专利名称：用于生产石英玻璃坩埚的方法
用于生产石英玻璃坩埚的方法本发明涉及一种用于生产用来拉拔单晶的石英玻璃坩埚的方法，其方式为在熔融模具中成型一个微粒层并且将其烧结或熔化，同时形成该石英玻璃坩埚。根据所谓的直拉方法(Czochralski-Verfahren),石英玻璃i甘祸用于在拉拔单晶时接收金属熔体。其制造通常是如下进行的，即，在一个熔体模具的内壁上制成由SiO2微粒组成的一个层，并且在使用电弧(等离子体)的情况下将其加热并在此烧结成石英玻璃坩埚。此类石英玻璃坩埚的壁部一般由一个绝热的不透明石英玻璃外层形成，该外层设置有一个透明的、尽可能无气泡的石英玻璃内层。透明的内层在拉拔过程中与硅熔体相接触并且处于较高的机械、化学和热学负载下。在内层中残留的气泡在温度和压力的作用下生长，并且可能最终破裂，由此在硅熔体中产生了断裂部件和杂质，于是造成了较低的无错位硅单晶产率。为了降低对硅熔体的腐蚀性攻击并由此尽量少地从坩埚壁中释放杂质，在此该内 层是尽量均匀且少气泡的。与此相对，为了绝热的目的，该外层一般实施为均匀的、且尽量小孔的不透明性。
现有技术从DE 10 2008 030 310 B3已知了一种开篇所述类型的方法。其中使用一个真空熔融模具来制造石英玻璃坩埚。其中，在使用一种模具刮板的情况下形成了一种旋转对称的、坩埚形状的微粒层，该层由机械固定的石英砂以约12 _的层厚度形成，随后同样在使用一种模具刮板的情况下在该层上成型一个由合成式制造的石英玻璃粉末制成的内微粒层。合成的石英玻璃粉末具有在从50到120 Mm范围内的粒径，其中中位粒径是在约85 Mm。内微粒层的中位层厚度为约12 mm。微粒层的烧结是从内向外地通过在该熔体模具的内部空间中产生电弧而进行的，这样使得精细的石英玻璃粉末首先烧结然后构成一个厚的玻璃层。已知了将溶胶凝胶法和成粒法用于生产此类的合成玻璃石英粉末。于是例如在DE102 43 953 Al中提出，从由热解生产的SiO2粉末的悬浮液出发通过成粒作用来生产合成的石英玻璃粉末，该粉末在生产石英玻璃时作为飞灰进行累积。在此首先由松散的SiO2灰尘通过将其混入水中并且进行均匀化而产生一种悬浮液，将这种悬浮液借助于一种湿式成粒方法加工为SiO2粒料，并且在干燥和纯化之后通过将其在含氯的气氛中加热来烧结成具有140 Mm的中位直径的厚石英玻璃颗粒。这种已知的构造成粒方法要求许多方法步骤，这些步骤一部分是较耗时的且造成较高的能量需求，例如多孔SiO2粒料的干燥。成粒方法避免了这些缺点，其中精细的原料粉末机械地、并且在加入润滑剂或粘结剂的情况下通过滚轧压实而聚结或致密化成更粗的颗粒。一种此类的方法例如在WO2007/085511 Al和DE 10 2007 031 633 Al中进行了描述。在此，精细的硅酸粉末穿过相对运动的、旋转的轧辊(它们可以是光滑的或有轮廓的)之间并且由此致密化成为SiO2S料，该粒料以所谓的“疤(Schillpen)”形式累积。它们或多或少地形成了带状的构造，通常使其断裂并且根据尺寸进行分类。由此产生的粒料典型地具有在从185到700 g/1范围内的夯实密度。可以将疤状断裂件在从400°C到1100°c范围内的温度下、在含卤素的气氛下进行干燥并且在从1200°C到1700°C的范围内致密地烧结成“氧化硅玻璃粒料”。EP 2 014 622 Al描述了以此方式通过疤的断裂和烧结来产生的一种致密烧结的氧化硅玻璃粒料，该粒料基本上不含气泡。这些独立的粒料具有从10到140 Mm范围内的直径以及小于I m2/g的比表面积。DE 10 2007 049 158 Al提出了使用具有在I Mm到5 mm之间直径以及少于50重量PPm杂质含量的此类“氧化硅玻璃粒料”的可能性，用于制造多种不同的高纯度石英玻璃部件，尤其是用于制造罩管(Mantelrohren)、iH■祸、半导体设备以及玻璃薄片。 氧化硅玻璃“疤”或者其断裂件产生了一种少灰尘的、流动性良好的、具有更高装填重量(Schiittgewicht)的“氧化娃玻璃粒料”,该粒料基本上适合用于成本低廉地生产高纯度的石英玻璃产品。然而已经显示出，可以改进该原材料以便用于对石英玻璃的均匀性具有特别高要求的应用。技术目的
本发明的基本目的在于，给出一种方法，该方法能够成本低廉地生产用于石英玻璃坩埚的石英玻璃，其突出之处在于较高的纯度，并且其能够可重现地调节出无气泡状态，还能够实现明确的、均匀的细孔隙度。从此类方法出发，这个目的是如下解决的，即由氧化硅玻璃粒料来制造该颗粒层的至少一部分，其生产包括以下的方法步骤
(a)借助于一种滚轧成块方法(Walzenbrikettierverfahren),将娃酸粉末机械式地致密化，同时形成具有实质上具有统一的、类球体状(sphjiroidischer)形貌的模具压制件，并且
(b)将模具压制件或其片段热学致密化为氧化硅玻璃粒料。根据方法步骤(a)制备的硅胶粉末是例如作为热解制造的精细SiO2以所谓的“灰尘”形式存在，它是由离散的SiO2纳米颗粒组成，这些颗粒还可以部分地聚结以改进处理性能，例如通过喷雾成粒作用。在滚轧成块方法中，压制辊具有彼此相反运动的、对应的模具槽，这些槽在压制辊旋转时反向地向外封闭并且在此由在旋转时被关闭在彼此相邻的模具槽之间的硅酸粉末制成了小片状的模具压制件。这些模具压制件相对于模具槽的内部几何形状而言通常是镜像对称的并且以类球体状的、统一的几何形状存在，尤其是处于球形或削平的(扁的(oblater))椭球体或者直至延伸为正圆形的(拉长的(prolater))椭球体的形式。以此方式，成本低廉地以高纯度获得了模具压制件，并且是以可重现的大小、形状和密度。模具压制件的密度可以通过滚轧压力来调节。在滚轧压实的情况下，与疤式方法相反，该压制辊在该热解的硅酸粉末上施加一个单方向的压力，这样被关闭在这些模具槽中的硅酸粉末经受了全方向施加的压力，这造成在空间上均匀的致密化作用。在辊压力间隙方面对该密度及其所获得的空间上均匀的分布的这种可变调节，使得即便在对密度敏感的、该模具压制件的再加工中也让可重现的最终产品更容易生产，例如在烧结过程中，其中通过加热一块模具压制件来获得具有预定的气泡度和透明性的石英玻璃。在根据本发明的方法中，将模具压制件或其片段作为生产用于坩埚制造的石英玻璃的原料来使用。在此在这些模具压制件中具有尽可能均匀的密度分布是有利的，并且与以下情况无关即在该石英玻璃坩埚的相应的壁区域中是否对无气泡程度或细孔隙度进行调节。 依据预先 设定的模具压制件的厚度，优选的是用于透明的氧化硅玻璃粒料的热致密化作用或者用于含气泡的氧化硅玻璃粒料的热致密化作用。在滚轧成块方法中，较高的滚轧压力实现了模具压制件的较高的内部密度，这样有利于在热致密化时的较高密度以及一种石英玻璃网络的快速构成。另一方面，在滚轧成块方法中能够通过较低的滚轧压力调节出一个较小的模具压制件内部密度，在热致密化时这导致了封闭气泡的形成并且在烧结时有利于产生小孔孔隙度。对此进行补充，在多孔SiO2粒料的热致密化时良好的可重现性可以归因于模具压制件的统一的且明确限定的形貌。在模具压制件的热致密化之后获得的合成石英玻璃的氧化硅玻璃粒料-微粒(Kieselglasgranulat-Teilchen),显示出可比较的较大体积,这进一步改进了石英玻璃生产的产率和经济性。这种可比较的较大“预玻璃化的体积”有助于使氧化硅玻璃粒料能够相对简单且均匀地烧结成不透明石英玻璃或者熔融成透明石英玻璃。氧化硅玻璃粒料的突出之处在于高纯度，这样在烧结或熔融时能够避免石英玻璃结晶以及形成气泡。优选这些模具压制件具有在从I mm到5 mm范围内的中位等效直径。小于I _的直径是处于典型的合成石英玻璃颗粒的直径数量级上。在模具压制件、以及由其生产的氧化硅玻璃粒料的直径更大的情况下，由于较大的预玻璃化的体积，产率明显更高。具有的等效直径大于5 _的模具压制件造成了具有较大间隙的填装，能够证明这在烧结时对于透明性或小孔孔隙度的目的而言是不利的。此类较大模具压制件的断裂件无法在其他方面使用，但是并不具有统一的形貌。该等效直径在此仅涉及微粒的大小(筛分机宽度)。已经证明有用的是，这些独立的模具压制件具有在从I到100 mm3范围内的中位体积。在小于I mm3的中位体积的情况下，在方法的经济性方面以及在空间密度的均匀性方面没有产生显著的优点。大体积的模具压制件能够展示一个从外向内的显著的密度梯度，这可以影响所生产的石英玻璃的无气泡程度。因此，具有的中位体积大于100 mm3的模具压制件不是优选的。尤其在所生产的石英玻璃的无气泡程度方面，已经证明有利的是，这些独立的模具压制件具有在从0.6到1.3 g/cm3范围内的中位比密度。模具压制件的较高的比密度使得将多孔SiO2粒料可重现地、无气泡地热致密化成氧化硅玻璃粒料是更容易的。在借助于滚轧成块来生产模具压制件时，出于经济或技术原因，对于独立的模具压制件的体积可能产生一个最优值，该最优值高于该氧化硅玻璃粒料-微粒的尺寸或体积的最优值。在此情况下有利的是，模具压制件在烧结或熔融之前、尤其优选在热致密化之前，根据方法步骤(b)进行粉碎。通过粉碎模具压制件，可以获得特别高的粒料装填密度。粉碎的模具压制件优选形成一种SiO2粒料,该粒料具有在大于0. 45 g/cm3范围内、优选从0. 8到I. I g/cm3的装填密度。除了致密的装填之外，这些单独的粒料微粒或其断裂件的高比密度有助于这种根据DIN ISO 697 (1984)测得的较高的装填密度。较高的装填密度使得熔融或烧结成石英玻璃更容易。在石英玻璃的高纯度和高无气泡程度的意义上，优选的是以下方式其中这些模具压制件或其碎片在热致密化之前根据方法步骤(b)在一种含氯的气氛下进行处理。
在从800°C到1200°C范围内的高温下进行处理时，排除了杂质并且进一步去除了羟基。在将要生产的石英玻璃的高无气泡性或均匀的小孔孔隙度方面，已经证明有用的是，这些模具压制件或其碎片成为氧化硅玻璃粒料的热致密化是根据方法步骤(b)在如下气氛中进行该气氛包含至少30体积％的氦气和/或是处于0. 5 bar或更小的负压下。此外，已经证明有益的是使用由用氢掺杂的石英玻璃组成的氧化硅玻璃粒料-微粒。氢气是一种在石英玻璃中相对较容易扩散的气体，它在加热时被释放。在烧结或熔融该氧化娃玻璃粒料时，逸出的氢气与存在的气态氧反应，同时形成H2O,它以轻基的形式可溶解在石英玻璃中。这使得无气泡的烧结或熔融更容易。这种氢加载可以在模具压制件热致密化时进行，其方式为在含有氢气的氛围下实施该氢加载。氧化硅玻璃粒料适合用于生产透明的石英玻璃和小孔的石英玻璃。在此方面，已经证明有用的是，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料作为外颗粒层放置于该熔融模具的一个内壁上，并且将其烧结成由至少部分不透明的石英玻璃制成的一个坩埚
壁外层。为了构成该坩埚壁外层，优选使用一种小孔的、不完全致密化的氧化硅玻璃粒料。替代于此或者对此进行补充，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料作为间隔颗粒层置于一个外颗粒层上，并且将其烧结为由至少部分不透明的石英玻璃制成的坩埚壁间隔层或坩埚壁外层。依据在熔融该坩埚壁时从内向外推进的熔体前沿(Schmelzfront)是完全地还是仅部分地穿过该间隔颗粒层，该间隔颗粒层形成了在该坩埚壁之内的一个间隔层或者形成了该坩埚壁外层。为了构成这些层，同样优选使用一种小孔的、不完全致密化的氧化硅玻璃粒料。优选的是，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料作为内颗粒层置于一个坩埚形基体的一个内壁上，并且将其熔融成该基体上的一个由透明石英玻璃制成的坩
埚壁内层。在此，配备了一种具有一个透明石英玻璃层的坩埚形石英玻璃基体或者石英玻璃颗粒基体，该层在某些应用中用作针对于包含在基体的石英玻璃中的任何杂质的扩散屏障。此外，该坩埚壁内层改进了该基体的表面特性。在此优选采用一种坩埚形的多孔的氧化硅玻璃粒料基体，其中该内颗粒层在设置一个负压的情况下被烧结成坩埚壁内层。在此为了生产该内层，首先在一个可抽真空的熔融模具的内壁上制造一个由密度较低的氧化硅玻璃粒料组成的多孔的SiO2颗粒层，并且在其上安置由密度较高的氧化硅玻璃粒料组成的另一个颗粒层。在从内向外烧结这些颗粒层时，从熔融模具的外侧设置真空。基于本发明的方法制造的、由密度更高的氧化硅玻璃粒料组成的坩埚壁内层的突出之处在于高纯度和较小的气泡含量，并且它能够可重现地、经济地且以较大层密度进行制造。与此相对，密度较小的氧化硅玻璃粒料产生了一个外层，该外层的至少外部区域是不透明的并且它的突出之处在于均匀的孔隙度，如上文所解说的。 在一个替代性的且同样优选的、用于制造此类石英玻璃坩埚的方法变体中提出，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料供应到一个电弧中以便进行烧结或熔融，将该粒料在其中熔化并且离心涂覆到一个坩埚形的石英玻璃基体的一个内壁上，同时形成一个由透明石英玻璃组成的坩埚壁内层。在此，在一个坩埚基体的内部空间之内点燃一个电弧，该基体绕其纵轴线旋转。该氧化硅玻璃粒料被铺撒在其中，在其中熔化并且在电弧压力作用下离心到基体内壁上，它附着在那里，同时形成一个由透明石英玻璃组成的坩埚壁内层。依据铺撒的氧化硅玻璃粒料-微粒的大小及其在电弧中的冲击点，可能造成不同的熔化程度并且造成可观察到的、这些离心散开(weggeschleuderten)的微粒的铺展。铺撒的氧化娃玻璃粒料_微粒的统一的粒径不仅实现了在电弧中的一个限定的冲击点而且实现了统一的熔化程度，这对坩埚壁内层的生产的可重复性是有利的。优选采用氧化硅玻璃粒料-微粒，其直径与一个标称直径最大是偏离10%。具有统一直径的氧化硅玻璃粒料-颗粒显示出类似的烧结和熔化行为。此外，此类微粒的装填显示出可比较的较小的装填密度，这样可以将它们简单地用反应性气体处理或排气。
实施例以下借助实施例和附图
来详细说明本发明。在各图中分别示出
图I以示意性图示展示了借助本发明的一个第一方法变体用于生产石英玻璃坩埚的熔化装置，其中使用了石英玻璃粒料；并且
图2以示意性图示展示了借助一个第二方法变体用于生产石英玻璃坩埚的熔化装置，其中使用了由石英玻璃粒料制造的、透明的内层。实例I :生产合成的石英玻璃粒料
通过SiCl4的火焰水解产生了热解的、精细的硅酸。为此，向这些火焰水解燃烧器分别供应作为燃烧器气体的氧气和氢气，以及作为用于形成SiO2颗粒的进料的、含SiCl4的气体流。SiO2初级颗粒的大小处于纳米范围内，其中在该反应区域中的多个初级颗粒聚集在一起并且累积成大致球体式的结块物或聚结物的形式，这些结块物或聚结物根据BET具有在50 m2/g范围内的比表面积。
合成的、高纯度的硅酸通过一种可商购的滚轧成块设备被致密化成为小片状的、类球体式的压制件，其具有以下特征
几何形状扁的椭球体 等效直径3 mm 体积20 mm3 比密度1.2 g/cm3
模具压制件形成了一种SiO2粒料，其具有约50 m2/g的比表面积(BET)以及约0. 7 g/cm3的装填密度。随后通过粉碎机将其粉碎并通过筛分来分级。对于120到600 Mm的粒径范围进一步加工，如在下面描述的；并且将缺陷品混入滚轧成块设备的硅酸起始材料中。由此制造的SiO2粒料由断裂件组成，并且具有约50 m2/g的比表面积(BET)以及相对于未粉碎的粒料而言更高的、约0. 9 g/cm3的装填密度。
随后将其纯化，方式为在一个竖炉(Schachtofen)中在约850°C的温度下在6h的处理时长内暴露于一种含HCl的气氛中，并且由此除去杂质和羟基。处理过的SiO2粒料具有的Li、Na、K、Mg、Ca、Fe、Cu和Mn总杂质含量为小于200重量ppb并且羟基含量为30重量 ppm。随后将如此处理的SiO2粒料送入一个石墨模具并通过真空烧结进行玻璃化。在此将该模具加热到1600°C的烧结温度并且在达到该烧结温度后保持约60分钟。在冷却之后获得了在某种程度上组合较为松散的、玻璃态的SiO2微粒块，可以通过略微加压将其分离。如此获得的氧化硅玻璃粒料由玻璃态的、无气泡的石英玻璃微粒构成，这些微粒具有在约100到500 Mffl范围内的等效直径以及小于I m2/g的比表面积(根据BET) o这种氧化硅玻璃粒料后续地用氢气进行加载，方式为将其在800°C的温度下在5h的时长中暴露于一种含氢气的气氛中。实例2 :生产合成的石英玻璃粒料
合成的、高纯度的硅酸通过一种可商购的滚轧成块设备被致密化成为球形的压制件，其具有以下特征
几何形状拉长的椭球体 等效直径1. 5 mm 体积2. 5 mm3 比密度1.2 g/cm3
如此制成的SiO2粒料由长形的模具压制件组成，这些压制件具有相同的几何形状和尺寸并且具有约50 m2/g的比表面积(BET)和相对较小的、约0.7 g/cm3的装填密度。将其纯化并热致密化，如以上借助实例I所说明的。在真空烧结之后获得的氧化硅玻璃粒料由玻璃态的、无气泡的石英玻璃微粒组 成，这些微粒具有统一的尺度(无精细部分(Feinanteil))并且具有小于I m2/g的比表面积(根据BET)。实例3 :生产合成的石英玻璃粒料
将合成的高纯度硅酸通过滚轧成块设备进行断裂以加工成小片状的、类球体式的压制件，并将其纯化，如借助实例I所说明的。
随后将从此获得的SiO2S料送入一个石墨模具并在氦气下玻璃化。在此将该石墨模具加热到1600°C的烧结温度并且在达到该烧结温度后保持约60分钟。在冷却之后获得了在某种程度上组合较为松散的、玻璃化的SiO2微粒块，可以通过略微加压将其分离。如此获得的氧化硅玻璃粒料由玻璃态的、无气泡的石英玻璃微粒构成，这些微粒具有在约100到500 Mffl范围内的统一尺度(等效直径)以及小于I m2/g的比表面积(根据BET)。以下借助两个实施例来说明在使用该合成的坩埚玻璃粒料的情况下生产石英玻璃坩埚
实例4 :生产具有内层的石英玻璃坩埚
根据图I的熔化设备包括一个具有75 cm内径的、由金属组成的熔融模具1，该模具通过一个外凸缘放置在一个支架3上。支架3是可以绕中轴线4旋转的。在熔融模具I的内 部空间10中，由石墨制成的一个阴极5和一个阳极6 (电极5 ;6)插入其中，如借助有向箭头7所示,这些电极能够在该熔融模具I内部在所有空间方向上移动。熔融模具I的开放的上侧部分地被处于水冷的金属板形式的隔热罩11覆盖，该隔热罩具有一个中央通孔，电极5、6通过该通孔伸入到熔融模具I中。隔热罩11与一个用于氢气(或者也用于供应氦气)的气体入口 9相连。隔热罩2能够在该熔融模具I上方的平面中水平移动(在X和y方向)，如有向箭头22所示的。在支架3与熔融模具I之间的空间是通过一个真空装置被抽空，这通过有向箭头17表示。熔融模具I具有多个通过口 8 (这些通过口在图I中仅象征性地表示在底部区域中)，通过这些通过口，设置在模具I外侧上的真空17可以向内部渗透。在第一个方法步骤中，将已经借助上面实例3生产的氧化硅玻璃粒料填充到该熔融模具I中，该模具绕其纵轴线4旋转。在离心力的作用下并且借助于模具刮板，熔融模具I的内壁上由机械固定的粒料成型了一个旋转对称的、坩埚形的颗粒层12。颗粒层12的中位层厚度为约12 mm。在第二个方法步骤中，在该粒料层12的内壁上成型出一个内颗粒层14，该内颗粒层由根据以上实例I合成式生产的氧化硅玻璃粒料组成，其中同样采用了模具刮板并且熔融模具I停止旋转。内颗粒层14的中位层厚度同样为约12 mm。为了将SiO2颗粒层12、14玻璃化，将隔热罩11定位在熔融模具I的开口上，并且通过入口 9向坩埚内部空间10中导入氦气。电极5 ;6通过隔热罩11的中央开口引入到内部空间10中并且在电极5 ;6之间点燃电弧，这在图I中通过等离子体区域13标示为灰底区域。同时在熔融模具I的外侧施加真空。将电极5 ;6与隔热罩11 一起带到图I中所示的侧面位置上，并且施加600 kff(300V，2000 A)的功率，以便将侧壁区域中的颗粒层12 ；14玻璃化。等离子体区域13慢慢地向下移动并且在此该内颗粒层14的石英玻璃粉末连续地且分区域地熔化成一种无气泡的内层16。为了在底部区域中将颗粒层12 ;14玻璃化，将隔热罩11和电极5 ;6带入一个中央位置，并且将电极5 ;6向下降低。在烧结该层时，首先形成一个致密的内皮。此后可以提高所施加的负压(真空)，使得该真空可以发挥全部作用。
在熔化前沿达到熔融模具I的内壁之间，将熔化过程停止。透明的内层16是光滑的、少气泡的并且具有约8 _的中位厚度。外层12保持为至少部分不透明的。实例5 :生产具有内层的石英玻璃坩埚
以下借助在图2中示意性展示的熔融设备来说明这种方法的变体方案。至少在图2中使用与图I中相同的参考号，是标志着它们是构造相同或等效的构件或部件，如以上借助附图详细说明的。熔融设备在此同时具有一个能够在全部空间方向(有向箭头7)上移动的铺撒管18，该铺撒管伸入到该熔融模具I的内部空间中并且与一个储存容器19相连。铺撒管18配置有一个软管件23用于供应加压气体，该软管件通过有向箭头24象征性示出。储存容器19填充有由根据以上实例2合成式制造并掺杂氢气的纯石英玻璃制成的氧化硅玻璃粒料-微粒25。氧化硅玻璃粒料-微粒25具有统一的尺度、无精细部分、并 且相应地在其机械特性方面是确定的且容易处理的。为了生产石英玻璃坩埚，首先成型一个由晶体颗粒制成的外颗粒层，这些晶体颗粒由天然来源的并且预先通过热氯化而纯化的石英砂制成，其粒径在从90 Mm到315 Mm的范围内。随后通过“电弧-铺撒方法”在该外颗粒层的内壁上制造一个透明的且少气泡的内层26。为此，在停止该熔融模具I的旋转的情况下，通过该铺撒管18并供应加压气体24将高纯度的氧化硅玻璃粒料25吹入坩埚内部空间10中。同时在阴极5和阳极6之间点燃等离子体13 (电弧)。铺撒的氧化硅玻璃粒料-微粒25向等离子体区域13中移动、在其中软化并借助于由电弧产生的压力离心到该外颗粒层的内壁上，并且在其上熔化同时形成透明石英玻璃内层26。在此，在该内壁区域中达到了超过2100°C的最高温度，使得外颗粒层烧结成一个不透明石英玻璃外层27。由于统一的尺寸和形状，氧化硅玻璃粒料-微粒25产生了较少的局部铺撒以及明确的内层26的构造。如此制成的石英玻璃坩埚的内层26具有2. 5 mm的中位厚度。它是光滑的、少气泡的、并且与不透明石英玻璃外层27牢固相连。
权利要求
1.用于生产一种用来拉拔单晶的石英玻璃坩埚的方法，其中在一个熔融模具(I)中成型一个颗粒层(12 ;14)并且将该颗粒层烧结或熔化，同时形成该石英玻璃坩埚，其特征在于，该颗粒层(12 ；14)的至少一个部分是由一种二氧化硅玻璃粒料制成的，该生产方法包括以下方法步骤 (a)借助于一种滚轧成块方法，将硅酸粉末机械式地致密化，同时形成多个具有实质上统一的、类球体式的形貌的模具压制件，并且 (b)将这些模具压制件或其片段热致密化为该二氧化硅玻璃粒料。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，这些模具压制件具有在从I到5mm范围内的中位等效直径。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于，这些独立的模具压制件具有从I到100 mm3范围内的中位体积。
4.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，这些独立的模具压制件具有从0.6到I. 3 g/cm3范围内的中位比密度。
5.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，在烧结或熔化之前将这些模具压制件粉碎。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，这些模具压制件是在根据方法步骤(b)的热致密化之前被粉碎的。
7.根据权利要求5或6中任何一项所述的方法，其特征在于，这些粉碎的模具压制件形成一种SiO2粒料,该粒料具有在大于0. 45 g/cm3范围内、优选从0. 8到I. I g/cm3的装填山/又o
8.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，这些模具压制件或其片段是在根据方法步骤(b)的热致密化之前在一种含氯的气氛中进行处理的。
9.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，这些模具压制件或其片段的这种根据方法步骤(b)的热致密化成为氧化硅玻璃粒料的作用是在如下的气氛下进行的该气氛含有至少30体积％的氦气和/或处于0. 5 bar或更小的负压下。
10.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，所使用的氧化硅玻璃粒料-微粒是由用氢掺杂的石英玻璃组成的。
11.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料作为外颗粒层放置于该熔融模具的一个内壁上，并且将其烧结成由至少部分不透明的石英玻璃制成的一个坩埚壁外层。
12.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料作为中间颗粒层放置于一个外颗粒层上，并且将其烧结成由至少部分不透明的石英玻璃制成的一个坩埚壁中间层或一个坩埚壁外层。
13.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料送入到电弧中以进行烧结或熔化，将该粒料在该电弧中熔化并且离心涂覆到一个坩埚形的石英玻璃基体的内壁上，同时形成一个由透明石英玻璃制成的坩埚壁内层。
14.根据权利要求I至12中任何一项所述的方法，其特征在于，将根据方法步骤(b)热致密化的氧化硅玻璃粒料作为内颗粒层置于一个坩埚形的基体的内壁上，并且将其熔融成该基体上的一个由透明石英玻璃制成的坩埚壁内层。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，采用了一种坩埚形的多孔的氧化硅玻璃粒料基体，其中该内颗粒层在设置一个负压的情况下被烧结成该坩埚壁内层。
16.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其特征在于，所使用的氧化硅玻璃粒料-微粒的直径与一个标称直径最大是偏离10%。
全文摘要
本发明涉及一种用于生产用来拉拔单晶的石英玻璃坩埚的方法，其方式为在熔融模具中成型一个颗粒层并且将其烧结或熔化，同时形成该石英玻璃坩埚。为了给出成本低廉地生产用于石英玻璃坩埚的石英玻璃的方式，其中该石英玻璃的突出之处是较高的纯度并且不仅能够可重现地设定其无气泡程度而且还能获得明确而均匀的小孔孔隙度，根据本发明提出，将颗粒层的至少一部分用一种石英玻璃粒料来制造，其生产包括以下方法步骤借助于滚轧成块方法将硅酸粉末机械地致密化，同时形成具有实质上统一的、类球体式的形貌的模具压制件，并且将该模具压制件或其片段热致密化成为氧化硅玻璃粒料。
文档编号C03B19/09GK102753493SQ201180009805
公开日2012年10月24日 申请日期2011年2月15日 优先权日2010年2月16日
发明者C.纳萨罗夫, M.许纳曼, T.凯泽, W.莱曼 申请人:赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司