流体中棉的双氧水退浆前处理法，其双氧水退浆前处理法与实施例一所述的双氧水退浆前处理法步骤相同，区别之处在于:本实施例对单位质量织物(g)的双氧水体积为6ml，使用双氧水(质量分数30%的过氧化氢溶液)体积为12ml ο
[0080]本实施例经退浆前处理的棉制品的失重率及毛效值测试结果为:失重率为3.8%，毛效值为7.3cm ο[0081 ] 实施例十:
[0082]本发明提供了一种超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其双氧水退浆前处理法与实施例一所述的双氧水退浆前处理法步骤相同，区别之处在于:本实施例的处理时间为50min。
[0083]本实施例经退浆前处理的棉制品的失重率及毛效值测试结果为:失重率为3.6%，毛效值为1.2cmο
[0084]实施例^^一:
[0085]本发明提供了一种超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其双氧水退浆前处理法与实施例一所述的双氧水退浆前处理法步骤相同，区别之处在于:本实施例的处理时间为90min。
[0086]本实施例经退浆前处理的棉制品的失重率及毛效值测试结果为:失重率为4.8%，毛效值为11.6cm。
[0087]实施例十二:
[0088]本发明提供了一种超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其双氧水退浆前处理法与实施例一所述的双氧水退浆前处理法步骤相同，区别之处在于:本实施例的处理时间为I 1min。
[0089]本实施例经退浆前处理的棉制品的失重率及毛效值测试结果为:失重率为3.1%，毛效值为5.4cm ο
[0090]由实施例一至三、图2和图3可看出，超临界二氧化碳流体中双氧水退浆时的处理温度能够直接影响到双氧水的氧化分解速率。70°C?90°C之间，由于适宜地增加温度，提高了双氧水的分解速率，同时超临界二氧化碳流体流动加快，微乳液体系的形成与运动加快；退浆效果在75°C左右最好，此温度可以认为是超临界二氧化碳流体中双氧水退浆的最优处理温度。
[0091]由实施例四至六和实施例一、图4和图5可看出，超临界二氧化碳流体的压力改变对体系流体的性质有较大影响，微乳液体系的形成也受到影响。在本实验所选取的实验压力(14MPa?20MPa)下，超临界二氧化碳流体双氧水退浆都取得了较好的退浆效果。随着压力逐渐增大，流体压力的增加使微乳液更容易形成。随着流体的循环搅拌，微乳液形成得更加均匀，并且双氧水随着流体在纤维间的流动能够更好地到达棉坯布的表面。在处理压力16MPa时，处理后的织物的毛效值达到最大值，失重率值较大，可以认为此处理压力为最佳压力。
[0092]由实施例七至九和实施例一、图6和图7可看出，双氧水的用量对退浆效果有较大影响。适当的增加双氧水的用量，从而氧化分解更多的浆料，可以提高退浆效果。但过高浓度的双氧水也会使织物受到一定损伤。
[0093]由实施例十至十二和实施例一、图8和图9可看出，超临界二氧化碳流体双氧水退浆在达到一定反应时间之前，随着处理时间的增加，相应的搅拌循环次数的增多，形成的微乳液也更多更均匀，双氧水与浆料接触得更加充分，退浆效果也越来越好。而在处理时间达至Ij70min以后，毛效值并没有随着处理时间的继续增加而发生明显的增长。这说明在处理时间70min左右，超临界二氧化碳流体双氧水的退浆处理已经基本将坯布表面的浆料去除。
[0094]本发明的方法对棉，尤其是淀粉上浆棉的超临界二氧化碳流体无水双氧水退浆加工具有较好的实用性，对布损伤小，反应温和，无需在高温下进行，避免了传统退浆工艺中大量水、热和高浓度碱的应用，同时超临界工艺易于控制和进行，并具有高效、绿色、环保等特点，因而应用前景广阔。
[0095]以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于包括以下步骤: A、将表面活性剂溶于体积比为1:2-1:5的醇类与水的混合溶液中； B、将双氧水添加到所述醇类与水的混合溶液中，其中双氧水的量根据单位质量生坯棉制品(g)对应6-12ml双氧水的比例添加，并搅拌至澄清，制得退浆工作液； C、将步骤B中所述的退浆工作液置于退浆反应器内，形成双氧水退浆装置，所述生坯棉制品置于双氧水退浆装置中，将所述双氧水退浆装置置于带循环装置的超临界二氧化碳流体处理系统中； D、密闭所述处理系统，启动循环装置，对棉制品进行氧化退浆前处理。2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于，所述步骤D中，在反应温度为60-90°C、压力为14-20Mpa、处理时间为50_1 1min、流体循环和静止处理的时间比为I: 10的条件下对棉制品进行氧化退浆前处理。3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述步骤A中，表面活性剂溶于体积比为1:4的醇类与水的混合溶液中。4.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述步骤B中，双氧水的量根据单位质量生还棉制品(g)对应10-12ml双氧水的比例添加。5.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述步骤D中，反应温度为75°C、压力为16Mpa、处理时间为70min。6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述步骤C中，将双氧水退浆装置经循环流体入口管和循环流体出口与带循环装置的超临界二氧化碳流体处理系统相连通。7.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述步骤A中，所述表面活性剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠。8.根据权利要求7所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠的浓度为2g/L。9.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:所述步骤A中，所述醇类为乙醇。10.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理法，其特征在于:完成所述步骤D中退浆前处理后，对超临界二氧化碳流体处理系统减压，分离与回收退浆工作液和超临界二氧化碳流体。
【专利摘要】本发明提供一种超临界二氧化碳流体中棉的双氧水退浆前处理方法，步骤A、将表面活性剂溶于体积比为1:2-1:5的醇类与水中；B、将双氧水(单位质量生坯棉制品(g)对应6-12ml)添加到醇类与水中，搅拌至澄清；C、将上述溶液置于退浆反应器内，形成双氧水退浆装置，将生坯棉制品置于双氧水退浆装置，将所述双氧水退浆装置置于带循环装置的超临界二氧化碳流体处理系统中；D、密闭处理系统启动循环装置，在温度60-90℃、压力14-20Mpa、处理时间50-110min、流体循环和静止处理的时间比1:10下，对棉制品进行氧化退浆前处理。此方法工艺简单，反应温和，对棉制品损伤小，避免了传统工艺中大量水、热和高浓度碱，具有高效、绿色、环保、节能特点。
【IPC分类】D06B3/10, D06L1/14
【公开号】CN105568591
【申请号】CN201610045559
【发明人】龙家杰, 孙隆隆, 曹燕
【申请人】苏州大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月25日