一种复合碳陶材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合碳陶材料的制备方法。本发明制备的碳?碳复合材料，采用复合碳纤维材料，提升了材料的机械性能，采用特定工艺及参数，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好。
【专利说明】
一种复合碳陶材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种复合碳陶材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，用于飞机上的刹车盘主要有碳-碳材料和粉末冶金材料两类。粉末冶金刹车材料存在着如下缺点:高温下易粘接，重量大，热衰退明显，高温强度下降，抗热震能力差，寿命短等。而碳-碳复合材料刹车盘最早在20世纪70年代研制出来，其具有高温条件下质量轻、能载高、耐高温能量强、使用寿命长等特点，但由于其具有易氧化，易吸潮，湿态摩擦系数低，静态摩擦系数小等缺点。同时，随着科技以及飞机的更新换代，碳-碳刹车复合材料越来越难以满足飞机刹车的需求。所以有必要开发出一种避免以上缺陷，综合性能优良的新型刹车盘复合材料。
[0003]碳陶刹车材料作为一种新型刹车材料，与传统的金属和半金属刹车材料相比，其具有密度低、摩擦系数稳定、制动比大、不锈蚀和使用寿命长等优点，尤其是长时间连续刹车时不会产生热衰退。而与碳碳刹车材料相比，其具有优良的抗氧化性能及湿态摩擦性能衰减小、静摩擦系数高以及寿命长等突出优点，大大提高了刹车的安全性。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种复合碳陶材料的制备方法，使用该方法工艺可控，密度小、力学性能好、磨损量少、曲线平稳、振动小。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种复合碳陶材料的制备方法，该方法包括如下步骤:
(I)制备碳纤维复合材料
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C_2225°C环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用；
取I O-12mL复合催化剂，加入浓度为2mo I /L的氨水90_120mL，再加入30_50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀；
将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 °C的油浴中反应2-3h ；
用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干；
将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体；
将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h； 将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料；
(2)将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85-1.9g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1000-1300°C ;
(3)在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至
1.85-1.89g/cm3，得到预成品；所述高温处理的温度为1450-1650°C ；
(4)将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为I.95-2.03g/cm3碳陶复合材料成品；所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10-24: 100，所述裂解的温度为1200-1300 °C。
[0006]本发明制备的碳-碳复合材料，采用复合碳纤维材料，提升了材料的机械性能，采用特定工艺及参数，使得密度小、力学性能好、抗烧蚀性能良好。
【具体实施方式】
[0007]实施例一
在真空条件下，将碳纤维放入2150°C环境中锻烧2h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50°C浸泡50min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0008]取1mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90mL，再加入30mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8h。将反应釜浸入120°C的油浴中反应2h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂附颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中附、1^^1的摩尔比为:祖:1^:41 = 10:1:4ο
[0009]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度12000C，管道天然气气体流量范围为5L，气氛压力控制为1.5KPa，沉积时间为50h。
[0010]将所得沉积增密后的样品在2200°C温度下高温石墨化处理2h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1000-1300 °C。
[0011]在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.85g/cm3，得到预成品;所述高温处理的温度为1450°C。
[0012]将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为1.95g/cm3碳陶复合材料成品；所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10:100，所述裂解的温度为1200°C。
[0013]实施例二
在真空条件下，将碳纤维放入2225°C环境中锻烧3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在70°C浸泡80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用。
[0014]取12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水120mL，再加入50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀。将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍1h O将反应釜浸入140 0C的油浴中反应3h。用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干。将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体。复合催化剂中N1、La、Al的摩尔比为:N1:La:Al= 10:1:4。
[0015]将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密。其中，主要工艺参数为:温度13000C，管道天然气气体流量范围为7L，气氛压力控制为2KPa，沉积时间为60h。
[0016]将所得沉积增密后的样品在2250°C温度下高温石墨化处理3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料。
将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.9g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1300°C。
[0017]在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.89g/cm3，得到预成品;所述高温处理的温度为1650°C。
[0018]将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为2.03g/cm3碳陶复合材料成品；所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比24:100，所述裂解的温度为1300°C。
【主权项】
1.一种复合碳陶材料的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)制备碳纤维复合材料 在真空条件下，将碳纤维放入2150°c-2225°c环境中锻烧2-3h，将锻烧后的碳纤维基体用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接着用去离子水冲洗至中性，最后烘干待用； 取10-12mL复合催化剂，加入浓度为2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL无水乙醇，搅拌使其混合均匀； 将的混合溶液转移到高压反应釜中，将所得的碳纤维预制体放入釜中浸渍8-10h; 将反应釜浸入120-140 0C的油浴中反应2-3h ； 用冷水对反应釜急冷，使其温度降至室温，取出碳纤维预制体，在不断翻动的情况下阴干； 将所得的试样转入真空碳管炉中锻烧、还原，得加载有金属催化剂Ni颗粒的碳纤维预制体； 将所得碳纤维预制体装载在真空碳管炉中，进行沉积增密，其中，主要工艺参数为:温度1200-1300°C，管道天然气气体流量范围为5-7L，气氛压力控制为1.5-2KPa，沉积时间为50-60h； 将所得沉积增密后的样品在2200-2250°C温度下高温石墨化处理2h-3h，自然冷却后得到复合碳纤维材料； (2)将所述复合碳纤维材料置于浸渍液一中浸渍，浸渍后，在保护气氛下进行高温裂解，重复浸渍-高温裂解操作，直至得到密度为1.85-1.9g/cm3碳陶复合材料;所述浸渍液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯组成;所述高温裂解的温度为1000-1300°C ; (3)在保护气氛下，对所得碳陶复合材料进行高温处理，直至碳陶复合材料的密度降至1.85-1.89g/cm3，得到预成品；所述高温处理的温度为1450-1650°C ； (4)将预成品置于浸渍液二中，浸渍完成后，在保护气氛下进行裂解，裂解后打磨，重复循环浸渍浸渍液二-裂解-打磨操作直至得到密度为I.95-2.03g/cm3碳陶复合材料成品；所述浸渍液二由硅粉和聚甲基硅烷按质量比10-24: 100，所述裂解的温度为1200-1300 °C。
【文档编号】C04B35/565GK105967714SQ201610344300
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司