专利名称：一种气相沉积合成炉的制作方法
技术领域：
本实用新型属于玻璃制造领域的设备，涉及一种合成石英玻璃中用到的气相沉积合成炉，特别是用于间接法合成石英玻璃中形成二氧化硅疏松体的气相沉积合成炉。
背景技术：
石英玻璃具有优越的物化性能，而被誉为“玻璃之王”，是国家战略性产业和支柱性产业发展中不可替代的基础性原材料，广泛应用于光纤制造、微电子、光电子、航空航天、核技术、激光技术、精密光学和电光源等高新技术领域。目前，国内外主要采用“直接法”制造石英玻璃，是以天然水晶或高纯四氯化硅为原料，在高温真空电阻炉、高温氢氧火焰或高温等离子体火焰中发生物理及化学反应过程直接熔制为石英玻璃体；“间接法”合成石英玻璃是申请人独创的工艺，其先以高纯四氯化 硅作原料，采用气相沉积在氢氧火焰中合成纳米二氧化硅疏松体，再将其置于真空电阻炉中进行脱水、脱气及玻璃化处理制备得到石英玻璃体。由于所得到的玻璃产品不同，现有技术中尚无可以直接用于间接法合成石英玻璃中的气相沉积合成炉。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种用于间接合成石英玻璃中的高效低能的气相沉积合成炉。该气相沉积合成炉包括以下组件I)封闭式炉体及用于支撑炉体的支撑架；2)保温炉膛，设于炉体内部；3)氢氧火焰燃烧器，设置于炉体的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛，且设有氢气、氧气和四氯化硅原料气的进气口 ；4)石英基础杆，从炉体顶部垂直延伸入炉体内腔保温炉膛内，位于氢氧火焰燃烧器的中心料管出口端上，石英基础杆的底端面与氢氧火焰燃烧器出口端相对；5)烟囱，设置于炉体顶部或炉体一侧，烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面。其中氢氧火焰燃烧器中心下料管出口端到石英基础杆底端的垂直距离为5-300mmo所述氢氧火焰燃烧器的数量为1-6个。所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°。特别的，所述氢氧火焰燃烧器的数量为I个，所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0° ;或所述氢氧火焰燃烧器的数量为2-6个，均布在炉体的斜下部且与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°。所述石英基础杆的材质为石英玻璃，其底端面为平面或圆球形或椭圆形，垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上。本实用新型中，将所述气相沉积合成炉用于间接合成石英玻璃中，是将四氯化硅原料气通入氢氧火焰燃烧器中，使其在其中心料管出口端产生的600-1200°C的氢氧火焰中反应，所生成的纳米二氧化硅微粒沉积在垂直的边旋转边提升的石英基础杆底端面上形成二氧化硅疏松体，沉积速率500-2000g/h。且，随着纳米二氧化硅微粒在石英基础杆底端面不断沉积形成沉积面(相当于石英基础杆向下增长)，提升石英基础杆保持该沉积面与所述氢氧火焰燃烧器中心料管出口端的距离始终一致。采用以上技术方案，本实用新型可以使纳米二氧化硅微粒在石英基础杆底端面沉积而形成二氧化硅疏松体，沉积效率和沉积速率高，制造成本低，不仅提高了生产效率、降低了成本、节约了能源与资源，而且还大大提高了产品质量，制备的石英玻璃具有以下优良特性200-3200nm全光谱透过率(紫外-可见-红外波段)较高，金属杂质含量小于5ppm，羟基含量可控制在20ppm以内，且直径可达50-200mm，能够应用于精密光学、半导体光刻技术和激光技术等高新技术领域。
下面结合具体实施例对本实用新型做进一步详细说明。
图I为本实用新型气相沉积合成炉的结构示意图；图2为本实用新型气相沉积合成炉中多燃烧器布排的结构示意图；图3为使用本实用新型气相沉积合成炉得到的二氧化硅疏松体结构与微粒形貌的示意图。
具体实施方式
本实用新型气相沉积合成炉用于间接合成石英玻璃中，间接合成石英玻璃分两步完成，先以高纯四氯化硅作原料，采用气相沉积工艺在氢氧火焰中合成纳米二氧化硅疏松体，再将其置于真空电阻炉中进行脱水、脱气及玻璃化处理制备得到石英玻璃体。本实用新型为间接合成石英玻璃中形成二氧化硅疏松体的专用设备，可实现纳米二氧化硅微粒的形成与沉积，并最终形成二氧化硅疏松体。如图I所示，气相沉积合成炉包括以下组件I)封闭式炉体8;2)保温炉膛7，位于炉体8内部，具有保温作用；3)氢氧火焰燃烧器2，设置于炉体8的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛7，且设有氢气、氧气和四氯化硅原料气的进气口，在燃烧器出口端，四氯化硅原料气在600_1200°C氢氧火焰中反应生成纳米二氧化硅微粒3 ;燃烧器2的材质优选石英玻璃；4)石英基础杆6，从炉体8顶部垂直延伸入炉体8内腔保温炉膛7内，位于氢氧火焰燃烧器2的中心料管出口上端，石英基础杆6的底端面与氢氧火焰燃烧器2出口相对，在氢氧火焰中形成的纳米二氧化硅微粒3沉积在石英基础杆6上形成二氧化硅疏松体4 ；5)烟囱5，设置于炉体8顶部或炉体8 一侧，烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面，以保证在纳米二氧化硅微粒的形成与沉积过程中，使炉内烟气形成稳定流场，促进纳米二氧化硅微粒3在氢氧火焰中快速、均匀、有效地沉积在石英基础杆6上，而不会随烟气飘散；[0030]6)合成炉支撑架1，用于支撑炉体8。本实用新型气相沉积合成炉的炉体8为密闭式结构，不仅保证炉体8内不受外界的污染，提高二氧化硅疏松体纯度，而且有利于尾气顺沿烟 5及时排出进行处理，避免尾气通过炉体渗透到外界环境中，污染外界环境。此外，炉体8内部为微正压，有利于纳米二氧化硅微粒的沉积。氢氧火焰燃烧器2布置在炉体8和石英基础杆6的斜下部，且燃烧器2出口朝上，与石英基础杆底端面相对。燃烧器2与石英基础杆6中心延长线的夹角为0-90°，燃烧器2中心下料管出口到石英基础杆6底端的垂直距离设定为5-300mm。为避免杂质污染，燃烧器2采用石英玻璃材质制作。石英基础杆6也采用石英玻璃材质制作，其底端沉积面设计为平面或圆球形或椭圆形，垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上，随着纳米二氧化硅微粒3在石英基础杆6底端面地不断沉积，石英基础杆6长度不断增长，此时不断地缓慢提升石英基础杆6，保持沉积面与燃烧器2中心下料管出口的距离始终一致，石英基础杆6提升的速度依据纳米二氧化硅微粒的沉积速率而设定。烟 5的烟道入口高于石英基础杆6的底端面使炉内烟气形成稳定流场，促进纳米二氧化硅微粒在氢氧火焰中快速、均匀、有效地沉积在石英基础杆6上而不会随烟气飘散。此外，为提高二氧化硅疏松体4的沉积速率，可在石英基础杆6底端面下部均匀布排2-6个氢氧火焰燃烧器2 (图2所示的气相沉积合成炉具有两个燃烧器2)，并依据炉体8的大小和生产能力确定氢氧火焰燃烧器2的数量，可设置所有氢氧火焰燃烧器2同时加料，或部分加料和部分辅助加热的方式，以提高二氧化硅疏松体4的沉积速率，提高生产效率。以下以一具体操作说明如何使用气相沉积合成炉合成二氧化硅疏松体以及进一步得到石英玻璃。I)四氯化硅原料气的获得雾化后的四氯化硅蒸汽由载料气体(载料气体为高纯氧气、高纯氢气、高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种气体或几种气体的混合，)携带进入气化瓶中，携带出的四氯化硅流量为1500g/h(1000g/h-2000g/h均可)，由气化后的四氯化硅气体与载料气体组成的混合气体为四氯化硅原料气。2)从氢氧火焰燃烧器2 (此例使用I个燃烧器)的中心料管口通入四氯化硅原料气，保持燃烧器2中氢气流量和氧气流量分别为200L/min(100L/min-300L/min均可)和90L/min(45L/min-135L/min均可)进行燃烧，氢氧火焰温度为1000°C (600-1200°C均可)，四氯化硅原料气在氢氧火焰中反应，四氯化硅水解或氧化生成纳米二氧化硅微粒3，纳米二氧化硅微粒3沉积在垂直的边旋转边提升的800°C (600-1200°C均可)石英基础杆6底端面上，转速20r/min (5-60r/min均可),提升速度为25mm/h (5-50mm/h均可);沉积速率控制在500-2000g/h，经4小时形成直径为190mm、高度为IOOmm的圆柱形二氧化硅疏松体4。3)将二氧化硅疏松4体置于真空电阻炉中，从100°C以10°C /min的升温速率升温，并保持炉内真空度为200Pa(0. 01-500Pa均可)，升温至1000-1200°C时完成疏松体的脱水过程；升温至1600°C (1400-1600°C均可)时保温I小时(0_10小时均可)，完成疏松体的脱气与玻璃化过程；随后通入惰性气体(惰性气体为高纯氦气、高纯氩气和高纯氮气中的一种气体或几种气体的混合，本实施例中使用高纯氮气，纯度达99. 999%以上)，保持炉内压力为3MPa(0. I-IOMpa均可)，并接着停炉冷却，得到石英玻璃。经检测，该气相沉积合成圆柱形二氧化硅疏松体的沉积速率和沉积效率分别为320g/h和60%，疏松体中纳米二氧化硅微粒的平均粒径为55nm，其表面形貌如图3所示，微粒呈现圆球形，而且微粒间有的彼此点接触，有的彼此分开，形成孔隙较多的开放网络。该二氧化硅疏松体通过脱水、脱气和玻璃化处理后得到直径为90mm(按要求直径可在50-200mm范围变化)、高度为55mm的圆柱形透明石英玻璃体，玻璃体质地均一，不含气泡。对该石英玻璃进行性能测试，结果常见金属杂质与硼杂质的总含量为0. 93ppm,低于lppm，氯含量低于检测极限；在200-3200nm波段处透过率均超过80%，石英玻璃样品中羟基含量约为lOppm，可获得直径在50-200mm的适应玻璃，满足精密光学、激光技术和半导体光刻技术等高新技术领域的使用 要求。本实用新型采用多燃烧器布排结构，其沉积效率可达500-2000g/h，大大提高了生产效率，降低了生产成本。在采用两个燃烧器同时加料的实施例中，气相沉积合成圆柱形二氧化硅疏松体的沉积速率为540g/h，远远大于直接法中的化学气相沉积工艺制造石英玻璃的沉积速率。
权利要求1.一种气相沉积合成炉，其特征在于，包括以下组件 1)封闭式炉体及用于支撑炉体的支 撑架； 2)保温炉膛，设于炉体内部； 3)氢氧火焰燃烧器，设置于炉体的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛，且设有氢气、氧气和四氯化硅原料气的进气口 ； 4)石英基础杆，从炉体顶部垂直延伸入炉体内腔保温炉膛内，位于氢氧火焰燃烧器的中心料管出口端上，石英基础杆的底端面与氢氧火焰燃烧器出口端相对； 5)烟囱，设置于炉体顶部或炉体一侧，烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面。
2.根据权利要求I所述的气相沉积合成炉，其特征在于，氢氧火焰燃烧器中心下料管出口端到石英基础杆底端的垂直距离为5_300mm。
3.根据权利要求2所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述氢氧火焰燃烧器的数量为1-6个。
4.根据权利要求3所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°。
5.根据权利要求I或2所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述氢氧火焰燃烧器的数量为I个，所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0°。
6.根据权利要求I或2所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述氢氧火焰燃烧器的数量为2-6个，均布在炉体的斜下部且与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°。
7.根据权利要求I或2所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述石英基础杆的材质为石英玻璃，其底端面为平面或圆球形或椭圆形，垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上。
专利摘要本实用新型一种气相沉积合成炉，用于间接法合成石英玻璃中，其包括封闭式炉体及支撑架，保温炉膛，氢氧火焰燃烧器，石英基础杆以及烟囱。其中氢氧火焰燃烧器设1-6个，其中心下料管出口端到石英基础杆底端的垂直距离为5-300mm。本实用新型可以使纳米二氧化硅微粒在石英基础杆底端面沉积而形成二氧化硅疏松体，沉积效率和沉积速率高，使石英玻璃制造成本降低，生产效率高，产品质量提升。
文档编号C03B20/00GK202543037SQ201220075688
公开日2012年11月21日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者向在奎, 宋学富, 王玉芬, 聂兰舰, 隋梅 申请人:中国建筑材料科学研究总院