一种碳碳复合隔热材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳碳复合隔热材料的制备方法。本发明的一种碳碳复合隔热材料由碳纤维毡和酚醛树脂组成。其创新点在于强氧化液体处理后的碳纤维毡，可以显著提高碳纤维与酚醛树脂的界面结合力，提高隔热材料的力学性能，同时保持较低的体积密度。本发明所制备的一种碳碳复合隔热材料，生产工艺简单，体积密度为0.16~0.18g/cm3。在体积密度为0.160g/cm3时，力学性能可以达到抗压强度0.73MPa(面方向)、0.4MPa（两侧方向），弯曲强度为3.52MPa(面方向)、1.86MPa（两侧方向）。
【专利说明】 一种碳碳复合隔热材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高温热场材料【技术领域】，具体涉及一种碳碳复合隔热材料的制备方法，制备的碳碳复合隔热材料可以应用在金属热处理，精细陶瓷的烧结，各种结晶的生成，光纤生产，太阳能发电系统中使用的硅基板、半导体单晶硅的烧结等领域。
【背景技术】
[0002]碳纤维是20世纪50年代后发展起来的一种增强材料，它具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电和热膨胀系数小等优异性能，其复合材料已被广泛用于航空航天、体育器材等领域。
[0003]高性能碳纤维复合隔热材料，这是一种新型的高温耐火隔热材料，它是由一种纤维配向各向异性的耐高温碳纤维隔热毡和酚醛树脂复合后再石墨化而得到的具有密度梯度的耐高温隔热保温材料。具有重量轻，强度高，耐磨损，耐高温，高导电等优异的特性，主要被用于高温真空设备中，在金属热处理，精细陶瓷的烧结，各种结晶的生成，光纤生产，太阳能发电系统中使用的硅基板、半导体单晶硅的烧结等领域被广泛应用。
[0004]碳纤维复合材料的性能取决于基体材料的性能以及纤维与基体材料的结合程度等。研究表明，碳纤维在未经表面处理前，其活性比表面积小(一般< lm2/g)，表面能低，表面呈现出憎液性。纤维表面处理就是为了增强纤维表面的化学活性与物理活性，从而增加其与基体间的结合或粘结。目前，纤维增强树脂基复合材料中，对纤维表面处理以增强复合材料粘结性的研究，主要有空气氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法和电化学氧化法等方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是通过对碳纤维的进行表面处理，提高碳纤维与树脂粘结性，可以使隔热材料的密度降低到0.16g/cm3的同时，保持较高的抗压强度(20-30 MPa)，且生产工艺简单。本发明采用的技术方案如下所述:
把碳纤维软毡放入盛有强氧化液体的处理池中，浸泡30-120分钟，取出进行水洗和晾干；酚醛树脂和乙醇按比例混合后，通过喷胶机复合进碳纤维软毡中，在200°C下压制固化，在2000°C下石墨化，即可得碳碳复合隔热材料。
[0006]本发明所述碳纤维软租为碳纤维织造成的无纺,厚度为体积密度0.1g/
3
cm ο
[0007]本发明所述强氧化液体为硝酸、酸性重铬酸钾、次氯酸钠中的一种。
[0008]本发明所述树脂为酚醛树脂，粘度为800-1500mPa.s，固含量> 65%，残炭率彡 35%,如 PFn — 5300M。
[0009]本发明所述固化条件为，固化压力为20吨，温度为200°C。
[0010]本发明所述石墨化条件为，温度为2000°C。
【具体实施方式】
[0011]下面给出本发明的较佳的实施例，这些实施例并非限制本发明的内容。
[0012]实施例1
取碳纤维软毡10块，长1550mm，宽1550mm，厚5mm，放入盛有浓硝酸的处理池中，浓硝酸的浓度为65%，处理60分钟，取出用水冲洗，在烘箱中干燥；取酚醛树脂20kg，无水乙醇20kg，搅拌均匀；每层碳纤维软毡喷入4kg所配置的酚醛树脂乙醇溶液，晾干后，逐层叠放，在压机中进行压制，定高47mm，压力20吨，温度200°C，保温2小时；取出所得固化毡放入高温炉进行石墨化，温度2000°C，时间72小时，得到碳碳复合隔热材料，体积密度0.160g/cm3，抗压强度0.73MPa(面方向)、0.4MPa (两侧方向)，弯曲强度为3.52MPa (面方向)、1.86MPa (两侧方向)。
[0013]实施例2
取碳纤维软毡10块，长1550mm，宽1550mm，厚5mm，放入盛有次氯酸钠的处理池中，次氯酸钠的浓度为70%，处理60分钟，取出用水冲洗，在烘箱中干燥；取酚醛树脂20kg，无水乙醇20kg，搅拌均匀；每层碳纤维软毡喷入4kg所配置的酚醛树脂乙醇溶液，晾干后，逐层叠放，在压机中进行压制，定高47mm，压力20吨，温度200°C，保温2小时；取出所得固化毡放入高温炉进行石墨化，温度2000°C，时间72小时，得到碳碳复合隔热材料，体积密度0.165g/cm3，抗压强度0.75MPa(面方向)、0.42MPa (两侧方向)，弯曲强度为3.6MPa (面方向)、
1.87MPa (两侧方向)。
[0014]实施例3
取碳纤维软毡10块，长1550mm，宽1550mm，厚5mm，放入盛有酸性重铬酸钾的处理池中，重铬酸钾的浓度为50%，处理60分钟，取出用水冲洗，在烘箱中干燥；取酚醛树脂20kg，无水乙醇20kg，搅拌均匀；每层碳纤维软毡喷入4kg所配置的酚醛树脂乙醇溶液，晾干后，逐层叠放，在压机中进行压制，定高47mm，压力20吨，温度200°C，保温2小时；取出所得固化毡放入高温炉进行石墨化，温度2000°C，时间72小时，得到碳碳复合隔热材料，体积密度0.177g/cm3，抗压强度0.78MPa(面方向)、0.45MPa (两侧方向)，弯曲强度为3.SMPa (面方向)、1.95MPa (两侧方向)。
【权利要求】
1.一种碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征在于碳碳复合隔热材料采用碳纤维软毡经过强氧化液体的处理后再用树脂进行粘合，经过固化和石墨化后得到碳碳复合隔热材料。
2.根据权利要求1所述的碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征在于，碳纤维软毡为碳纤维织造成的无纺,厚度为5-15mm,体积密度0.1g/cm3。
3.根据权利要求1所述的碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征在于，强氧化液体为硝酸、酸性重铬酸钾、次氯酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征在于，树脂为酚醛树月旨，粘度为800-1500mPa.s’固含量彡65%，残炭率彡35%，如PFn — 5300M。
5.根据权利要求1所述的碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征在于，固化压力为20吨，温度为200°C。
6.根据权利要求1所述的碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征在于，石墨化温度为2000。。。
7.根据权利要求1所述的碳碳复合隔热材料的制备方法，其特征为，把上述碳纤维软毡放入盛有强氧化液体的处理池中，浸泡30-120分钟，取出进行水洗和晾干；酚醛树脂和乙醇按比例混合后，通过喷胶机复合进碳纤维软毡中，在200°C下压制固化，在2000°C下石墨化，即可得碳碳复合隔热材料，材料可以经过车加工成为各种形状的器件。
【文档编号】C04B35/83GK104261852SQ201410435821
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月1日 优先权日:2014年9月1日
【发明者】陈茂斌, 唐波, 吴新锋 申请人:上海鼎炘实业有限公司