专利名称：细颗粒石墨的成型方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨，尤其是涉及一种细颗粒石墨制品的成型方法。
背景技术：
等静压的石墨制品主要用于多晶硅、单晶硅的生产，可作为保温套、发热体、耐高温构件的材料，同时也可用于精密铸造行业的模具。等静压产品按常规需采用等静压设备生产，但设备价格昂贵，尤其是产生大直径的产品，设备更大，制造成本更高。随着工业技术的进步，新型的碳素材料正被应用到各个领域。单晶硅、多晶硅的冶炼，以及精密铸造等行业对细颗粒石墨的需求与日剧增。现有的细颗粒石墨产品，主要是直径较小(Φ 600mm以下)、高度较小(小于500mm)的产品。现有的产品远远满足不了大型化单晶炉的需要，大单晶炉需要的Φ IOOOmmX800mm细颗粒石墨材料，至今未见报道。中国专利CN1016M239公开一种各向同性石墨制品及其制备方法，其原料包括粘结剂与骨料，粘结剂与骨料的质量比为(0.30 0.70) 1，其中，经过纯化的天然微晶石墨占骨料质量的30% 100%，其余料为石墨返回料、浙青焦、石油焦、二次焦和中间相碳微球中的至少一种；其制备方法是通过将粘结剂与骨料混合均勻，再经过成型，然后进行焙烧，再经过浸渍和二次焙烧，最后进行石墨化处理的步骤来完成。中国专利CN1505549公开一种在真空或低压惰性气氛中熔融各种金属合金如镍、 钴和/或铁基超耐热合金、不锈钢合金、钛合金和钛-铝合金，之后在真空或低压惰性气氛中将熔体浇铸入石墨模具成型为工程元件的制造工艺。模具由高密度超细颗粒状各向同性石墨加工而成，其中石墨是用等压压制或振动成型方法加工。中国专利CN101348587公开一种超高分子量聚乙烯/石墨纳米片导电复合材料的制备方法，包括如下步骤按各原料所占质量百分数为超高分子量聚乙烯85% 99%，石墨 15% ；加入到研磨罐中，并按照石墨质量0.5% 1.5%的比例加入偶联剂；按照 1 1 6 1的球料比加入研磨球；以350 580r/min的转速球磨1 4h ；将球磨好的物料干燥，得母料；将母料用热压成型方法成型，得超高分子量聚乙烯/石墨纳米片导电复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种细颗粒石墨的成型方法。本发明采用石墨电极成型机。本发明包括以下步骤1)将原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；在步骤1)中，所述石油焦可采用煅烧石油焦，所述煅烧石油焦的灰分低于0.5%， 硫低于0. 3% ；所述石油焦粉的粒度最好小于100目。2)在石油焦粉中加入F3A粉末，得石油焦粉和F3A粉末混合物；
在步骤2)中，所述加入F3O2粉末的量按质量百分比可为石油焦粉的0.5% 1. 5% ；所述FA粉末的粒度小于200目。3)将石油焦粉和F3A粉末混合物放入混捏锅中加热，再加入液态浙青，混捏后，糊料出锅；在步骤幻中，所述加热的温度可为140 160°C ；所述加入液态浙青的量按质量百分比可为物料总重量的 30%;所述混捏的时间可为30min ；为确保糊料的塑性，所述糊料的温度可为145 155°C。4)将步骤幻所得的糊料放在加热的碾片机上碾片，碾过的片子在自然环境中冷却到常温；在步骤4)中，所述碾片机的温度可控制在100 110°C之间。5)将冷却后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料；在步骤5)中，所述磨碎后的粉料最好小于100目。6)将磨碎后的粉料预热后，装入模具筒中，模具筒密封，抽真空，排除糊料中的气体，模具筒两端加压，启动振动平台，脱模冷却，得细颗粒石墨制品，其尺寸可达到 Φ IOOOmmX800mm。在步骤6)中，所述预热的温度可为90 100°C ；所述抽真空的真空度最好不低于-0. 096MPa，抽真空的时间最好不低于40min ；所述模具筒两端加压的比压最好大于 3MPa ；所述启动振动平台的机振力最好大于400KN，时间最好为10 6min。与现有的细颗粒石墨制品的成型方法相比，本发明具有以下突出优点由于本发明所采用的成型机(型号为CX-1400-800的成型机)结构简单，造价低， 一般只需150万元；而采用同规格的等静压设备其价格要超过1000万元，本发明所需的一次投资大大减少。采用本发明的设备折旧大幅度降低。生产制品的成本远远低于采用等静压成型机的生产成本。该细颗粒成型生坯经过，焙烧工序，浸渍工序，石墨化工序处理后，产品经试验检测，其质量指标为体积密度大于标准TO/T119-1997所规定的要求1. 75 1. 80g/cm3 ；抗压强度大于标准GB/T1431-1985所规定的要求20 30MPa ；灰分小于标准GB/T1^9_1985所规定的要求0. 5%。生产的细颗粒石墨制品符合JB/T2750-2006(见表1)中的G3、G4的技术要求。表 1型号技术性能灰份硫含量钙含量体积密度 g/cm3^真密度 g/cm3^抗压强度 MPa彡抗折强度 MPa彡电阻率 μΩ.ιη^(质量系数)(％)彡G20. 0100. 050一1. 652. 20402015G30. 0250. 0500. 0061. 552. 152514一G40. 1000. 0500. 0301. 552. 152517一本发明所制得的细颗石墨制品的尺寸可达到Φ 1000mmX800mm。
图1为本发明实施例所采用石墨电极成型机的结构组成示意图。图2为图1的侧视结构组成示意图。
具体实施例方式本发明采用如图1和2所示的石墨电极成型机，与普通的振动成型机的主要技术数据的区别是比压普通振动成型机为0. 3 0. 4MPa,而该石墨电极成型机的比压为2 3MPa ；加压的方式普通的振动成型机是单向加压，而该石墨电极成型机为双向加压，其压力达到200吨以上；振动源的施加方式普通的振动成型机是在模具底部振动施加，该石墨电极成型机是在中部施加的。该石墨电极成型机设有电极小车8、真空系统9、液压系统10、电控系统11和机架 13，还设有橡胶弹簧机座1、模具2、上压头3、凉料系统4、上部小车5、芯柱与中心架6、翻转机构7、下压头12和振动电机14。模具2的旋转轴设于橡胶弹簧机座1上，凉料系统4的糊料出口经皮带机接模具 2，上压头3和下压头12与模具2连接，上部小车5设于机架13的轨道上，上压头3、芯柱与中心架6设于上部小车5上，振动电机14作为振动源并设于模具2两侧，振动电机14设置于石墨电极的中部，上压头3和模具2上均设有连接齿，上压头3旋转15°后与模具2连接，下压头12固定安装在模具2的下部；翻转机构7与凉料系统4连接。所述凉料系统4 采用转盘凉料机。所述振动电机14设于模具2中部，使机振力在成型电极的轴向分布更均勻。所述电控系统11采用程序控制处理电路(PLC)，因此整个操作可由PLC控制，实现操作自动化。以下给出生产过程1)加料糊料经转盘凉料系统凉料后，加入到模具内，糊料加完后，上压头旋转与模具连接并锁住。2)启动真空系统抽模具内的气体，其真空度达到-0. 93MPa。3)启动油压系统和振动源，给模具内的糊料施压和振动
4)出石墨电极模具卸掉真空、泄掉压力后，先打开提起上压头；翻转机构使模具旋转，模具呈水平状态；石墨电极被推倒在电极小车上。5)然后将石墨电极翻转放到电极冷却平台上。完成了一根石墨电极的成型过程，所得石墨电极可为大规格石墨电极(Φ820 1400mm)。整个操作过程既可手动，也可由PLC自动控制完成。以下给出具体实施方法，包括以下步骤1)将原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；所述石油焦可采用煅烧石油焦，所述煅烧石油焦的灰分低于0.5%，硫低于0.3% ；所述石油焦粉的粒度最好小于100目。2)在石油焦粉中加入F3A粉末，得石油焦粉和F3A粉末混合物；所述加入F3A粉末的量按质量百分比为石油焦粉的0. 5% 1. 5% ；所述F3A粉末的粒度小于200目。3)将石油焦粉和F3O2粉末混合物放入混捏锅中加热，加热的温度140 160°C，再加入液态浙青，混捏30min。确保糊料的塑性，糊料的温度达到150°C左右，糊料出锅。所述加入浙青的量按质量百分比为 30% (按所有物料总重量的比例)。4)将步骤3)所得的糊料放在加热的碾片机上碾片，碾片机的温度控制在 100-110°c之间，碾过的片子在自然环境中冷却到常温。5)将冷却后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料小于100目。6)将磨碎后的粉料预热到90 100°C，装入模具筒中。7)磨碎后的粉料进入模具筒后，模具筒密封。抽真空，真空度不低于_0.096Mpa， 抽真空的时间不低于40min，排除糊料中的气体；所述模具筒两端加压，比压大于3MPa。8)启动振动平台，机振力最好大于400KN，时间在10 6min，脱模冷却，得细颗粒石墨制品，其尺寸达到Φ IOOOmmX800mm。
权利要求
1.细颗粒石墨的成型方法，其特征在于包括以下步骤1)将原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；2)在石油焦粉中加入F3A粉末，得石油焦粉和F3A粉末混合物；3)将石油焦粉和F3A粉末混合物放入混捏锅中加热，再加入液态浙青，混捏后，糊料出锅；4)将步骤幻所得的糊料放在加热的碾片机上碾片，碾过的片子在自然环境中冷却到常温；5)将冷却后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料；6)将磨碎后的粉料预热后，装入模具筒中，模具筒密封，抽真空，排除糊料中的气体，模具筒两端加压，启动振动平台，脱模冷却，得细颗粒石墨制品，其尺寸可达到 Φ IOOOmmX800mm。
2.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤1)中，所述石油焦为煅烧石油焦，所述煅烧石油焦的灰分低于0. 5%，硫低于0. 3%;所述石油焦粉的粒度小于 100 目。
3.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤2)中，所述加入 F3O2粉末的量按质量百分比为石油焦粉的0. 5% 1. 5% ；所述F3O2粉末的粒度小于200目。
4.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤3)中，所述加热的温度为140 160°C。
5.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤3)中，所述加入液态浙青的量按质量百分比为物料总重量的 30%。
6.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤3)中，所述混捏的时间为30min ；为确保糊料的塑性，所述糊料的温度为145 155°C。
7.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤4)中，所述碾片机的温度为100 110°C。
8.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤5)中，所述磨碎后的粉料小于100目。
9.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤6)中，所述预热的温度为90 100°C ；所述抽真空的真空度不低于-0. 096MPa，抽真空的时间不低于40min ； 所述模具筒两端加压的比压大于3MPa。
10.如权利要求1所述的细颗粒石墨的成型方法，其特征在于在步骤6)中，所述启动振动平台的机振力大于400KN，时间为10 6min。
全文摘要
细颗粒石墨的成型方法，涉及一种石墨。将原材料石油焦破碎后磨粉，得石油焦粉；在石油焦粉中加入F3O2粉末，得石油焦粉和F3O2粉末混合物；将石油焦粉和F3O2粉末混合物放入混捏锅中加热，再加入液态沥青，混捏后，糊料出锅；将所得的糊料放在加热的碾片机上碾片，碾过的片子在自然环境中冷却到常温；将冷却后的碾片磨碎，得磨碎后的粉料；将磨碎后的粉料预热后，装入模具筒中，模具筒密封，抽真空，排除糊料中的气体，模具筒两端加压，启动振动平台，脱模冷却，得细颗粒石墨制品，其尺寸可达到ф1000mm×800mm。
文档编号B28B3/00GK102248580SQ20101059677
公开日2011年11月23日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者龚炳生 申请人:龚炳生