅酮胶应运而生，市面上出售的防霉胶多国内大厂或者进口，成本高昂，每支硅酮胶动辄30元以上，普通百姓人家很难接受，且此种硅酮胶只是采用硅胶作为基材，利用硅胶不易发霉的惰性来防霉。
[0004]科技工作者通过添加一些防霉剂制备了防霉有机硅硅酮胶，以提高其抗霉菌侵蚀的性能，延长使用寿命。当前市场上可用的抗菌防霉防霉剂主要有两类:(1)无机类，如金属(银、铜、锌、锡、稀土等)无机盐等、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米银等。其显著优点是高安全性、缓释性好、广谱抗菌性、不易产生抗药性、耐热性好和加工方便，故其应用和研究越来越受到人们的重视。其中以银系抗菌剂性能最为突出，但是其存在成本高、易变色、对霉菌和藻类微生物抑制效果差等问题。就硅酮胶而言，当以抗霉菌和藻类为主，所以纯无机抗菌剂有其局限性。(2 )有机类，如季铵盐类、双胍类、醇类、酚类、有机金属类、吡啶类、咪唑类、异噻唑啉酮类和苯并异噻唑啉酮类等。该类抗菌剂杀菌谱广、速度快，但往往存在耐热性差、易分解和使用寿命短等缺点，有的还有较强的毒性和环境污染等副作用。所以此种密封胶只具有防霉特性而不具有优良的抗菌性能。
[0005]硅酮胶因其优异的粘结密封性、对基材无腐蚀性、无臭味、在苛刻环境中能保持良好的物理性能及电性能，且使用方便，被广泛地应用于建筑、电子电气、航天航空、汽车工业、医疗卫生等领域，但是硅酮胶本身易燃，遇到明火即会燃烧，存在很严重的安全隐患。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前普通的硅酮胶容易发生霉变，且滋生许多细菌影响人体的健康，而防霉胶价格昂贵，普通百姓家难以承受，以及硅酮胶本身易燃，遇到明火即会燃烧，存在很严重的安全隐患的弊端，提供了一种抗菌阻燃硅酮胶的制备方法。该方法首先以乙醇蒸馏水和硅烷类制备出硅烷偶联剂稀释液，之后将二硼化钛粉末和硅烷偶联剂混合改性得改性陶瓷粉，通过超声提取出天然抗菌液，辅以面粉白醋混合成粘稠液，经辊磨机出料得基础胶，加入各种填剂后浓缩即得得一种抗菌阻燃硅酮胶。本发明制得的抗菌阻燃硅酮胶成本低，
不仅具有耐久性好、抗菌谱广、速效抗菌防霉的优点，而且遇明火能够自动阻燃，有效减少了火灾的发生。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)量取80?lOOmL无水乙醇和20?50mL蒸馏水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，缓慢滴加10?20mL质量浓度为40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其10?20min内滴加完毕，再向其中加入1?3g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力搅拌机上以200?300r/min的转速进行搅拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶联剂稀释液；
(2)按质量比为5:2将二硼化钛粉末和硅烷偶联剂稀释液进行混合，摇床振荡混合20?30min，得混合物，将混合物倒入球磨机球磨1?2h，使偶联剂分子包覆在二硼化钛粉末表面，并将其移入恒温箱中，升温至80?90°C保温30?40min，在放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤2?3次，放入烘箱在105?110°C下干燥得改性陶瓷粉，备用；
(3)称取10?20g洋葱，20?30g生姜和15?25g大蒜，用刀切丁，将三者混合颗粒进行混合后一起放入500mL圆口烧瓶中，并加入200?300mL无水乙醇，并连接回流装置，油浴升温至60?70°C，回流浸提2?3次，其中每隔30?40min翻转一次原料，最后合并浸提液；
(4)取100?200mL上述浸提液移入500mL烧杯，加入15?20g柚子皮，摇床振荡反应20?30min，过滤去除柚子皮，之后向过滤柚子皮后的滤液中加入50?lOOmL白醋原液，放置在磁力搅拌机上，设置转速为200?300r/min，边搅拌边加入20?30g玉米面粉，滴加完毕后继续搅拌5?10m i η，得透明粘稠液；
(5)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和铝硅酸钠按质量比为5:3进行混合，倒入捏合机中，室温下捏合5?lOmin，再分2?3次加入5?10g碳酸|丐，升温至150?160°C，真空捏合搅拌3?5h后脱水，经三棍研磨机研磨10?15min后出料得基础胶；
(6)按重量份数计向行星搅拌机中加入50?60份基础较、5?10份甲基三丁酮肟基硅烷、10?20份改性陶瓷粉、3?5份聚二甲基硅氧烷和30?35份上述制得的透明粘稠液，抽真空搅拌1?2h，将产物放入浓缩罐中，减压至1000?1200Pa，脱除气泡，再将浓缩后产品装入300mL塑料管中，包装即得一种抗菌阻燃硅酮胶。
[0008]本发明的应用方法是:将本发明所制得的抗菌阻燃硅酮胶均匀涂抹在卫生间的地砖缝隙中，其中使用量以充满缝隙为佳，2?3h晾干后即可。2?3个月后，使用明火接触检测本发明所制得的抗菌阻燃硅酮胶，阻燃效果显著，另外经检测，涂抹过本发明制得的抗菌阻燃硅酮胶的卫生间的地砖缝隙，比没有涂抹过本发明制得的抗菌阻燃硅酮胶的卫生间的地砖缝隙更加耐久、卫生，且抑菌效果显著，抑菌率高达85 %以上。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明制成的硅酮胶不仅成本比较低，普通百姓家都可以接受，而且具有耐久性好、抗菌谱广、速效抗菌防霉的优点，抑菌率高达85%以上；
(2)本发明制成的硅酮胶，不仅使得自身不易自燃，而且遇明火能够自动阻燃，有效减少了火灾的发生。
【具体实施方式】
[0010]首先量取80?100mL无水乙醇和20?50mL蒸馏水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，缓慢滴加10?20mL质量浓度为40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其10?20min内滴加完毕，再向其中加入1?3g 3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力搅拌机上以200?300r/min的转速进行搅拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶联剂稀释液;然后按质量比为5:2将二硼化钛粉末和硅烷偶联剂稀释液进行混合，摇床振荡混合20?30min，得混合物，将混合物倒入球磨机球磨1?2h，使偶联剂分子包覆在二硼化钛粉末表面，并将其移入恒温箱中，升温至80?90°C保温30?40min，在放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤2?3次，放入烘箱在105?110°C下干燥得改性陶瓷粉，备用;之后称取10?20g洋葱，20?30g生姜和15?25g大蒜，用刀切丁，将三者混合颗粒进行混合后一起放入500mL圆口烧瓶中，并加入200?300mL无水乙醇，并连接回流装置，油浴升温至60?70°C，回流浸提2?3次，其中每隔30?40min翻转一次原料，最后合并浸提液；接下来取100?200mL上述浸提液移入500mL烧杯，加入15?20g柚子皮，摇床振荡反应20?30min，过滤去除柚子皮，之后向过滤柚子皮后的滤液中加入50?lOOmL白醋原液，放置在磁力搅拌机上，设置转速为200?300r/min，边搅拌边加入20?30g玉米面粉，滴加完毕后继续搅拌5?lOmin，得透明粘稠液;再将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和铝硅酸钠按质量比为5:3进行混合，倒入捏合机中，室温下捏合5?lOmin，再分2?3次加入5?10g碳酸|丐，升温至150?160°C，真空捏合搅拌3?5h后脱水，经三辊研磨机研磨10?15min后出料得基础胶;最后按重量份数计向行星搅拌机中加入50?60份基础较、5?10份甲基三丁酮肟基硅烷、10?20份改性陶瓷粉、3?5份聚二甲基硅氧烷和30?35份上述制得的透明粘稠液，抽真空搅拌1?2h，将产物放入浓缩罐中，减压至1000?1200Pa，脱除气泡，再将浓缩后产品装入300mL塑料管中，包装即得一种抗菌阻燃娃酮胶。
[0011]实例1
首先量取80mL无水乙醇和20mL蒸馏水倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，缓慢滴加10mL质量浓度为40%的乙酸溶液，控制滴加速度使其lOmin内滴加完毕，再向其中加入lg3-氨丙基三乙氧基硅烷，放置在磁力搅拌机上以200r/min的转速进行搅拌，直至3-氨丙基三乙氧基硅烷完全溶解，得到硅烷偶联剂稀释液;然后按质量比为5:2将二硼化钛粉末和硅烷偶联剂稀释液进行混合，摇床振荡混合20min，得混合物，将混合物倒入球磨机球磨lh，使偶联剂分子包覆在二硼化钛粉末表面，并将其移入恒温箱中，升温至80°C保温30min，在放入布氏漏斗，用无水乙醇抽滤洗涤2次，放入烘箱在105°C下干燥得改性陶瓷粉，备用；之后称取10g洋葱，20g生姜和15g大蒜，用刀切丁，将三者混合颗粒进行混合后一起放入500mL圆口烧瓶中，并加入200mL无水乙醇，并连接回流装置，油浴升温至60°C，回流浸提2次，其中每隔30min翻转一次原料，最后合并浸提液;接下来取100mL上述浸提液移入50