专利名称：高湿模量阻燃再生纤维素纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃再生纤维素纤维及其制备方法，具体地说是一种以棉木浆柏为原料、焦磷酸酯为阻燃剂的高湿模量阻燃再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术：
再生纤维素纤维是一种以天然纤维素为原料通过物理化学方法重新获得的化学纤维，由于以天然纤维素为原料，其保有了 大部分天然纤维素的性能，如良好的手感，悬垂性好，亲肤性好，适合制作内衣，特别是儿童或老人的内衣。世界各国制定了各种关于各类制品的阻燃标准与法规，做为与人体直接接触的内衣，也位于其中。许多国家明确要求老人、儿童内衣必须为阻燃纺织制品，这一规定不仅大大限定了普通再生纤维素纤维的应用。目前，以再生纤维素纤维为基体开发阻燃再生纤维素纤维种类虽多，但效果均不理想。因此，开发一种可应用于纺织原料的阻燃再生纤维素纤维有了良好的应用价值。阻燃再生纤维素纤维生产方法分两类一类是纺前共混法，即将阻燃剂加入到纺丝原液中，共混纺丝制成阻燃纤维素纤维；一种是后整理法，即将阻燃整理剂通过后整理技术覆盖在纤维表面。阻燃纤维素纤维所采用的阻燃剂分为有机磷系或卤系有机化合物、无机阻燃剂两大类。无机类阻燃剂与纤维素在纺丝过程中形成混合均匀的纤维固合物，能够获得良好的阻燃效果，价格低廉，但其耐酸碱稳定性差，在纺纱织物后进行染色等后整理时，阻燃效果会消失殆尽，只能应用于不需要进行染色等后整理的一次性应用场所，如床垫内衬、沙发、玩具填料等各种填充物及无纺布领域。有机类阻燃剂一般同纤维素结构本体发生交联等结构性的变化，因此所获得阻燃效果具有保有性、耐酸碱稳定性，可应用于纺织领域。但目前国内所开发的阻燃纤维素纤维存在阻燃剂脱严重，达到标准要求值，需要大量使用阻燃剂，阻燃剂的增加导致纺丝成形问题，从而影响了阻燃再生纤维素纤维的强度，成纱可纺性等问题，成本也高，制约有机阻燃再生纤维素纤维的发展。
发明内容
本发明是针对现有阻燃再生纤维素的应用缺陷，一是提供一种具有优良阻燃效果、良好纺纱性能的高湿模量阻燃再生纤维素纤维，二是提供这种高湿模量阻燃再生纤维素纤维的制备方法。本发明所采用的技术方案是一种高湿模量阻燃再生纤维素纤维，该高湿模量阻燃粘胶纤维是采用共混添加的方法将焦磷酸酯类阻燃剂加入到供纺纺丝原液中，其中焦磷酸酯类阻燃剂的重量百分比是15-25% ;所述的高湿模量阻燃粘胶纤维的极限氧指数> 28，干断裂强度彡2. 8CN/dtex，湿模量彡O. 35 CN/dtex，焦磷酸酯保有率彡98%。高湿模量阻燃再生纤维素纤维的制备方法，按照如下步骤进行
a、制备供纺纺丝原液将聚合度> 850的棉、木浆柏与浸溃碱液充分混合，经过浸溃碱化后制成碱纤维素；碱纤维素经过老成处理后，再与CS2溶液混合进行黄化处理，生成纤维素黄酸酯；纤维素黄酸酯进行初溶解后得到纺丝原液；纺丝原液依次进行后溶解、脱泡、过滤、熟成，制得供纺纺丝原液；
b、加入阻燃剂采取三级动态混合器将供纺纺丝原液与焦磷酸酯类阻燃剂共混，所添加的焦磷酸酯类阻燃剂所占重量百分比为15-25%，混合为纺前注入，动态混合器转速^ 3000 转 / 分；
C、纺丝在纺丝机中进行湿法纺丝，将添加了阻燃剂的供纺纺丝原液与凝固浴反应，获得初生纤维；
d、牵伸及后处理将初生纤维牵伸机牵伸后进行切断和后处理，其中后处理工艺包括 酸洗、脱硫、水洗、交联、烘干、水洗、上油；然后进行再次烘干后即得到高湿模量阻燃粘胶纤维。后处理工艺中交联溶液的组分及各组分的重量比为丁烷四羧酸次磷酸钠水=6 4 90 ;交联过程为连续交联，每次交联时间3-5分钟；交联温度35-45度，交联后采用轧辊脱水，脱水后纤维带液率为150-200%。本发明在制胶工艺采用了高湿模量生产工艺，采用纺前注入法将阻燃剂加入到供纺纺丝原液中，采用三级动态混合器，动态混合器转速> 3000转/分，在精炼后处理进行交联，将纺前注入与后整理技术充分组合，获得最佳高湿模量阻燃再生纤维素纤维生产工艺。与传统的阻燃再生纤维素纤维相比，采用本工艺制得的高温模量阻燃再生纤维素纤维保有天然纤维素纤维手感和亲肤性，具有良好的阻燃性，无二次烫伤危险，可纺性好；阻燃剂流失小，保有率达98% ;耐酸碱性好，可应用于纺织服装面料、内衣等纺织行业。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。本发明所公开的这种高湿模量阻燃再生纤维素纤维，是以棉木浆柏为主要原料，以焦磷酸酯类制剂为阻燃剂、采用共混添加的方法将焦磷酸酯类阻燃剂加入到纺丝原液中，焦磷酸酯类阻燃剂的重量百分比为15-25%，即所添加的焦磷酸酯类阻燃剂占阻燃剂与供纺纺丝原液混合液总重量的15-25%。在精炼后处理处采用交联二次烘干工艺，所获成品纤维极限氧指数值彡28%，湿模量彡O. 35CN/dtex，干强彡2. 5CN/dtex，湿强彡I. 5CN/dtex。这种高湿模量阻燃再生纤维素纤维的制备方法，按照如下步骤进行。a、浸溃在浸溃桶内进行，将聚合度> 850的棉、木浆柏按任意比例放入浸溃桶中用碱溶液浸溃碱化，得到碱纤维素。b、老成将上述碱纤维素低温老成，老成时间2-4小时，温度40-45度。C、黄化在黄化机中将老成后的碱纤维素与CS2溶液混合，生成纤维素黄酸酯；CS2溶液对碱纤维素的加入量为36-45%，黄化后温度为15°C。d、溶解、过滤、脱泡、熟成黄化结束后，用溶解液将纤维素黄酸酯进行初溶解，得到纺丝原液；纺丝原液依次进行后溶解、脱泡、过滤、熟成，制得供纺纺丝原液；溶解碱中加入助剂V315 (阿克苏一诺贝尔公司出品)，对甲纤加入量I. 0-3. 0% (重量比)，这些助剂能够增加强度和提高湿模量。e、阻燃剂调配与加入焦磷酸酯类阻燃剂在纺前注入供纺纺丝原液中进行调配与加入，加入后采用动态混合器混合均匀，动态混合器为三级动态混合器，转速> 3000转/分。在调配阻燃剂过程中中加入分散性助剂，分散性助剂类型为有机硅系L一5型。其中，焦磷酸酯是焦磷酸酯类阻燃剂的一个主要组成成分，其中焦磷酸酯占阻燃剂溶液总重量的18-22%，添加的助剂占阻燃剂溶液总重量的5-10%。f、纺丝在纺丝机中进行湿法纺丝，将添加了阻燃剂的供纺纺丝原液与凝固浴反应，得到初生纤维。h、牵伸及后处理将初生纤维用牵伸机牵伸，牵伸后进行切断、后处理，后处理包括酸洗、脱硫、水洗、交联、烘干、水洗、上油工艺，然后进行再次烘干后即得到高湿模量阻燃再生纤维素纤维。其中的交联溶液的组分及各组分的重量比为丁烷四羧酸次磷酸钠冰=6 4 :9 0。交联过程为连续交联，每次交联时间3-5分钟，交联后采用轧辊脱水，脱水后纤维带液率为150-200%。具体工艺参数
棉、木浆柏比例任意比例 浸溃碱溶液浓度220 240g/L, 10-15min 老成温度40 45°C，老成时间1 3h 黄化温度15 20°C，黄化时间50-60min 溶解碱温度2 5°C，浓度12-14g/L
纺丝原液品质甲纤6. 5-7. 5% (重量比)，含碱6 7%，酯化度55-70，粘度80
IlOs
凝固浴组份硫酸85-105g/L、硫酸钠140-160g/L、硫酸锌20_30g/L、反应温度40 50°C、丝条浸浴长度750-800mm。牵伸率65 90%，负牵伸率-1% 1%。酸性水洗温度96 99°C，含酸量6 10g/L 脱硫时氢氧化钠浓度'2 4g/L，脱硫温度70 80°C 水洗PH值7 9，温度60 80°C
交联溶液丁烷四羧酸次磷酸酸钠水=6 4 :90。交联过程为连续交联，每次交联时间3-5分钟，交联后采用轧辊脱水，脱水后纤维带液率为150-200%。交联固化温度120-160度，时间8_12min。水洗PH值7 9，温度60 80°C。油浴PH值5 6，温度60 70°C，浓度7 9g/L
二次烘干温度=A区120-150度，B区9 120度，烘干时间7 IOmin经过上述工艺制得的高湿模量阻燃再生纤维素纤维，干断裂强度> 2. 8CN/dtex，湿模量彡O. 35 CN/dtex (5%伸长值)，焦磷酸酯保有率彡98%。在这种高湿模量阻燃再生纤维素纤维的制备过程中，各工艺的工艺参数在复合上述数值的范围内，根据实际情况以最佳具体数值为准。
权利要求
1.一种高湿模量阻燃再生纤维素纤维，其特征在于，该高湿模量阻燃粘胶纤维是采用共混添加的方法将焦磷酸酯类阻燃剂加入到供纺纺丝原液中，其中焦磷酸酯类阻燃剂的重量百分比是15-25%;所述的高湿模量阻燃粘胶纤维的极限氧指数> 28，干断裂强度≥2. 8CN/dtex，湿模量≥0. 35 CN/dtex，焦磷酸酯保有率≥98%。
2.如权利要求I所述的高湿模量阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行 a、制备供纺纺丝原液将聚合度>850的棉、木浆柏与浸溃碱液充分混合，经过浸溃碱化后制成碱纤维素；碱纤维素经过老成处理后，再与CS2溶液混合进行黄化处理，生成纤维素黄酸酯；纤维素黄酸酯进行初溶解后得到纺丝原液；纺丝原液依次进行后溶解、脱泡、过滤、熟成，制得供纺纺丝原液； b、加入阻燃剂采取三级动态混合器将供纺纺丝原液与焦磷酸酯类阻燃剂共混，所添加的焦磷酸酯类阻燃剂所占重量百分比为15-25%，混合为纺前注入，动态混合器转速^ 3000 转 / 分； C、纺丝在纺丝机中进行湿法纺丝，将添加了阻燃剂的供纺纺丝原液与凝固浴反应，获得初生纤维； d、牵伸及后处理将初生纤维牵伸机牵伸后进行切断和后处理，其中后处理工艺包括酸洗、脱硫、水洗、交联、烘干、水洗、上油；然后进行再次烘干后即得到高湿模量阻燃粘胶纤维。
3.根据权利要求2所述的高湿模量阻燃再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，后处理工艺中交联溶液的组分及各组分的重量比为丁烷四羧酸次磷酸钠水=6 4 90 ;交联过程为连续交联，每次交联时间3-5分钟；交联温度35-45度，交联后采用轧辊脱水，脱水后纤维带液率为150-200%。
全文摘要
一种高湿模量阻燃再生纤维素纤维，该高湿模量阻燃粘胶纤维是采用共混添加的方法将焦磷酸酯类阻燃剂加入到供纺纺丝原液中，其中焦磷酸酯类阻燃剂的重量百分比是15-25%。步骤制备供纺纺丝原液、阻燃剂调配与加入、纺丝、牵伸及后处理。高温模量阻燃再生纤维素纤维保有天然纤维素纤维手感和亲肤性，具有良好的阻燃性，无二次烫伤危险，可纺性好；阻燃剂流失小，保有率达98%；耐酸碱性好，可应用于纺织服装面料、内衣等纺织行业。
文档编号D01D5/06GK102965751SQ201210555849
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者张会平, 于捍江, 么志高, 赵秀媛, 刘辉, 韦吉伦, 陈冲, 李胜国, 郑会廷, 杨双 申请人:唐山三友集团兴达化纤有限公司