专利名称：：石英玻璃坩埚用塞、石英玻璃坩埚及其操作方法
技术领域：
：本发明涉及一种石英玻璃坩埚、尤其是涉及一种用在制造单晶硅(monocrystallinesilicon)的提拉步骤中的石英玻璃坩埚，本发明尤其是提供一种在保管和搬送所制造的石英玻璃坩埚的期间避免异物侵入到此坩埚内表面的结构。
背景技术：
：在制造单晶硅时用来将作为单晶硅的原料的多晶硅熔融的石英玻璃坩埚，通常是在制造后经过清洗然后进行检查，将合格品装袋出厂。但是，随着半导体材料的高纯度化，抑制单晶硅的制造过程中的各种污染较为重要，对于石英玻璃坩埚也期望将污染抑制在最小限度。也即是说，在使用石英玻璃坩埚进行单晶提拉时，要细心地注意污染，例如在使用之前用超纯水等清洗坩埚内部等。为此，重要的是首先在从所制造的坩埚出厂到使用为止的期间就防止坩埚受到污染。尤其是近年来为了提高单晶硅的制造效率，存在石英玻璃坩埚的尺寸逐渐增大的倾向，这种大直径的坩埚不容易操作，例如在制造坩埚后的检查或装袋等作业中也容易受到污染。为了解决所述问题，而期望在清洗石英玻璃坩埚之后以洁净状态机械性地包装石英玻璃坩埚，作为在洁净状态下自动包装经过清洗的石英玻璃坩埚的装置，揭示于日本专利特开2000-219207号公报(以下称作“专利文献1，，)中。通过使用专利文献1中所记载的装置来进行包装，可以在洁净状态下保管经过清洗的石英玻璃坩埚，尤其是可以避免出厂时的污染，但是即便如此也未能达到完全防止坩埚内表面受到污染。也即是说，在石英坩埚的外周面附着有半熔融状态的石英原料粉末以及/或者石英片(以下统称为原料粉末)，此原料粉末在包装后也容易混入到坩埚内侧。此原料粉末例如有时会在包装环境下的坩埚搬送期间，从包装片材(wrappingsheet)与坩埚端面的空隙移动到坩埚的内侧而进入到坩埚内部，进而在交付后去除包装时，无法避免仍然残留在坩埚的开口部外侧面的石英原料粉末进入到坩埚内部等。尤其是由于以往的包装是薄的塑料片材(vinylsheet)，因此塑料与坩埚摩擦会产生石英原料粉末，然后粉末容易通过薄片材与坩埚端面之间而进入到坩埚内表面。另外，将坩埚交付给例如单晶硅制造厂商之后，有时也会在包装去除的状态下进行操作，此时没有采取避免异物进入到坩埚内表面的措施。尤其是在坩埚内装入作为原料的多晶硅后，并不一定会立即开始熔融处理，在装入着多晶硅的状态下进行保管、等待的情况也较多，所以在此期间异物有时会进入到坩埚内部而成为阻碍制造单晶硅时的单晶化的主要原因。如上所述，由于石英玻璃坩埚的内表面受到污染的机会很多，所以期待能提供一种用来避免这些污染的方法。
发明内容因此，本发明的目的在于，提供一种可以避免所述的坩埚原料粉末侵入到坩埚内表面的情况的方法，借此，至坩埚的实际的使用时期为止能够确实地避免异物侵入到石英玻璃坩埚内部，从而可以实现在未被污染的状态下操作坩埚。本发明的主旨构成为如下所述。(1)一种石英玻璃坩埚用塞，安装在石英玻璃坩埚的开口部，其特征在于包含与所述开口部的内周端密接的周缘安装部。(2)根据所述(1)记载的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于至少内表面的金属成分的附着量小于等于0.05ng/cm2。(3)根据所述(1)或(2)记载的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于更包含从所述周缘安装部向直径方向外侧延伸的凸缘部(flange)。(4)根据所述(1)、(2)或(3)记载的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于具有可挠性。(5)根据所述(1)至(4)中任一项记载的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于具有识别码。(6)根据所述(1)至(5)中任一项记载的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于至少一部分为透明。(7)一种石英玻璃坩埚，在开口部包含圆盘形的塞，其特征在于使所述塞的周缘部与所述开口部的内周端密接而将所述塞固定。(8)一种石英玻璃坩埚，在开口部包含圆盘形的塞，其特征在于使所述塞的周缘部与所述开口部的内周端密接，并且使从所述周缘安装部向直径方向外侧延伸的凸缘部与所述开口部的周端面密接而将所述塞固定。(9)一种石英玻璃坩埚的操作方法，其特征在于当制造单晶硅时，在向石英玻璃坩埚内装入多晶硅后、且熔融所述多晶硅之前的等待期间，将根据所述(1)至(6)中任一项记载的塞安装在所述石英玻璃坩埚的开口部。[发明的效果]根据本发明，可以确实地避免石英玻璃坩埚的原料粉末侵入到坩埚内表面，进而确实地避免异物侵入到石英玻璃坩埚内部，所以在从坩埚出厂时起一直到多晶硅的熔融步骤为止的期间，可以在内表面不受污染的状态下操作石英玻璃坩埚。图1(a)、图1(b)是表示根据本发明的坩埚用塞的坩埚的直径方向截面图。图2(a)、图2(b)是表示根据本发明的另一坩埚用塞的坩埚的直径方向截面图。图3(a)、图3(b)是表示根据本发明的另一坩埚用塞的坩埚的直径方向截面图。图4是表示根据本发明的另一坩埚用塞的坩埚的直径方向截面图。图5(a)图5(e)是表示坩埚的操作的步骤图。[符号的说明]1坩埚2开口部2a内周端2b周端面3塞3a空间4周缘安装部5凸缘部6多晶硅具体实施例方式以下，参看附图，就安装着本发明的塞的石英玻璃坩埚进行详细说明。图1(a)中表示安装本发明的塞之前的坩埚的直径方向截面，图1(b)中表示安装塞之后的坩埚的直径方向截面。图1(a)、图1(b)中，符号1为石英玻璃制坩埚(以下简称为坩埚)，在此坩埚1的开口部2安装塞3。此塞3为与所述开口部2相似的圆盘形，且包含与坩埚1的开口部2的内周端2a密接的周缘安装部4。也即是说，如图1(b)所示，通过周缘安装部4与内周端2a密接而将塞3安装在坩埚1的开口部2。在此，为了不留空隙地堵塞开口部2，优选使周缘安装部4的直径与坩埚1的内径相等或者稍大。另外，就确实地安装/拆卸塞方面而言，优选由丙烯腈_丁二烯_苯乙烯(acrylonitrilebutadienestyrene,ABS)积才月旨、聚氛酉旨积月旨(urethaneresin)、聚乙炼、聚丙烯、氯乙烯树脂(vinylchlorideresin)、丙烯酸系树脂、聚碳酸酯(polycarbonate)等可挠性材料来形成塞3，由此在安装时如图1(b)所示使塞在直径方向上挠曲，从而可以利用塞的恢复力来将周缘安装部4按压在内周端2上。将如上所述的构成的塞3安装在坩埚1的开口部2时，开口部2被确实地堵塞着，而且与塞接触的部分仅限定于坩埚1的内周面，因此可以预防附着在坩埚1的外周面的原料粉末等例如由包装引导而被导引到内部的情况，因而可以确实地避免异物侵入到坩埚内部。另外，如图2(a)、图2(b)所示，可以还设置着从所述周缘安装部4向直径方向外侧延伸的凸缘部5。并且，使该凸缘部5与所述开口部2的周端面2b密接而将塞3固定。此时就确实地安装/拆卸塞方面而言，也优选与图1(a)、图1(b)所示的实例同样地，在安装塞时如图2(b)所示使塞在直径方向上挠曲，由此可以利用塞的恢复力来将周缘安装部4按压在内周端2a上。通过形成图2(a)、图2(b)所示的塞构成，开口部2的周端面2b被凸缘部5覆盖着，其结果也可以避免对此周端面2b造成污染，所以对于避免在制造单晶硅时的提拉步骤中混入杂质特别有效果。在此，为了确实地覆盖周端面2b而避免污染，优选使凸缘部5的直径与坩埚1的外径为同等以上。另外，如图3(a)、图3(b)所示，与图1(a)、图1(b)及图2(a)、图2(b)的实例相比，也可以使塞3的壁厚更厚。这种塞例如对于防止从塞的外侧渗透过塞而进入坩埚的“水分”的渗透有效果。也即是说，外部空气中所含的水分中有时溶解着使坩埚性能降低的金属元素，就维持坩埚性能方面而言，优选降低该水分的渗透量。而且，作为塞3的结构而言，并不限定于如图1至图3所示的例子，例如也可以为图4所示的结构。通过在该塞3的内表面确保空间3a，则即便在后述的单晶硅的制造时满满地装入多晶硅，该塞3也可以有效地发挥塞的功能。另外，优选预先在所述塞3上标记着条形码(barcode)或快速响应码(quickresponsecode，QR码)等识别码。其原因在于，由于玻璃材质上难以刻入条形码，所以要另外随同有条形码作为批次(lot)的识别方法。但是，通过在塞上标记条形码，则可以单独移动坩埚。另外，如果在以往的包装片材上粘贴条形码封条(barcodeseal)也可以单独移动坩埚，但是例如若为了向坩埚内装入多晶硅而一度将包装片材剥离，则不能再利用此条形码封条，因而不利。而且，当取下安装在坩埚1的开口部的塞3而使用此坩埚1时，例如在向坩埚1内装入多晶硅之际取下所安装的塞3时，优选暂时翻转坩埚1而使坩埚1的开口部铅直朝下后取下塞3。这样在取下塞3时坩埚1的开口部朝下，由此可以避免附着在塞3表面的原料粉末或灰尘等异物侵入到坩埚内。另外，可以通过清洗塞而将塞反复使用。目前所采用的片材因清洗困难而通常是使用一次便被抛弃。而且，由于塞能够进行清洗，所以可以提高塞的洁净度以供使用。在此，作为塞的洁净度而言，在提高坩埚内表面的洁净度方面，优选使此塞的至少内表面的金属成分的附着量小于等于0.05ng/cm2。另外，塞的洁净度可以在塞的内表面等测定对象面上涂布氯化氢(HCl)水溶液，并回收此涂布液，利用电感耦合等离子体质谱分析(Inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)来进行测定。在此，作为测定对象的金属元素为钠(Na)、钾(K)、锂(Li)、铝(Al)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、镍(Ni)、钛(Ti)、锌(Zn)、锆(&)、钡(Ba)以及磷(P)等。通过使用以上的塞3，能够以如下所述的方式来操作坩埚。也即是说，如图5(a)图5(e)所示，在制造单晶硅时，首先将如图5(a)所示安装着塞3而出厂的坩埚1如图5(b)所示取下塞3，然后如图5(c)所示向坩埚1内装入多晶硅6，接着立即如图5(d)所示在坩埚1的开口部2安装塞3。之后，维持着通过安装塞3而将坩埚1的内部与外界隔断、即图5(e)所示的状态进行保管，由此可以在熔融多晶硅之前的等待期间，以坩埚1内的原料硅不受污染的状态进行保持。在此，为了能够在安装着塞3的状态下确认坩埚1内装入着原料硅，优选使塞3的至少一部分为透明，而以此透明部分作为观察窗口。当然，也可以由透明材料来制作塞3整体。这样一来，如果能够容易地确认坩埚1的内部，则便于区分装入着硅原料的坩埚与内部为空的坩埚。制成透明塞时的材质优选聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)等。[实施例1]检查在将图1(a)、图1(b)及图2(a)、图2(b)所示的塞安装在坩埚的开口部时，混入到坩埚内表面的石英粉末数及结晶产率。另外，作为比较，对以包装片材被覆坩埚的情况、及保持坩埚的开口部为打开状态的情况均进行同样的检查，并将检查结果示于表1中。在此，混入到坩埚内表面的石英粉末数，是指在将坩埚搬送到制造单晶硅的提拉工序后、且填充多晶硅之前取下此塞，目视测定到的附着在坩埚内表面的石英粉末及石英片的个数。另外，个数的单位为“个”。此外，结晶产率表示的是作为单晶而获得的结晶的重量相对于原料重量的比率。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(*)测定条件将坩埚搬送到制造单晶硅的提拉步骤后进行确认权利要求一种石英玻璃坩埚用塞，安装在石英玻璃坩埚的开口部，其特征在于包含与所述开口部的内周端密接的周缘安装部。2.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于至少内表面的金属成分的附着量小于等于0.05ng/cm2。3.根据权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于还包含从所述周缘安装部向直径方向外侧延伸的凸缘部。4.根据权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于具有可挠性。5.根据权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于包含识别码。6.根据权利要求1或2所述的石英玻璃坩埚用塞，其特征在于至少一部分为透明。7.一种石英玻璃坩埚，在开口部包含圆盘形的塞，其特征在于使所述塞的周缘部与所述开口部的内周端密接而将所述塞固定。8.一种石英玻璃坩埚，在开口部包含圆盘形的塞，其特征在于使所述塞的周缘部与所述开口部的内周端密接，并且使从所述周缘安装部向直径方向外侧延伸的凸缘部与所述开口部的周端面密接而将所述塞固定。9.一种石英玻璃坩埚的操作方法，其特征在于当制造单晶硅时，在向石英玻璃坩埚内装入多晶硅后、且熔融所述多晶硅之前的等待期间，将根据权利要求1至6中任一项所述的塞安装在所述石英玻璃坩埚的开口部。全文摘要本发明通过提供一种避免坩埚原料粉末侵入到坩埚内表面的方法，至坩埚的实际的使用时期为止确实地避免异物侵入到石英玻璃坩埚内部，从而能够在不受污染的状态下操作坩埚。一种石英玻璃坩埚用塞，安装在石英玻璃坩埚的开口部，且包含与所述开口部的内周端密接的周缘安装部的塞安装于坩埚上。文档编号C30B15/10GK101831691SQ201010129009公开日2010年9月15日申请日期2010年3月8日优先权日2009年3月9日发明者佐藤贤,大原真美申请人:日本超精石英株式会社