一种碳纤维保温板的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳纤维保温板的制备方法。本发明制备的碳纤维保温板，采用复合碳纤维材料，提升了保温板的耐高温性能，工艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延长了产品的使用寿命。
【专利说明】
一种碳纤维保温板的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种碳纤维保温板的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的隔热保温材料。
[0003]目前国内真空高温炉中所使用的保温材料存在强度低、易变形、易风化、隔热效果差、拆卸安装费时费力等缺点，而碳纤维硬化保温材料能够克服上述缺点，可作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料得到广泛使用。
[0004]碳纤维增强碳基体复合材料，简称碳/碳(碳纤维)复合材料，碳纤维复合材料是将高强度的碳纤维嵌入基体碳复合而成，而增强体与基体同为一种元素的特点，使得二者各自的性能得以保持。碳纤维复合材料比重轻，密度仅为陶瓷材料的1/2，镍基合金的1/4;力学性能具有比强度高、比模量大、断裂韧性好，特别是在高温时，其强度不仅不下降反而随着温度上升而升高，这是其他材料无法比拟的独有特征;碳纤维复合材料热物理性能则具有热膨胀系数低，耐烧蚀、热震稳定性好等特点。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种碳纤维保温板的制备方法，使用该方法制备的保温板，耐高温性能强，保温效果好。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供一种碳纤维保温板的制备方法，该方法包括如下步骤:
(I)制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C_2225°C环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取I O-12mL复合催化剂，加入浓度为2mo I /L的氨水90_120mL，再加入30_50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 °C的油浴中反应2-3h ；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h；
将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50%-90%，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10%-50%的复合碳纤维材料；
(2)坯体真空抽滤成型
真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体:按重量份称取复合碳纤维材料1-3份、分散剂1-2份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液；
(3)坯体固化成型
以5-10°C/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至200-300°C;然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处理；
(4)坯体表面处理
将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理；
(5)坯体高温处理
将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000-2800°C进行高温处理，制备成碳纤维保温板。
[0007]优选的，复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1: La: Al = 10: 1:4。
[0008]优选的，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0009]本发明制备的碳纤维保温板，采用复合碳纤维材料，提升了保温板的耐高温性能，工艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好;产品表面进行处理，提高了产品质量，延长了产品的使用寿命。
【具体实施方式】
[0010]实施例一
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50°C浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0011]取1mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120°C的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂附颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中附、1^^1的摩尔比为:祖:1^:41 = 10:1:4ο
[0012]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度12000C，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。
[0013]将所得沉积增密后的样品在2200°C温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50%，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10%的复合碳纤维材料。
真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体:按重量份称取复合碳纤维材料I份、分散剂I份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液。所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0014]以5°C/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至200°C;然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600°C进行炭化处理。
[0015]将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理。将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000°C进行高温处理，制备成碳纤维保温板。
[0016]实施例二
在真空条件下，将碳纤维放入2225°C环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70°C浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0017]取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍1h O将反应釜浸入140 0C的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1:La:Al= 10:1:4。
[0018]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度13000C，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。
[0019]将所得沉积增密后的样品在2250°C温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50%，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为50%的复合碳纤维材料。
真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体:按重量份称取复合碳纤维材料3份、分散剂2份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液。所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0020]以10°C/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至300°C;然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处理。
[0021]将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理。将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2800°C进行高温处理，制备成碳纤维保温板。
【主权项】
1.一种碳纤维保温板的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)制备碳纤维复合材料 在真空条件下，将碳纤维放入2150°c-2225°c环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用； 取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀； 将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 0C的油浴中反应2-3h ； 用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干； 将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体； 将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h； 将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后，磨碎，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50%-90%，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10%-50%的复合碳纤维材料； (2)坯体真空抽滤成型 真空抽滤复合碳纤维材料浆液，形成坯体:按重量份称取复合碳纤维材料1-3份、分散剂1-2份和水100份，搅拌均匀得到复合碳纤维材料浆液，将复合碳纤维材料浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤形成坯体，向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液； (3)坯体固化成型 以5-10 °C/min的升温速率将抽走多余的树脂溶液后的坯体加热至200-300 °C;然后将坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处理； (4)坯体表面处理 将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表面加固处理； (5)坯体高温处理 将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000-2800°C进行高温处理，制备成碳纤维保温板。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1:La:Al = 10:l:4o3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。
【文档编号】C04B35/83GK105967717SQ201610344321
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司