专利名称：钇铁石榴石铁氧体材料制备方法
技术领域：
本发明涉及电子材料领域，特别涉及微波铁氧体材料的制备技术。
背景技术：
微波加热是一种整体加热物质的加热方式，具有高效、节能、无 污染等特点，现在越来越受到大家的重视。微波烧结技术虽然还有很多不成熟、不完善的地方，但是，它具有常规技术无法比拟的优点 首先，作为一种省时、节能、节省劳动、无污染的技术，微波烧结能 满足当今节约能源、保护环境的要求；其次，它所具有的活化烧结的 特点有利于获得优良的显微组织，从而提高材料性能；再次，微波与 材料耦合的特点，决定了用微波可进行选择性加热，从而能制得具有 特殊组织的结构材料，如梯度功能材料。这些优势使得微波烧结在高 技术陶瓷及金属陶瓷复合材料制备领域具有广阔的前景。
现有技术中，钇铁石榴石旋磁铁氧体材料的制备目前主要还是常 规的电阻炉烧结方法，即固相反应烧结方法，其工艺主要有配料一球磨—烘干一预烧一球磨一烘干—造粒一成型一烧结，此方法耗时，耗能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种新的钇铁石榴石铁氧体 材料制备方法，所制备的钇铁石榴石旋磁铁氧体材料能够提供比现有 技术制备的钇铁石榴石旋磁铁氧体材料具有更好的性能参数。 本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，包括以下步骤
1) 依据钇铁石榴石的化学式Y3Fe5O12计算出所需要的原料Fe203 和Fe2O3的比例；
2) 根据步骤O计算的比例，将Fe203和Y203混合，球磨；
3) 烘干，粉碎；
4) 对烘干、粉碎后的粉料进行微波烧结，
5) 造粒；
6) 压制成型。
所述步骤2)中，采用钢球球磨，并采取一定量的缺铁配方。
所述步骤5)中，将球磨后的铁氧体材料烘干过筛，再加入10%
的粘合剂进行造粒，然后压制。
所述原料为纯度为99.99%的分析纯Fe203和纯度为99.99%的分 析纯Y203。
所述步骤l)中，以重量单位计，￥203为45.8996单位；采用缺 铁3%的配方，Fe203为51.1004单位。
与常规方法烧结的钇铁石榴石铁氧体材料相比，本发明具有以 下优点-
(1) 结构致密常规烧结的粉体的大部分晶粒尺寸在3.0-5.0pm 左右，而微波烧结的粉体晶粒尺寸在0.5-1.5,之间。在用微波烧结 其他原料的时候结果也会发现经过微波烧结的粉体的晶粒要比常规 烧结后的粉体晶粒小得多。所以，微波烧结过程中优先改善材料的致 密化过程，但没有促使晶粒生长。
(2) 磁性能优异经微波烧结后的样品的饱和磁化强度Mc为 14.49emu/g，矫顽力Hc的值为31.940e。
(3) 介电常数大，介电损耗小这是因为微波烧结的处理技术改 善了材料的微观结构并能获得更好的细晶粒显微，微波烧结样品气孔 比较少，导致了由气孔导致的低介电常数相的减少，同时密度也增加 了，导致了微波烧结样品的介电系数大于常规烧结样品，其介电损耗 小于常规烧结样品。
(4) 磁电损耗小。
以下结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为微波烧结炉内部示意图。其中，红外测温孔l，带盖子的 石英坩锅2，待烧材料3，碳化硅粉4，刚玉坩锅5，微波炉外腔6， 耐火砖7。
图3为微波烧结曲线。
图4为微波烧结粉体的XRD图。
图5为微波烧结粉体的SEM照片(900℃， 20min)。
图6为常规烧结和微波烧结材料的B-H磁滞曲线(样品重量1 克)，其中，"A"为常规烧结样品，"B"为微波烧结样品。
图7为常规烧结和微波烧结样品的介电损耗曲线，其中，"A" 为常规烧结样品，"B"为微波烧结样品。
图8为常规烧结和微波烧结样品的磁电损耗曲线，其中，"A" 为常规烧结样品，"B"为微波烧结样品。
具体实施例方式
本发明提出的微波烧结的钇铁石榴石铁旋磁铁氧体材料，其工艺 设备如图2所示，采用NL75微波烧结炉进行材料晶化，装置包括红 外测温孔l，带盖子的石英坩锅2，待烧材料3，碳化硅粉4，刚玉坩 锅5，微波炉外腔6，耐火砖7。
本发明提供的一种微波烧结钇铁石榴石微波铁氧体材料主要由 一下五个步骤制成
步骤一配料
使用纯度为99.99%的分析纯Fe203和纯度为99.99%的分析纯 Y203作为原料，根据纯钇铁石榴石的化学式(Y3Fe50J计算出所需要 的原料比例。
例如所需钇铁石榴石铁氧体材料约100g左右，故实验以100g 来计算原料比例，结果为￥203需要45.8996g;考虑到球磨时使用 钢球球磨，采用缺铁3%的配方，Fe203需要51.1004g，以对球磨的 混入的铁进行补偿。
步骤二球磨
实验中，球磨时间为10h (小时)，且采用去离子水作为弥散剂。
步骤三烘干，造粒
将球磨过后的铁氧体材料烘干过筛,再加入10%的粘合剂进行造
粒.粗筛用40目，细筛用100目。
步骤四微波烧结
微波烧结过程中由于升温速度很快和微波场强不均匀很容易导 致在样品内部产生温度梯度，从而导致烧结产品出现裂纹。所以实验 中不能把器件压成型之后再烧结，那样器件最后会裂开，没有使用价 值。实验中采用把配制好的粉料先进行微波烧结处理之后，再进行压 制成型。微波烧结过程中，将粉碎好的料装入带盖子的石英坩锅中，埋入碳化硅粉中，然后开启微波炉调至400W预热，3分钟后提高功 率至500W，此过程中升温速率逐渐变慢，IO分钟后，再提升功率至 600W至烧结温度点后，调小功率约20W，使其在温度点附件保温， 然后将功率调至O，降温至室温后取出。
步骤五造粒，压制
造粒完成之后,称料进行压制器件，分别压一部分片状和环状器 件。压力使用50MPa。
由图3-8可知，微波烧结相较于常规烧结具有以下优点1)结 构致密2)磁性能优异；3)介电常数大，介电损耗小；4)磁电损耗 小；5)省时，节能。
权利要求
1、钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)依据钇铁石榴石的化学式Y3Fe5O12计算出所需要的原料Fe2O3和Y2O3的比例；2)根据步骤1)计算的比例，将Fe2O3和Y2O3混合，球磨；3)烘干，粉碎；4)对烘干、粉碎后的粉料进行微波烧结；5)造粒；6)压制成型。
2、 如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特 征在于，所述步骤2)中，采用钢球球磨，并采取一定量的缺铁配方。
3、 权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特征 在于，所述步骤4)中，采用微波加热的方法进行烧结；
4、 如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特 征在于，所述步骤5)中，将烧结后的铁氧体材料加入10%的粘合剂 进行造粒，然后压制。
5、 如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特 征在于，所述步骤2)中，球磨过程中采用去离子水作为弥散剂。
6、 如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特 征在于，所述原料为纯度为99.99%的分析纯Fe203和纯度为99.99% 的分析纯￥203。
7、 如权利要求1所述的钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，其特 征在于，所述步骤l)中，以重量单位计，￥203为45.8996单位；采 用缺铁3%的配方，Fe203为51.1004单位。
全文摘要
钇铁石榴石铁氧体材料制备方法，涉及电子材料领域，本发明包括以下步骤1)依据钇铁石榴石的化学式Y<sub>3</sub>Fe<sub>5</sub>O<sub>12</sub>计算出所需要的原料Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的比例；2)根据步骤1)计算的比例，将Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>混合，球磨；3)烘干，粉碎；4)对烘干、粉碎后的粉料进行微波烧结；5)造粒；6)压制成型。本发明具有以下优点(1)结构致密；(2)磁性能优异；(3)介电常数大，介电损耗小；(4)磁电损耗小。
文档编号C04B35/26GK101200367SQ20071005034
公开日2008年6月18日 申请日期2007年10月29日 优先权日2007年10月29日
发明者刘颖力, 张怀武, 张朝坤, 文岐业, 李元勋, 杨青慧 申请人:电子科技大学