α-Al₂O₃/TiC纳米复相陶瓷材料及其制备方法

专利名称：α-Al₂O₃/TiC纳米复相陶瓷材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种α -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料及其制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术：
α -Al2O3AiC复相陶瓷具有高强度、高硬度、适中的断裂韧性、良好的耐磨性和导电性等特点，被广泛应用于切削刀具和磁头衬底。目前商业应用的a-Al203/TiC复相陶瓷主要是通过添加一定的烧结助剂，采用热压烧结或无压烧结技术直接烧结a -Al2O3和TiC 的混合粉体。但是a-Al2O3和TiC原料粉末混合时不容易均勻，颗粒表面容易受污染导致界面结合强度降低，而且在烧结过程中晶粒还容易长大等缺点，使最终制备的a -Al2O3AiC 复相陶瓷材料的力学性能受到损害。

发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工作性能优良的a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料及其制备方法。其技术方案为一种a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料，其特征在于其组成元素为Al、0、Ti和C，四者的摩尔比为 4. 01-4. 10 :6:3: 2.90-2.99。所述a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，制造过程分三个步骤1)将 TiO2粉、Al粉和C粉按摩尔比3 4.01-4.10 2. 90-2. 99混合，然后常温氩气保护条件下，在高能球磨机上球磨150 400min ；2)将球磨后的混合粉末冷压成型；3)氩气保护下
AmS口 °所述a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，步骤2、中，室温下在金属模中压制，压力为100 250MPa。所述a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，步骤幻中，在氩气保护下，以 5-300C /min的加热速度加热到1600-1700°C，无压烧结20-40min，然后冷却。所述a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，步骤幻中，在氩气保护下，以 5-300C /min的加热速度加热到1200_1600°C，加压烧结20_40min，压力为25_35MPa，然后冷却。下面对本发明的原理介绍如下本发明的α _Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的元素组成比例的选择是以反应式(1) 为基础，略微增加Al含量和降低C含量的原则下选择的。 3Ti02+4Al+3C = 3TiC+2Al203(1) 略微增加铝含量的目的是为了使高能球磨反应后的粉末中有残余铝存在，促进随后的烧结，提高α-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的致密度，但不至于因为残余铝的含量过高而增加a_Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的脆性。略微降低碳含量的目的一方面是保证在 α -A1203/TiC纳米复相陶瓷材料中不存在残余的C元素，另一方面是考虑到TiC是一种成分可变的碳化物，在结构中存在一定量的C空位并不影响其性能，但不至于因为过多的碳空位而降低TiC的硬度。因此本发明规定a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的组成元素Al、 0，Ti 和 C 的摩尔比为 4. 01-4. 10 :6:3: 2.90-2.99。原料粉末按本发明规定比例混合，然后在常温氩气保护条件下，在高能球磨过程中按反应式(1)反应获得纳米尺寸晶粒的a -Al2O3和TiC混合物。由于a -Al2O3和TiC是通过高能反应球磨原位获得的，两相可达到在纳米级上混合，因此混合均勻且不存在界面污染的问题。另外由于a-Al2O3和TiC两相之间是在纳米级上的混合，不仅有利于烧结，而且在烧结过程中相互之间阻碍其晶粒长大，使烧结后的a -Al2O3AiC复相陶瓷材料的晶粒尺寸为纳米级。本发明规定高能球磨时间是150-400min，理由如下球磨时间少于150min，原料混合粉末不能充分混合和反应形成a -Al2O3AiC复合粉末，如果时间过长，超过400min， 因生成的a-Al2O3和TiC都属于高硬度化合物，会增加球磨罐和球磨介质的磨损，污染 a -Al2O3AiC复合粉末，损害a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料的性能。本发明与现有技术相比，其优点是采用该方法制备的a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料晶粒尺寸为微纳米级，韧性好，强度、硬度高，且工艺简单，原料和生产成本低。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例1按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4. 01 :6:3: 2. 90称取TiO2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好的原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 150min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为230MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1650°C，无压烧结30min，然后冷却制得a -Al2O3AiC 纳米复相陶瓷材料。实施例2按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4. 10 6 3 2. 99称取TW2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好的原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 200min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为lOOMPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1200°C，加压烧结30min，压力为35MPa，然后冷却制得a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料。实施例3按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4.05 :6:3: 2. 95称取TiO2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好的原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 200min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为200MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1625°C，无压烧结30min，然后冷却制得a -Al2O3AiC 纳米复相陶瓷材料。
实施例4按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4.03 :6:3: 2. 98称取TiO2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 250min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为150MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1500°C，加压烧结30min，压力为25MPa，然后冷却制得a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料。实施例5按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4. 08 :6:3: 2. 96称取Ti02粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 300min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为125MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1700°C，无压烧结30min，然后冷却制得a -Al2O3AiC 纳米复相陶瓷材料。实施例6按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4.04 :6:3: 2. 93称取TiO2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 300min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为130MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1400°C，加压烧结30min，压力为32MPa，然后冷却制得a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料。实施例7按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4.06 :6:3: 2. 92称取TiO2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 150min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为250MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1600°C，无压烧结30min，然后冷却制得a -Al2O3AiC 纳米复相陶瓷材料。实施例8按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4. 02 :6:3: 2. 91称取Ti02粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨 150min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为125MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1500°C，热压烧结30min，压力为^MPa,然后冷却制得a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料。实施例9按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4.07 :6:3: 2. 94称取TiO2粉、Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨150min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为150MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1675°C，无压烧结30min，然后冷却制得α -Al2O3AiC 纳米复相陶瓷材料。实施例10按组成元素Al、0、Ti和C的摩尔比为4. 07-4. 10 6 3 2. 97称取TiR粉、 Al粉和石墨粉共计12g，在充满氩气的手套箱中把称好原料粉末放入不锈钢球磨罐中，同时放入尺寸在6-12mm之间大小不等的钢球120g，常温下，在Spex 8000M型高能球磨机上球磨150min。室温下，将球磨后的混合粉末在金属模中压制成块，压力为200MPa。然后在氩气保护下，以30°C /min的加热速度加热到1200°C，加压烧结30min，压力为35MPa，然后冷却制得a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料。制备的a -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料的硬度和断裂韧性列于表1。硬度的测量采用HV-5型小负荷维氏硬度计测量，每个试样测量5个点，然后取平均值。断裂韧性Kre根据维氏硬度压痕技术按下式计算Kic = 0. 203(a/c)_3/2a1/2H(2)式中H是维氏硬度值，2a为压痕对角线长度，2c为压痕与裂纹的总长度。从表1的数据可以看出，本发明制备的α -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料具有高的硬度和韧性。表 权利要求
1.一种α -Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料，其特征在于其组成元素为Al、0、Ti和C，四者的摩尔比为 4. 01-4. 10 :6:3: 2.90-2.99。
2.一种如权利要求1所述a-Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于制造过程分三个步骤1)将TiO2粉、Al粉和C粉按摩尔比3 4. 01-4. 10 2. 90-2. 99混合， 然后常温氩气保护条件下，在高能球磨机上球磨150 400min ；2)将球磨后的混合粉末冷压成型；3)氩气保护下烧结。
3.如权利要求2所述的α-Al2O3AiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤2)中，室温下在金属模中压制，压力为100 250MPa。
4.如权利要求2所述的a_Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于 步骤3)中，在氩气保护下，以5-30°C /min的加热速度加热到1600-1700°C，无压烧结 20-40min，然后冷却。
5.如权利要求2所述的a_Al203/TiC纳米复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于 步骤3)中，在氩气保护下，以5-30°C /min的加热速度加热到1200-1600°C，加压烧结 20-40min，压力为25_;35MPa，然后冷却。
全文摘要
本发明公开了一种α-Al2O3/TiC纳米复相陶瓷材料及其制备方法，其特征在于其组成元素Al、O、Ti和C的摩尔比计为4.01-4.10∶6∶3∶2.90-2.99。制造过程分三个步骤1)将TiO2粉、Al粉和C粉按摩尔比3∶4.01-4.10∶2.90-2.99混合，然后常温氩气保护条件下，在高能球磨机上球磨150～400min；2)将球磨后的混合粉末冷压成型；3)氩气保护下烧结。采用该方法制备的α-Al2O3/TiC纳米复相陶瓷材料晶粒尺寸为纳米级，韧性好，强度、硬度高，且工艺简单、成本低。
文档编号C04B35/10GK102515718SQ201110373039
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月22日 优先权日2011年11月22日
发明者周丽, 姜学波, 殷凤仕, 薛冰 申请人:山东理工大学