专利名称：扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷连接技术，具体为一种三元层状陶瓷铝碳化钛(T13A1C2)扩 散连接新工艺。
技术背景Ti3AlC2是一种新型的三元层状陶瓷材料。材料学报(ActaMaterialia50,3141 (2002))中研究表明它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有高模量、低硬度、高 的电导率和热导率以及易加工等特点，因而Ti3AlC2陶瓷慰艮有希離用在航空、 航天、核工业和电子信息等高技术领域的一种新型结构/功能一体化材料，尤其适 合作为高温结构材料和高温抗氧化涂层。虽然对rl3AlC2陶瓷的合成和性會腿行 广泛深Ai也研究，但是由于不能合成大尺寸的块4材才料或构件，使其在实际应用 受到限制。而焊,术會,将小的、形状简单的试样连接成大尺寸的、形状复杂 的构件，从而显著扩大陶瓷的应用范围。但是，目前为止，国内外还没有关于连 接rl3AlC2陶瓷的皿。只有一篇文章报道了另一种层状陶瓷Ti3SiC2的扩散连接。 在材料研究学报(Journal of Materials Research 17, 52 (2002))中研究了 Ti3SiC2陶 瓷与Ti6A14V的扩散连接。他们连St寻到的接头弯曲3贩为100MPa，是TbSiQ 陶瓷弯曲强度的四分之一。而且此种方法获得的接头只是用于常温结构。发明内容本发明目的在于提供一种扩散连接三元层状陶瓷Ti3AlC2工艺，在不降低三 元层状陶瓷Ti3AlC2高温抗氧化性情况下，又能获得性能优异的连接接头。本发明的技术方案是一种三元层状陶瓷Tl3AlC2扩散连接新工艺。首先，将焊，對牛进行表面处理， Ti3AlC2陶瓷经研磨、抛光、超声清洗后，在磁控溅射仪上直流溅射单质硅下层 Ti3AlC2陶瓷上。以Si为中间层，上下两层为Ti3AlC2陶瓷，组成Ti3AlC2/ Si ATi3AlC2 三明治结构，放在热压炉内、在氩气保护下进行扩散连接。连接工艺条件为焊接温度为1300-1400 °C、焊接压力为2-5MPa、焊接时间120-240 min。升温速率 10-15°C/min，力口载速率2 —5 MPa/min。最后随炉冷却至1100 - 1200 °C后卸载。 连接后界面相为Ti3Al(Si)C2固溶体，避免金属间化合物的生成，获得高强度的连雜头。本发明所用单质Si纯度》99 % (重量)，厚度为4^0 ^m。所有连接过程均在氩气保护下进行的。本发明中提到的压力是指单向压力，加载方向垂直于连接表面。本发明的优点是1、 采用本发明获得的接头力学性能(包括高温性能)好，焊^B余应力小。连接后界面生成rl3Ai(soc2固溶体，避免金属间化合物的形成，减小焊麟余应力，避免金属间化合物自身脆性对接头性能的影响，从而获得具有优良性能的焊雜头，接头弯曲5驢可达到T13A1C2陶瓷强度的80%，而且此纟驢可保持到1000 °C，可以满足实际应用的需要，从而扩大了Ti3AlC2陶瓷的应用范围。2、 采用本发明获得的接头不降低Tl3AlC2的高温抗氧化性能，會,满足其作 为高温结构材料的要求。由于连接后在界面生成TVU(Si)Q固溶体，在氧{说程 中生成Al203，具有良好的抗氧化保护性能。
图1为Ti3AlC2/SiATi3AlC2i辦在1400°C、 120min、 5MPa连接后界面背散 射电子像照片。图2为连接后界面相(A)和母材Ti3AlC2 (B)的X射线衍射谱。 图3为连接接头和H3A1C2陶瓷的室温和高温抗弯强度的对比。具体实施方式
实施例1将Ti3AlC2陶瓷研磨、抛光、超声清洗后，禾佣JGP560C14磁控鹏爐流 W"单质硅于下层Tl3AlC2陶瓷上，其厚度约为4nm。以Si为中间层，上下两层 为ri3MC2陶瓷，组成T13A1C2/ Si /Tl3AlC2三明治结构，^A高温热压炉中在氩气 保护下进，瑰接。以10 °C/min的升温速率加热，同时以5 MPa/min的加载速率 加压至5MPa。在1400 。C恒压保温120 min，然后随炉冷却至1200 °C卸载。用 扫描电镜观察连接后界面微观形貌，发现单质Si完全消失了，界面连接良好， 没有气孔或残余焊接线存在。用X射线衍射分析接头界面相组成，界面形成 Ti3Al(Si)C2固溶体。接头室温三点弯曲强度为Ti3AlC2陶瓷三点弯曲强度的80%， 1000°C时接头三点弯曲强度略高于Ti3AlC2陶瓷三点弯曲强度。实施例2将TVUC2陶瓷研磨、抛光、超声清洗后，禾,JGP560C14磁控溅射^t流 溅射单质硅于下层Ti3AlC2陶瓷上，其厚度约为10拜，以Si为中间层，上下两层为ri3AlC2陶瓷，组成ri3AlC2/Si/Tl3AlC2三明治结构，駄高温热压炉中在氩气保护下进t，接。以15 °C/min的升温速率加热，同时以2 MPa/min的加载速 率加压至2MPa。在1400 。C恒压保温180 min，然后随炉冷却至1200 °C卸载。 用扫描电镜观察连接后界面t^见形貌，观察不到单质Si的存在，界面连接良好， 没有气孔或残余焊接线存在。用X射线衍射分析接头界面相组成，界面形成 Ti3Al(Si)C2固溶体。 实施例3将T13A1C2陶瓷研磨、抛光、超声清洗后，禾,JGP560C14磁控M爐流 M单质硅于下层Tl3AlC2陶瓷上，其厚度约为8,，以Si为中间层，上下两层为ri3Aic2陶瓷，乡賊ri3Aic2/ si m3Aic2三明治结构，m高温热压炉中在氩气保护下进fi^接。以10 °C/min的升,率加热，同时以2 MPa/min的加载速率 加压至5MPa。在1300 。C恒压保温240 min，然后随炉冷却至1100 °C卸载。用 扫描电镜观察连接后界面!^见形貌，观察不到单质Si的存在，界面连接良好，没 有气孔或残余焊接线存在。用X射线衍射分析接头界面相组成，界面形成Ti3単)C2固溶体。图1为T13A1C2/ Si Ari3AlQ试样在1400°C、 120 min、 5 MPa连接后界面背 散射电子像照片。由图可见单质Si消失了，界面成型良好，没有气孔和残余焊接 线的存在。图2为连接后界面相和rl3MC2的X射线衍射谱。可见连接后界面只生成rl3Ai(si)c2固溶体，没有发现任何其他反应相。图3是连雜头和h3aic2陶瓷的室温和高温抗弯强度的对比。可见利用本发明方法连接T13A1C2能够获得 性能优良的接头，而且接头强度能够保持到1000°c。由实施例1、实施例2和实施例3可见，利用扩散连接技术會,获得性能优 异、适用于高温结构的焊接结构。
权利要求
1、一种扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺，其特征在于包括下述工艺步骤(1)以Si为中间层，上下两层为Ti3AlC2陶瓷，在热压炉内、氩气保护下，在温度为1300-1400℃、压力为2-5MPa下恒压保温120-240min，连接Ti3AlC2陶瓷；(2)随炉冷却至1100-1200℃后卸载。
2、 按照权利要求1所述的扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺，其特征在于: 所述步骤(l)中，以10-15°C/min的升温速率加热至1300— 1400。C，保温120-240 min。
3、 按照权禾腰求1戶腿的扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺，其特征在于: 所述步骤(1)中，以2 - 5 MPa/min的加载速率加压至2-5 MPa。
4、 按照权禾腰求1戶腿的扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺，其特征在于: 以Si为中间层，其纯度>99%，厚度为4-10^m。
5、 按照权利要求1戶欣的扩散连接三元层状陶瓷铝碳化钛工艺，期寺征在于: 采用磁控溅射仪在Ti3AlC2陶瓷上直流溅射单质硅。
全文摘要
本发明涉及陶瓷连接技术，具体为一种三元层状陶瓷Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>扩散连接新工艺。该工艺的特点是界面生成耐高温的Ti<sub>3</sub>Al(Si)C<sub>2</sub>固溶体，无脆性相生成，解决了三元层状陶瓷Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>连接质量不高的技术问题。在待焊三元层状陶瓷Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>表面溅射单质Si，其厚度在4-10μm之间，组成Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>/Si/Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>三明治结构。将试件置于热压炉内，在氩气保护下扩散连接。工艺条件如下焊接温度为1300-1400℃、焊接压力为2-5MPa、焊接时间120-240min。利用本发明提供的方法得到的扩散焊接接头，界面没有新的反应相生成，避免新的脆性相对接头强度的影响，接头弯曲强度可达到Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>陶瓷强度的80％，而且此强度可保持到1000℃，可以满足实际应用的需要，从而扩大了Ti<sub>3</sub>AlC<sub>2</sub>陶瓷的应用范围。
文档编号B32B18/00GK101125759SQ20061004748
公开日2008年2月20日 申请日期2006年8月18日 优先权日2006年8月18日
发明者周延春, 尹孝辉, 李美栓 申请人:中国科学院金属研究所