一种中红外激光纳米透明陶瓷材料掺铁硒化锌的制作方法

专利名称：一种中红外激光纳米透明陶瓷材料掺铁硒化锌的制作方法
技术领域：
本发明涉及透明陶瓷材料领域，特别是涉及一种中红外激光透明陶瓷。
背景技术：
目前，3～5μm和8～12μm的中红外激光，是光电对抗、反导和反化学战中必须依靠和应用的、极其缺乏和急需的光源之一，军方有着非常明确的需求。
ZnSe晶体结构属于六方晶系，空间群为P63mc，晶胞参数为a＝3.996(2)，c＝6.626，γ＝1200。d＝5.23，Z＝2，V＝91.633。ZnSe晶体在0.5～22μm范围高透，在温度调节下，Fe2+:ZnSe在3.98μm～4.54μm已经实现了可调谐中红外激光输出[J.J.Adams，C.Bibeau，R.H.Page，S.A.PayneTunable laseraction at 4μm from Fe:ZnSe，OSA Trends Opt.Photonics Adv.Solid-State Lasers26，435-440，M.Fejer，H.Injeyan，U.Keller(Eds.)(Opt.Soc.Am.，WashingtonDC，1999)310；J.J.Adams，C.Bibeau，R.H.Page，D.M.Krol，L.H.Furu，S.A.Payne4.0-4.5μm lasing of Fe:ZnSe below 180K，a new mid-infrared lasermaterial，Opt.Lett.24，1720(1999)310]。而采用纳米透明陶瓷材料来取代晶体材料是目前科技研究的热门课题。相对于晶体材料，透明陶瓷材料具有尺寸大、激活离子掺杂浓度高和高均匀性等优点。目前，ZnSe作为红外窗口材料，已经可以制备出纳米透明陶瓷材料，最近研制成功的陶瓷激光器是用Cr2+:ZnSe材料制作的，工作波段是在2.6μm区[http://www.chinalaser.com.cn/cn/News/2005-05-31/8529.shtml]。因此采用纳米粉体原料真空热压烧结制备出掺铁硒化锌(Fe2+:ZnSe)纳米透明陶瓷，是完全有望成为一种新型的中红外激光纳米透明陶瓷材料。

发明内容
本发明的目的在于公开一种能够实现3.98μm～4.54μm波段中红外激光可调谐输出的中红外激光透明陶瓷材料——Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷。
实现本发明目的的技术方案是通过醋酸盐和硒化钠在室温下共沉淀制备Fe2+:ZnSe纳米粉体原料，将所得Fe2+:ZnSe纳米粉体原料在合适的压力下等静压成素胚，在合适的温度及真空度的条件下烧结，最后可以制得Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷。切割加工出一定尺寸、优质的Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷激光器件，置于激光谐振腔系统，采用包括LD在内的合适泵浦源泵浦，实现3.98μm～4.54μm波段中红外激光可调谐输出。


附图是激光实验装置的示意图，其中1是泵浦源，2是输入腔镜，3是Fe2+:ZnSe透明陶瓷，4是输出腔镜，5是中红外激光输出。
具体实施例方式
实施例1Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷的制备Fe2+:ZnSe纳米粉体原料是通过醋酸盐和硒化物在室温下共沉淀制备的。采用去离子水和甲醇作为溶剂，把Zn(CH3COO)2·2H2O和Fe(CH3COO)2·4H2O按(Zn/Fe＝0～20％)的比例溶解于去离子水和甲醇中，加入适量α-甲基丙酸烯以便使产生纳米颗粒反应的顺利进行并能够避免纳米颗粒的团聚，然后，把Na2Se的去离子水/甲醇溶液逐滴加入以上溶液中进行共沉淀反应，在整个反应过程中，必须采用氮气气氛保护并加以激烈搅拌。利用离心力分离方法从反应溶液中分离出Fe2+:ZnSe纳米颗粒，采用去离子水和甲醇反复洗涤，然后在真空和50℃的温度下进行烘干，便可以得到Fe2+:ZnSe纳米粉体原料。将所得Fe2+:ZnSe纳米粉体原料放入压片模具中，在10MPa～300MPa的压力下等静压成形，将所成素胚在1200℃～1700℃，真空度为6～10-3Pa的条件下烧结，最后可以制得Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷。
实施例2Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷的中红外激光实验切割加工出一定尺寸、优质的Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷激光器件，并进行吸收和发射光谱的测试研究，确定具体的泵浦源和激光发射波长，针对这些波长数据，设计出合适的激光谐振腔，进行谐振腔腔镜的镀膜，采用包括LD在内的合适泵浦源，进行激光实验，实现3.98μm～4.54μm波段中红外激光可调谐输出。附图示出了激光实验的装置，其中1是泵浦源，2是输入腔镜，3是Fe2+:ZnSe透明陶瓷，4是输出腔镜，5是中红外激光输出。
权利要求
1.一种中红外激光纳米透明陶瓷材料掺铁硒化锌，其特征在于它的化学式为Fe2+:ZnSe，ZnSe晶体结构属于六方晶系，空间群为P63mc，晶胞参数为a＝3.996(2)，c＝6.626，γ＝120°，d＝5.23，Z＝2，V＝91.633。
2.一种权利要求1的中红外激光纳米透明陶瓷材料掺铁硒化锌的制备方法，其特征在于采用纳米粉体原料真空热压烧结来制备Fe2+:ZnSe纳米透明陶瓷材料。
3.一种权利要求1的中红外激光纳米透明陶瓷材料掺铁硒化锌的应用，其特征在于掺铁硒化锌作为纳米透明陶瓷材料应用于3.98μm～4.54μm波段中红外激光器。
全文摘要
本发明涉及透明陶瓷材料领域，特别涉及一种中红外激光透明陶瓷掺铁硒化锌(Fe
文档编号C04B35/622GK1978378SQ20051012843
公开日2007年6月13日 申请日期2005年12月1日 优先权日2005年12月1日
发明者涂朝阳, 李坚富, 王燕, 游振宇, 朱昭捷, 吴柏昌 申请人:中国科学院福建物质结构研究所