一种苎麻纤维整理液及其耐久压烫整理工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种苎麻纤维整理液及其耐久压烫整理工艺，包括聚合物溶液、有机硅柔软剂、织物保护剂、PEG400、渗透剂JFC；耐久压烫整工艺包括：①将织物在整理液中两浸两扎；②烘干；③焙烘；④冷却放置；⑤测试织物的性能。通过本发明合成的富马酸聚合物通过一定的织物整理工艺对纯苎麻织物、成衣进行整理后，免熨烫效果显著，强力损失也得到的控制，同时不含甲醛的特性也将推进并提高了其应用前景。
【专利说明】一种苎麻纤维整理液及其耐久压烫整理工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于的印染工艺领域，更具体地说，本发明涉及一种苎麻纤维整理液及其 耐久压烫整理工艺。
【背景技术】
[0002] 纤维素纤维织物抗邹整理的开发，早在20世纪40年代就已经开始，70年代美国 出现了第一个有关纤维素纤维织物面汤理的专利，到1978年已有相关专利300多项。从 整理效果看，抗皱整理经历了防缩防皱、洗可穿和耐久压烫整理三个阶段，期间获得商业应 用的耐久压烫（DurablePress)整理剂主要是N-羟甲基酰胺类类化合物，其中以二羟甲基 二羟基乙撑脲（2D)应用最广。这类整理剂整理织物，可使棉织物达到洗可穿水平(折皱回 复角接近260度），但是苎麻纤维虽然也足一种天然纤维素纤维，但其纤维素含量较棉纤维 为低，在免烫整理中，无法提供足够多的纤维素分子与整理剂进行交联反应；另一方面，苎 麻纤维的分子链排列紧密，结晶度和取向度高，可供整理剂分子进入并与纤维素分子发尘 交联反应的空隙数量少，再者，苎麻纤维中暴露于晶区外部的反应性基团所占的比例较少， 且分布不均匀，因此免烫整理时无法获得令人满意的免烫效果，同时由于纤维分子与整理 剂分子反应后形成的交联键在纤维内各个部分分布不均匀，受外力作用后应力集中现象加 剧，经整理后，植物的强力损伤严重。因此，一般的整理工艺难以使苎麻纤维获得令人满意 的效果。
[0003] 还有2D类整理剂在应用加工过程中，会释放出大量的甲醛，影响操作人员的健 康；整理后的织物在储存和穿着过程中，还会释放甲醛，剌激人类肌肤和呼吸道粘膜，并且 还可能诱发皮肤癌。
[0004] 为彻底解决DP整理织物上的甲醛问题，自八十年代开始，研究开发无甲醛类DP 整理剂以取代含甲醛类整理剂成为染整工作者的工作热点之一；无甲醛整理剂主要有有 机硅系列、水溶性聚氨酯系列、多羧酸系列和环氧化物系列，如今，国内外的研究主要围绕 BTCA(ButanTetracarboxylicAcicl)的合成、朽1檬酸及改性朽1檬酸在纤维素纤维织物DP整 理中的应用、马来酸与衣康酸等不饱和酸的聚合物在纤维素纤维织物DP整理中应用、多元 羧酸与纤维素纤维酯交联机理的研究和新催化剂的选择等5个方面展开。
[0005] 基于以上现状，本发明采用多远羧酸类化合物对麻织物进行免烫整理。鉴于BTCA 整理剂价格昂贵、合成步骤冗长，柠檬酸类整理剂免熨烫效果不甚理想，且处理后织物泛黄 现象严重，因此本发明立足于合成源丰富、价格相对便宜、合成工艺简易的马来酸类聚合物 整理剂，克服传统的马来酸类不饱和酸聚合方法高温、聚合物分子量不易控制且色泽泛黄 等弊病，通过选择不饱和酸单体，选择适当的合成方法及对整理工艺进行细致的调整，得到 了性能优异的用于纤维素纤维织物整理的无甲醛整理剂，用该产品整理的麻织物其干折皱 回复角可达到240度甚至更高水平，强力保留率大于50%，无论是技术水平还是经济效益， 都常理想。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种合成来源丰富、制作工艺简单的苎麻纤维 整理液及其对应调整后的耐久压烫整理工艺。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为提供一种苎麻纤维整理液，包括聚 合物溶液、有机硅柔软剂、织物保护剂、PEG400、渗透剂JFC。
[0008] 优选的，所述聚合物含固量45%，所述有机娃柔软剂含固量10%，所述织物保护剂 含固量20%，所述渗透剂为10g/l。
[0009] 优选的，所述聚合物溶液的制作方法包括如下步骤： (1) 将不饱和多元酸、脱盐水和催化剂A混合注入带水浴的玻璃容器、搅拌，升温； (2) 反应温度达到预定的中温区（60-70°C)时，边搅拌边逐步滴加过氧化物水溶液； (3) 调整搅拌速度，保温聚合1-2小时后冷却至室温； (4) 用氢氧化钠调节溶液pH值。
[0010] 本发明还对应提供了一种经过调整后的利用上述整理液的耐久压烫整理工艺，包 括如下步骤： (1) 将织物在整理液中两浸两扎； (2) 烘干； (3) 焙烘； (4) 冷却放置； (5) 测试织物的性能。
[0011] 优选的，所述步骤（1)中整理液包括。
[0012] 优选的，所述步骤（1)中浸轧整理液的轧液率为70-75%。
[0013] 优选的，所述步骤（2)烘干温度为85°C，时间为3分钟。
[0014] 优选的，所述步骤（3)焙烘温度为170°C，焙烘时间为8-10分钟。
[0015] 优选的，所述步骤（4)中冷却放置时间为24小时。
[0016] 优选的，所述步骤（5)中测试性能包括织物褶皱回复角和拉伸断裂强力。
[0017] 采用本发明的技术方案合成的富马酸聚合物通过一定的织物整理工艺对纯棉织 物、成衣进行整理后，免熨烫效果显著，强力损失也得到的控制，同时不含甲醛的特性也将 推进并提高了其应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1为富马酸聚合物ESI质谱图(催化剂A/富马酸=1/2); 图2为马来酸及其聚合物红外谱图； 图3为富马酸及其聚合物红外谱图； 图4为不同催化剂A/富马酸比例的聚合物红外谱图； 图5为富马酸聚合物ESI质谱图(催化剂A/富马酸=1/5); 图6为富马酸聚合物ESI质谱图(催化剂A/富马酸=3/10); 图7为富马酸聚合物ESI质谱图(催化剂A/富马酸=1/2); 图8为不同温度范围内聚合所得富马酸聚合物红外谱图； 图9为90?100°C条件下聚合所得富马酸聚合物ESI质谱图； 图10为聚合物用量对整理效果影响趋势图； 图11为160°C时焙烘时间对织物整理效果的影响； 图12为170°C时焙烘时间对织物整理效果的影响。
【具体实施方式】
[0019] 一、试验部分： 本发明的【具体实施方式】包括聚合物的合成、结构的研究和织物应用整理工艺及织物性 能测试等四个部分，涉及仪器设备及材料包括： 1，主要仪器与设备 ① 恒温槽； ② 磁力搅拌器或者电动搅拌器； ③ 电动轧车； ④ 焙烘机； ⑤ 万能强力机； ⑥ 褶皱回复角测定仪； ⑦ 撕破强力机； ⑧ PH计； ⑨ LCT色质联用仪（Micromass公司）； ⑩ 傅里叶红外光谱仪（PE公司）。
[0020] 2,主要材料 ① 顺丁烯二酸(马来酸）； ② 反丁烯二酸(富马酸）； ③ 过氧化物； ④ 脱盐水（导电度彡10微西门子/cm，ρΗ=5· 0-8. 5, Si02彡0· 2mgSi02/L); ⑤ 有机硅柔软剂； ⑥ 渗透剂JFC。
[0021] 聚合物的合成：①根据配方，称取一定量的不饱和多元酸(马来酸、富马酸)、催化 剂A、脱盐水，混合注入带水浴的玻璃容器，搅拌，升温；②当反应浴温度达预定的中温区 (60-70°C )时，边搅拌边逐步滴加己计量的过氧化物水溶液，控制滴加速度，控制聚合放热 温度；③过氧化物水溶液滴加完毕，调整搅拌速度，保温聚合l_2hr ;④冷却至室温；⑤用 NaOH，调pH到适当值，装瓶保存。
[0022] 4,织物整理应用试验 配方：上述聚合物(含固量45%)、织物强力保护剂(含固量20%)、PEG40 (5g/l)、渗透剂 JFC (5g/l) [S4]； 织物整理工艺：将织物在整理液中两浸两扎，扎余率70-75% ;85°C烘干3分钟；焙烘 170°C，时间为8-10分钟；整理后的织物在标准条件下冷却放置24小时；测试织物的折皱 回复角、拉伸断裂强力等性能。
[0023] 性能测试方法：①外观：目测； ②PH值的测定：参照GB/T9734-1998 ; ③ 折皱回复角的测定：GB/T3819-1997 ; ④ 断裂强力的测定：GB/T3923. 1-1997 ; ⑤ 撕破强力的测定：GB/T3917. 3-1999 ; ⑥ 甲醛含量的测定：GB/T2912. 1-1998。
[0024] 二、试验结果与讨论 1，聚合物分子量及结构的研究 试验运用Micromass公司的LCT色质联用仪对聚合物作结构分析，确定电离方式为电 喷雾电离（Electrospraylonization，ESI)。由于ESI其实是一种极为温和的软电离方式， 通常没有碎片离子峰，只有准分子离子峰，因此，聚合物即使是混合物亦可直接测定，不仅 可得到相关的结构信息，还可提供相对精确的分子量信息。图1是以富马酸为单体合成的 聚合物MS质谱图，据谱图显示，并结合实际聚合状况，构建出可能的分子结构：构建出的分 子结构提供了这样一个信息：催化剂A在聚合中并不只是"旁观者"，而是参与了一定的反 应。
[0025] 2,不饱和多元酸原料单体的选择 上述试验证明，衣康酸聚合物用作棉织物的DP整理剂，不能满足要求。在本试验中，对 于不饱和多元酸单体，只选择了马来酸和富马酸，进行探讨。由于富马酸不溶于水中，有关 富马酸的聚合研究未见有关文献报道。对于这两种不饱和单体，所采用的聚合方法完全一 致。
[0026] ①傅里叶红外对聚合物的表征 将马来酸、富马酸及两者的聚合物以KBr压片进行红外光谱表征，谱图如图2和图3所 示。分析红外谱图可知，尽管马来酸和富马酸因顺式、反式结构而具有明显的官能团差别 (图2、图3的上半部分)，但是聚合后结构却完全相同，即可认为运用富马酸聚合而得的产物 与马来酸聚合物基本一致。
[0027] ②马来酸和富马酸聚合物整理性能比较 用马来酸和富马酸聚合物以相同应用试验配方和整理工艺整理织物，织物的性能如表 1所示： 表1马来酸、富马酸聚合物整理织物的效果
【权利要求】
1. 一种苎麻纤维整理液，其特征在于，包括聚合物溶液、有机硅柔软剂、织物保护剂、 PEG400、渗透剂 JFC。
2. 按照权利要求1所述的一种苎麻纤维整理液，其特征在于，所述聚合物含固量45%， 所述有机硅柔软剂含固量10%，所述织物保护剂含固量20%，所述渗透剂为10g/l。
3. 按照权利要求1或2所述的一种苎麻纤维整理液，其特征在于，所述聚合物溶液的制 作方法包括如下步骤： (1) 将不饱和多元酸、脱盐水和催化剂A混合注入带水浴的玻璃容器、搅拌，升温； (2) 反应温度达到预定的中温区（60-70°C)时，边搅拌边逐步滴加过氧化物水溶液； (3) 调整搅拌速度，保温聚合1-2小时后冷却至室温； (4) 用氢氧化钠调节溶液pH值。
4. 一种如权利要求1所述的苎麻纤维整理液的耐久压烫整理工艺，其特征在于，包括 如下步骤： ① 将织物在整理液中两浸两扎； ② 烘干； ③ 焙烘； ④ 冷却放置； ⑤ 测试织物的性能。
5. 按照权利要求3所述的一种苎麻纤维耐久压烫整理工艺，其特征在于：所述步骤（1) 中整理液包括。
6. 按照权利要求3所述的一种涤棉面料吸湿快干整理工艺，其特征在于：所述步骤（1) 中浸轧整理液的轧液率为70-75%。
7. 按照权利要求3所述的一种涤棉面料吸湿快干整理工艺，所述步骤（2)烘干温度为 85°C，时间为3分钟。
8. 按照权利要求3所述的一种涤棉面料吸湿快干整理工艺，其特征在于：所述步骤（3) 焙烘温度为170°C，焙烘时间为8-10分钟。
9. 按照权利要求3所述的一种涤棉面料吸湿快干整理工艺，其特征在于：所述步骤（4) 中冷却放置时间为24小时。
10. 按照权利要求3所述的一种涤棉面料吸湿快干整理工艺，其特征在于：所述步骤 (5)中测试性能包括织物褶皱回复角和拉伸断裂强力。
【文档编号】D06M15/643GK104141228SQ201410222889
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】胡志翟, 王玉寒, 章来龙 申请人:芜湖艾特纺织科技有限公司