一种复合碳纤维隔热材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合碳纤维隔热材料的制备方法。本发明制备的复合碳纤维隔热材料，采用复合碳纤维材料，提升了隔热材料的耐高温性能，采用特定工艺及参数，使得隔热材料的密度低、导热系数低、热容量小、机械性能高。
【专利说明】
一种复合碳纤维隔热材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种复合碳纤维隔热材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的隔热保温材料。
[0003]目前，国内的碳纤维隔热材料一般采用层压工艺制备，其整体性差，易分层等缺点。
[0004]碳纤维增强碳基体复合材料，简称碳/碳(碳纤维)复合材料，碳纤维复合材料是将高强度的碳纤维嵌入基体碳复合而成，而增强体与基体同为一种元素的特点，使得二者各自的性能得以保持。碳纤维复合材料比重轻，密度仅为陶瓷材料的1/2，镍基合金的1/4;力学性能具有比强度高、比模量大、断裂韧性好，特别是在高温时，其强度不仅不下降反而随着温度上升而升高，这是其他材料无法比拟的独有特征;碳纤维复合材料热物理性能则具有热膨胀系数低，耐烧蚀、热震稳定性好等特点。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种复合碳纤维隔热材料的制备方法，使用该方法制备的隔热材料，耐高温性能强，隔热效果好。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供一种复合碳纤维隔热材料的制备方法，该方法包括如下步骤:
(I)制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C_2225°C环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取I O-12mL复合催化剂，加入浓度为2mo I /L的氨水90_120mL，再加入30_50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 °C的油浴中反应2-3h ；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
(2)对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为l_3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(1-3):1混合均匀，得到混合纤维；
(3 )将分散剂和水混合均勾，得到分散液;所述分散液中分散剂的质量百分含量为1-2%;将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料;所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5-10%;
(4)对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.0lMpa-0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的1-3倍；
(5)对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所述成型品先在温度为80-90 °C的条件下保温2-3h，然后升温至110-120 °C后保温l_3h，之后升温至150-180 °C后保温6-8h，最后自然冷却至25 °C室温；
(6)对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:将固化处理后的成型品先在温度为150-200°C的条件下保温5-10h，再升温至600-800 °C后保温3-5h，然后升温至900-1000°C后保温5-10h，之后升温至1800-2000°C后保温5-10h，最后自然冷却至25°C室温。
[0007]优选的，复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1: La: Al = 10: 1:4。
[0008]优选的，所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
[0009]本发明制备的复合碳纤维隔热材料，采用复合碳纤维材料，提升了隔热材料的耐高温性能，采用特定工艺及参数，使得隔热材料的密度低、导热系数低、热容量小、机械性能尚O
【具体实施方式】
[0010]实施例一
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50°C浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0011]取1mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120°C的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂附颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中附、1^^1的摩尔比为:祖:1^:41 = 10:1:4ο
[0012]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度12000C，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。
[0013]将所得沉积增密后的样品在2200°C温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。 对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为l_3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比1:1混合均匀，得到混合纤维。
[0014]将分散剂和水混合均勾，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为1%;将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料;所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5%;所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
[0015]对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.0謂?&，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020!^11，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的I倍。
[0016]对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所述成型品先在温度为80°C的条件下保温2h，然后升温至110°C后保温lh，之后升温至150°C后保温6h，最后自然冷却至25°C室温;对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:将固化处理后的成型品先在温度为150°C的条件下保温5h，再升温至600°C后保温3-5h，然后升温至900°C后保温5h，之后升温至1800°C后保温5h，最后自然冷却至25°C室温。
[0017]实施例二
在真空条件下，将碳纤维放入2225°C环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70°C浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0018]取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍1h O将反应釜浸入140 0C的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1:La:Al= 10:1:4。
[0019]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度13000C，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。
[0020]将所得沉积增密后的样品在2250°C温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为l_3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比3:1混合均匀，得到混合纤维。
[0021]将分散剂和水混合均勾，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为2%;将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料;所述浆料中混合纤维的质量百分含量为10%;所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
[0022]对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的3倍。
[0023]对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所述成型品先在温度为90°C的条件下保温3h，然后升温至120°C后保温3h，之后升温至180°C后保温8h，最后自然冷却至25°C室温;对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:将固化处理后的成型品先在温度为200°C的条件下保温10h，再升温至800°C后保温5h，然后升温至1000°C后保温10h，之后升温至2000°C后保温10h，最后自然冷却至25°C室温。
【主权项】
1.一种复合碳纤维隔热材料的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)制备碳纤维复合材料 在真空条件下，将碳纤维放入2150°c-2225°c环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用； 取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀； 将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 0C的油浴中反应2-3h ； 用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干； 将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体； 将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h； 将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料； (2)对复合碳纤维进行剪切处理，得到长度为l-3mm的短纤维和长度为10-20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(1-3):1混合均匀，得到混合纤维； (3 )将分散剂和水混合均勾，得到分散液;所述分散液中分散剂的质量百分含量为1-2%;将所述混合纤维和所述分散液混合均匀，得到浆料;所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5-10%; (4)对所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.0lMpa-0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为1020min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的1-3倍； (5)对所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所述成型品先在温度为80-90 °C的条件下保温2-3h，然后升温至110-120 °C后保温l_3h，之后升温至150-180 °C后保温6-8h，最后自然冷却至25 °C室温； (6)对固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:将固化处理后的成型品先在温度为150-200°C的条件下保温5-10h，再升温至600-800 °C后保温3-5h，然后升温至900-1000°C后保温5-10h，之后升温至1800-2000°C后保温5-10h，最后自然冷却至25°C室温。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1:La:Al = 10:l:4o3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
【文档编号】C04B26/00GK106007519SQ201610344319
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司