一种大气中耐高温、耐盐雾的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种大气中耐高温、耐盐雾的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，包括六层膜，从底层到表面依次为第一层扩散阻挡层、第二层红外发射层、第三层扩散阻挡层、第四层吸收层、第五层减反射层和第六层有机防护层；第一层扩散阻挡层为氮化物或氧化物膜层，第二层红外发射层为Cu、Ag、Al、Ti或者Au，第三层扩散阻挡层为氮化物或氧化物膜层，第四层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为双陶瓷膜，第五层减反射层为Al2O3膜或者SiO2膜，第六层有机防护层，本发明加入了有机防护层，使得其耐高温及耐大气腐蚀的性能大大加强，使得这种新型结构高温选择性吸收涂层具有良好的高温热稳定性及耐候性。
【专利说明】一种大气中耐高温、耐盐雾的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于太阳能利用及涂层制备【技术领域】，具体涉及一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
【背景技术】
[0002]太阳光谱选择性吸收涂层在可见-近红外波段具有高吸收率，在红外波段具有低发射率的功能薄膜，是用于太阳能集热器，提高光热转换效率的关键。随着太阳能热利用需求和技术的不断发展，太阳能集热管的应用范围从低温应用(≤ IO(TC)向中温应用(IOO0C -3500C )和高温应用(350°C -500°C )发展，以不断满足海水淡化、太阳能发电等中高温应用领域的使用要求。对于集热管使用的选择性吸收涂层也要具备高温热稳定性，适应中高温环境的服役条件。
[0003]对于太阳能选择性吸收涂层目前已研究和广泛使用了黑铬、阳极氧化着色N1-Al2O3以及具有成分渐变特征的SS-C/SS(不锈钢)和A1-N/A1等膜系，应用于温度在200°C以内的平板型集热装置的集热管表面。但在中高温条件下，由于其红外发射率随温度上升明显升高，导致集热器热损失明显上升，热效率显著下降。
[0004]为了提高中高温服役条件下选择性吸收涂层的热稳定性，Mo-AIA/Cu、SS-AlN/SS等材料体系得到了研究和发展，采用了双靶或多靶金属陶瓷共溅射技术，其中Mo-Al2O3/Cu体系的特点是Mo-Al2O3吸收层具有成分渐变的多亚层结构，Al2O3层采用射频溅射方法，SS-A1N/SS体系的特点是吸收层采用了干涉膜结构，使热稳定性提高。上述涂层在使用温度3500C -500°C范围内的聚焦型中高温集热管表面获得了应用。但是金属陶瓷结构涂层因为金属原子较多，在高温下的微观结构和物理性能都不稳定。而且射频溅射等工艺沉积速率低，生产周期长，工艺复杂，成本高。
[0005]目前光热电站的形式开始多样化，以往的涂层用在真空集热管上还是可以的，可是现在裸管的应用也开始越来越广泛了，因此需要涂层不仅仅能够在真空中有良好的耐温性能和耐腐蚀性能，在大气(包括水汽，盐雾，酸碱)等中也必须有较优异的耐温性能和耐腐蚀性能，才能够满足电站的使用需求。
[0006]对于菲涅尔式的光热电站，就需要一种吸收率高、发射率低、在大气中热稳定性好，耐大气腐蚀，而且工艺简便的选择性吸收涂层及制备技术。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是为了解决上述问题，提出一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，适用于大气中高温(300°C -600°C )工作温度集热管，涂层吸收率高、发射率低、在大气中热稳定性好，制备工艺简便，操作方便，生产周期短，溅射工况稳定。
[0008] 本发明提出一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层，包括六层膜，从底层到表面依次为第一层扩散阻挡层、第二层红外发射层、第三层扩散阻挡层、第四层吸收层、第五层减反射层和第六层有机防护层；
[0009]第一层扩散阻挡层为氮化物或氧化物膜层，具体为TiN、AIN、A1203、TiO2, SiO2,Si3N4或者Cr2O3，第一层扩散阻挡层位于基体表面，厚度为50~IOOnm ；
[0010]第二层红外发射层为Cu、Ag、Al、Ti或者Au，位于第一层扩散阻挡层的表面，厚度为 50 ~250nm ；
[0011]第三层扩散阻挡层为氮化物或氧化物膜层，具体为TiN、AIN、A1203、TiO2,SiO2Si3N4、或者Cr2O3，位于第二层红外发射层表面，厚度为50~IOOnm ；
[0012]第四层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为双陶瓷膜，具体为Si02+Ti02膜、Si02+Ni0 膜、Si3N4+Ni3N2 膜、Si3N4+TiN 膜、NiCHTiO2 膜或者 Ni3N2+TiN 膜，第一亚层和第二亚层的厚度均为50~IOOnm ；
[0013]第一亚层中，Si02+Ti02中的SiO2占体积百分比为30~50%，其余为TiO2 ；Si02+Ni0中的SiO2占体积百分比为30~50%，其余为NiO ；Si3N4+Ni3N2中的Si3N4占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2 ;Si3N4+TiN中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Si3N4 ；Ni0+Ti02中的TiO2占体积百分比为30~50%，其余为NiO ;Ni3N2+TiN中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2 ；
[0014]第二亚层中，第一亚层中，Si02+Ti02中的SiO2占体积百分比为50~75%，其余为TiO2 ；Si02+Ni0中的SiO2占体积百分比为50~75%，其余为NiO ；Si3N4+Ni3N2中的Si3N4占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2 ;Si3N4+TiN中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Si3N4 ；Ni0+Ti02中的TiO2占体积百分比为50~75%，其余为NiO ;Ni3N2+TiN中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2 ；
[0015]第一亚层与第三层扩散阻挡层相邻，第二亚层与第五层减反射层相邻；
[0016]第五层减反射层为Al2O3膜或者SiO2膜，厚度为50~250nm ；
[0017]第六层有机防护层，厚度为100~200nm，有机防护层包括正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水，将正硅酸乙酯加入无水乙醇，配成的溶液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积百分比为20.5% ；
[0018]将氨水加入无水乙醇，配成的溶液中，氨水与无水乙醇的体积百分比为5.1% ；
[0019]将这两种混合溶液进行混合及搅拌，经过24小时的静置之后，使用溶胶凝胶法，将静置后形成的胶体均匀涂覆在第五层减反射层表面。
[0020]本发明还提出一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括以下几个步骤:
[0021]步骤一:在基体上制备第一层扩散阻挡层；
[0022]采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Si靶或者Cr靶，以Ar气作为溅射气体制备，基体采用不锈钢，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~
5X 10?,通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，或者Ar和N2作为溅射气氛，Ar气流量为100~140sccm，氧气流量为20~45sccm，如果使用氮气，流量为8~20sccm，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X KT1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~ 600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为 50 ~250nm,得到第一层扩散阻挡层 TiN、AIN、Al2O3' TiO2, SiO2, Si3N4 或者 Cr2O3 ；[0023]步骤二:在第一层扩散阻挡层上制备第二层红外发射层；
[0024]采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Ag靶、Au靶或者Cu靶，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至4 X 10_3~5 X 10?,通入惰性气体Ar气作为溅射气氛，Ar气流量为100~140sccm，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X KT1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为50~250nm，得到第二层红外发射层Al、T1、Ag、Au或者Cu ；
[0025]步骤三:在第二层红外发射层上制备第三层扩散阻挡层；
[0026]采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Si靶或者Cr祀，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，或者Ar和N2作为溅射气氛，Ar气流量为100~HOsccm，氧气流量为20~45sccm,如果使用氮气,流量为8~20sccm,调整派射距离为130~150mm,调节派射气压为3X10—1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为50~250nm，得到第三层扩散阻挡层 TiN、AIN、Al2O3' TiO2, SiO2, Si3N4 或者 Cr2O3 ；
[0027]步骤四:在第三层扩散阻挡层上制备第四层吸收层； [0028]采用金属Ti靶、N1-Cr靶或者S1-Al靶，利用中频磁控溅射方法，将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5 X 10?,然后通入Ar、O2的混合气，或者Ar、N2的混合气。
[0029]当选择Ti靶和S1-Al靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为90~140sccm，O2的流量为20~45sCCm，调节溅射气压为3X10—1~5 X KT1Pa,分别开启两种靶电源，溅射时，调整Ti靶溅射电压为480~530V，溅射电流为6~8A，S1-Al靶溅射电压为600~750V，溅射电流为5~7A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层Si02+Ti02，SiO2占体积百分比为30~50%，其余为TiO2，厚度为50~IOOnm ；
[0030]增加O2的流量为30~50SCCm，调节Ti靶溅射电压为380~450V，溅射电流减为
4~5A，其他各个参数不变，在第一亚层上继续溅射得到第二亚层Si02+Ti02，Si02的体积百分比为50~75%，其余为TiO2，厚度为50~IOOnm ；
[0031]当选择N1-Cr靶和S1-Al靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为100~140sccm, O2的流量为20~50sccm，调节溅射气压为3 X KT1~4 X KT1Pa,分别开启N1-Cr和S1-Al靶电源，溅射时，调整N1-Cr靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，S1-Al靶溅射电压为540~600V，溅射电流为4~6A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层Si02+Ni0，其中SiO2的体积百分比为30~50%，其余为NiO，制备厚度为50~IOOnm第一亚层;
[0032]增加S1-Al靶溅射电流为6~8A，减少N1-Cr靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si02+Ni0，其中SiO2的体积百分比为50~75%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ；
[0033]当选择N1-Cr靶和S1-Al靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm, N2的流量为5~20sccm，调节溅射气压为3 X KT1~4 X KT1Pa,分别开启N1-Cr和S1-Al靶电源，溅射时，调整S1-Al靶溅射电压为640~750V，溅射电流为6~8A，Ni_Cr靶溅射电压为540~600V，溅射电流为6~8A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层，第一亚层为Si3N4+Ni3N2，其中Si3N4的体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2，制备厚度为50~IOOnm的第一亚层；
[0034]减少S1-Al靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si3N4+Ni3N2, Si3N4的体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ；
[0035]当选择Ti靶、S1-Al靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~20sccm，调节溅射气压为3X10—1~4X KT1Pa,分别开启Ti和S1-Al靶电源，溅射时，调整S1-Al靶溅射电压为640~750V，溅射电流为6~8A，Ti靶溅射电压为540~600V，溅射电流为6~8A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层，第一亚层为Si3N4+TiN，其中TiN的体积百分比为30~50%，其余为Si3N4，制备厚度为50~IOOnm的第一亚层;
[0036]减少Ti靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si3N4+TiN，TiN的体积百分比为50~75%，其余为Si 3N4，厚度为50~IOOnm ；
[0037]当选择Ti祀、N1-Cr祀以及反应气体为O2时,参数为Ar的流量为90~140sccm,O2的流量为20~30sccm，调节溅射气压为3X 10—1~5 X KT1Pa,分别开启Ti和N1-Cr靶电源，溅射时，调Ti靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为600~750V，溅射电流为5~7A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层NiCHTiO2，其中TiO2的体积百分比为30~50%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ；
[0038]增加O2的流量为30~50sccm，调节N1-Cr靶溅射电压为600~750V，溅射电流为4~5A，其他各个参数不变，在第一亚层上继续溅射得到第二亚层NiCHTiO2，其中TiO2的体积百分比为50~75%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ；
[0039]当选择Ti靶、N1-Cr靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~15sccm，调节溅射气压为3X 10—1~4 X KT1Pa,分别开启Ti和N1-Cr靶电源，溅射时，调整Ti靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为540~600V，溅射电流为4~6A，在第三层扩散阻挡层上制备厚度为50~IOOnm第一亚层TiN+Ni3N2膜层，其中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ；
[0040]减少Ti靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层TiN+Ni3N2，其中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外，还形成干涉吸收效应，加强了涂层的光吸收作用；
[0041]步骤五:在第四层吸收层上制备第五层减反射层；
[0042]减反射层主要选择是Al2O3或者SiO2膜，如果选择SiO2膜则采用Si靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，以Ar气作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，O2的流量为20~40sccm调节Ar与O2流量比为1.5:1~2.5:1，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3 X KT1~5 X KT1Pa,溅射时，调整溅射电压为700~800V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式得到厚度为50~250nm的SiO2膜，得到第五层减反射层。
[0043]如果选择Al2O3膜，采用Al靶(纯度99.99% ),溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，O2的流量为20~40sccm，调节Ar与O2流量比为1.5:1~3:1，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3 ΧΙΟ—1~4X10^8。溅射时，调整溅射电压为540~600V，溅射电流为8~10Α，利用中频磁控溅射方式制备厚度为50~250nm的Al2O3膜即第五减反射层。
[0044]步骤六:在第五层吸收层上制备第六层有机防护层；
[0045]防护层主要是选择致密的有机膜层，制备方法:将正硅酸乙酯加入无水乙醇，配成的溶液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积百分比为20.5% ；
[0046]将氨水加入无水乙醇，配成的溶液中，氨水与无水乙醇的体积百分比为5.1% ；
[0047]完成上述操作，得到两种不同的混合溶液；
[0048]将磁力搅拌器温度设置在35°，将氨水和无水乙醇的混合溶液逐渐滴加到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，边滴边搅拌。
[0049]滴加完毕后，停止加热，在室温下继续搅拌1.5h，得到摩尔浓度为0.4mol/L SiO2溶胶。用PH试纸测定溶胶pH = 8。溶胶装入玻璃罐密封，经24小时静置后镀膜。
[0050]使用溶胶凝胶法，将胶体均匀的涂覆在减反层表面，最后在550°C的高温下进行膜层固化。
[0051]第六层有机防护层的厚度为100~200nm。
[0052]本发明的优点在于: [0053]本发明所提供的选择性吸收涂层由第一层扩散阻挡层、第二层红外发射层、第三层扩散阻挡层、双陶瓷结构的混合物组成的双干涉吸收层(第四层吸收层)、陶瓷减反射层(第五层减反射层)以及有机防护层组成，具有可见-红外光谱高吸收率，红外光谱低发射率的特点，由于加入了有机防护层，使得其耐高温及耐大气腐蚀的性能大大加强，使得这种新型结构高温选择性吸收涂层具有良好的高温热稳定性及耐候性。
【专利附图】
【附图说明】
[0054]图1:本发明提供的一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层的结构示意图；
[0055]图2:本发明提供的一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层的制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0056]下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0057]本发明提出一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层，包括六层膜，从底层到表面依次为第一层扩散阻挡层、第二层红外发射层、第三层扩散阻挡层、第四层吸收层、第五层减反射层和第六层有机防护层；
[0058]第一层扩散阻挡层为氮化物或氧化物膜层，具体为TiN、AIN、A1203、TiO2, SiO2,Si3N4或者Cr2O3，第一层扩散阻挡层位于基体表面，厚度为50~IOOnm ；
[0059]第二层红外发射层为Cu、Ag、Al、Ti或者Au，位于第一层扩散阻挡层的表面，厚度为 50 ~250nm ；
[0060]第三层扩散阻挡层为氮化物或氧化物膜层，具体为TiN、AIN、A1203、TiO2,SiO2Si3N4、或者Cr2O3，位于第二层红外发射层表面，厚度为50~IOOnm ；
[0061]第四层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为双陶瓷膜，具体为Si02+Ti02膜、Si02+Ni0 膜、Si3N4+Ni3N2 膜、Si3N4+TiN 膜、NiCHTiO2 膜或者 Ni3N2+TiN 膜，第一亚层和第二亚层的厚度均为50~IOOnm ；
[0062]第一亚层中，Si02+Ti02中的SiO2占体积百分比为30~50 %，其余为TiO2 ；Si02+Ni0中的SiO2占体积百分比为30~50%，其余为NiO ；Si3N4+Ni3N2中的Si3N4占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2 ;Si3N4+TiN中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Si3N4 ；Ni0+Ti02中的TiO2占体积百分比为30~50%，其余为NiO ;Ni3N2+TiN中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2 ；
[0063]第二亚层中，第一亚层中，Si02+Ti02中的SiO2占体积百分比为50~75%，其余为TiO2 ；Si02+Ni0中的SiO2占体积百分比为50~75%，其余为NiO ；Si3N4+Ni3N2中的Si3N4占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2 ;Si3N4+TiN中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Si3N4 ；Ni0+Ti02中的TiO2占体积百分比为50~75%，其余为NiO ;Ni3N2+TiN中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2 ；
[0064]第一亚层与第三层扩散阻挡层相邻，第二亚层与第五层减反射层相邻；
[0065]第五层减反射层为Al2O3膜或者SiO2膜，厚度为50~250nm ；
[0066]第六层有机防护层，包括正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水，将正硅酸乙酯加入无水乙醇，配成的溶液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积百分比为20.5% ；
[0067]将氨水加入无水乙醇，配成的溶液中，氨水与无水乙醇的体积百分比为5.1% ； [0068]将这两种混合溶液进行混合及搅拌，经过24小时的静置之后，使用溶胶凝胶法，将静置后形成的胶体均匀涂覆在第五层减反射层表面。
[0069]第六层有机防护层的厚度为100~200nm。
[0070]第六层有机防护层作为保护层，主要作用是耐大气腐蚀，包括水汽，盐雾，酸碱等。
[0071]本发明提供的一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层:在大气质量因子AMl.5条件下，本发明的涂层吸收率为96~98%，法向发射率为0.04~0.06。在大气环境下，经600°C下保温2小时后，涂层吸收率基本不变，法向发射率为0.04~0.06，在2X10_2Pa真空度下，经700°C真空退火2小时后，涂层吸收率也基本不变％，法向发射率为0.04~0.06。经过退火试验可以看出，此耐高温太阳能选择性吸收涂层在高温下吸收率和发射率都没有明显变化，由此可以证明此涂层的耐高温性能良好。
[0072]为了进一步证实此涂层在海边的耐盐雾性能，对涂层进行盐雾试验，将没有涂覆第六层有机防护层的涂层和涂覆了第六层有机防护层的涂层分别放进盐雾试验箱，涂层的基底选择的是316L不锈钢材质，最后的结果是后者能够保持1500小时以上不锈钢材质表面开始出现蚀点，前者只能保持500小时。这一点也充分证实了此涂层的耐盐雾性能。
[0073]本发明提供的一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层的制备方法，如图2所示，包括以下几个步骤:
[0074]步骤一:在基体上制备第一层扩散阻挡层；
[0075]采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Si靶或者Cr靶，以Ar气作为溅射气体制备，基体采用不锈钢，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~
5X 10?,通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，或者Ar和N2作为溅射气氛，Ar气流量为100~140sccm，氧气流量为20~45sccm，如果使用氮气，流量为8~20sccm，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X KT1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为 50 ~250nm，得到第一层扩散阻挡层 TiN、A1N、A1203、Ti02、Si02、Si3N4、或者 Cr2O3，这一层主要是起过渡层的作用以及阻挡红外发射层往基体扩散。
[0076]步骤二:在第一层扩散阻挡层上制备红外发射层；
[0077]采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Ag靶、Au靶或者Cu靶，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至4 X 10_3~5 X 10?,通入惰性气体Ar气作为溅射气氛，Ar气流量为100~140sccm，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X KT1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为50~250nm，得到第二层红外发射层Al、T1、Ag、Au或者Cu，这一层主要是防止热量的损失，获得低发射率。
[0078]步骤三:在第二层红外发射层上制备第三层扩散阻挡层；
[0079]采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Si靶或者Cr靶，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，或者Ar和N2作为溅射气氛，Ar气流量为100~HOsccm，氧气流量为20~45sccm,如果使用氮气,流量为8~20sccm,调整派射距离为130~150mm,调节派射气压为3X10—1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为50~250nm，得到第三层扩散阻挡层TiN、AlN、Al203、Ti02、Si02、Si3N4或者Cr2O3，这一层主要使防止红外发射层向吸收层扩散.[0080] 步骤四:在第三层扩散阻挡层上制备第四层吸收层；
[0081]采用金属Ti靶、N1-Cr靶或者S1-Al靶，利用中频磁控溅射方法，将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5 X 10?,然后通入Ar、O2的混合气，或者Ar、N2的混合气。
[0082]当选择Ti靶和S1-Al靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为90~140sccm，O2的流量为20~45sCCm，调节溅射气压为3X10—1~5 X KT1Pa,分别开启两种靶电源，溅射时，调整Ti靶溅射电压为480~530V，溅射电流为6~8A，S1-Al靶溅射电压为600~750V，溅射电流为5~7A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层Si02+Ti02，SiO2占体积百分比为30~50%，其余为TiO2，厚度为50~IOOnm ；
[0083]增加O2的流量为30~50SCCm，调节Ti靶溅射电压为380~450V，溅射电流减为4~5A，其他各个参数不变，在第一亚层上继续溅射得到第二亚层Si02+Ti02，Si02的体积百分比为50~75%，其余为TiO2，厚度为50~IOOnm ；
[0084]当选择N1-Cr靶和S1-Al靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为100~140sccm, O2的流量为20~50sccm，调节溅射气压为3 X KT1~4 X KT1Pa,分别开启N1-Cr和S1-Al靶电源，溅射时，调整N1-Cr靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，S1-Al靶溅射电压为540~600V，溅射电流为4~6A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层Si02+Ni0，其中SiO2的体积百分比为30~50%，其余为NiO，制备厚度为50~IOOnm第一亚层;
[0085]增加S1-Al靶溅射电流为6~8A，减少N1-Cr靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si02+Ni0，其中SiO2的体积百分比为50~75%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ；[0086]当选择N1-Cr靶和S1-Al靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm, N2的流量为5~20sccm，调节溅射气压为3 X KT1~4 X KT1Pa,分别开启N1-Cr和S1-Al靶电源，溅射时，调整S1-Al靶溅射电压为640~750V，溅射电流为6~8A，Ni_Cr靶溅射电压为540~600V，溅射电流为6~8A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层，第一亚层为Si3N4+Ni3N2，其中Si3N4的体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2，制备厚度为50~IOOnm的第一亚层；
[0087]减少S1-Al靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si3N4+Ni3N2, Si3N4的体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ；
[0088]当选择Ti靶、S1-Al靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~20sccm，调节溅射气压为3X10—1~4X KT1Pa,分别开启Ti和S1-Al靶电源，溅射时，调整S1-Al靶溅射电压为640~750V，溅射电流为6~8A，Ti靶溅射电压为540~600V，溅射电流为6~8A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层，第一亚层为Si3N4+TiN，其中TiN的体积百分比为30~50%，其余为Si3N4，制备厚度为50~IOOnm的第一亚层; [0089]减少Ti靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si3N4+TiN，TiN的体积百分比为50~75%，其余为Si3N4，厚度为50~IOOnm ；
[0090]当选择Ti祀、N1-Cr祀以及反应气体为O2时,参数为Ar的流量为90~140sccm,O2的流量为20~30sccm，调节溅射气压为3X 10—1~5 X KT1Pa,分别开启Ti和N1-Cr靶电源，溅射时，调Ti靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为600~750V，溅射电流为5~7A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层NiCHTiO2，其中TiO2的体积百分比为30~50%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ；
[0091 ] 增加O2的流量为30~50sccm，调节N1-Cr靶溅射电压为600~750V，溅射电流为4~5A，其他各个参数不变，在第一亚层上继续溅射得到第二亚层NiCHTiO2，其中TiO2的体积百分比为50~75%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ；
[0092]当选择Ti靶、N1-Cr靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~15sccm，调节溅射气压为3X 10—1~4 X KT1Pa,分别开启Ti和N1-Cr靶电源，溅射时，调整Ti靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为540~600V，溅射电流为4~6A，在第三层扩散阻挡层上制备厚度为50~IOOnm第一亚层TiN+Ni3N2膜层，其中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ；
[0093]减少Ti靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层TiN+Ni3N2，其中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外，还形成干涉吸收效应，加强了涂层的光吸收作用；
[0094]吸收层中的第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外，还形成干涉吸收效应，加强了涂层的光吸收作用；
[0095]步骤五:在第四层吸收层上制备第五层减反射层；
[0096]减反射层主要选择是Al2O3或者SiO2膜，如果选择SiO2则采用Si靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，以Ar气作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，02的流量为20~40sccm调节Ar与02流量比为1.5:1~2.5:1，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X 10—1~5 X KT1Pa,溅射时，调整溅射电压为700~800V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式得到厚度为50~250nm的SiO2膜，得到第五层减反射层。
[0097]如果选择Al2O3膜，采用Al靶(纯度99.99% ),溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，O2的流量为20~40sccm，调节Ar与O2流量比为1.5:1~3:1，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X10—1~4X10^8。溅射时，调整溅射电压为540~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备厚度为50~250nm的Al2O3膜即第五层减反射层。减反射层具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
[0098]步骤六:在第五层减反层上制备第六层有机防护层；
[0099]有机防护层主要采用溶胶凝胶法镀制，主要成分为SiO2,制备方法:将正硅酸乙酯加入无水乙醇，配成的溶液中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积百分比为20.5% ；
[0100]将氨水加入无水乙醇，配成的溶液中氨水与无水乙醇的体积百分比为5.1% ;
[0101]完成上述操作，得到两种不同的混合溶液；
[0102]将磁力搅拌器温度设置在35°，将氨水和无水乙醇的混合溶液逐渐滴加到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，边滴边搅拌。
[0103]滴加完毕后 ，停止加热，在室温下继续搅拌1.5h，得到摩尔浓度为0.4mol/L SiO2溶胶。用PH试纸测定溶胶pH = 8。溶胶装入玻璃罐密封，经24小时静置后镀膜。
[0104]使用溶胶凝胶法，将胶体均匀的涂覆在减反层表面，最后在550°C的高温下进行膜层固化。
[0105]第六层有机防护层的厚度为100~200nm。
[0106]具体操作方法为提拉法，提拉速度为2.5~3nm/s,时间为Ih,厚度约为100~200nm。有机防护层的镀制对环境要求比较高，必须是万级的洁净间，恒温恒湿的条件，温度22±2°C，湿度 35±5%。
[0107]有机保护层可以进一步增透，其折射率小于第五层减反层，与第五层减反层构成双层减反，进一步提高减反效果，除此之外，第六层有机防护层还有另外一个很重要的作用就是耐盐雾性能，阻止涂层以及基底在盐雾环境中被腐蚀。
[0108]实施例1:
[0109]本实施例提供一种具有SiO2和TiO2结构的大气耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层，该涂层包括六个涂层，分为第一层扩散阻挡层、第二层红外发射层、第三层扩散阻挡层、第四层吸收层、第五层减反射层、第六层有机防护层。
[0110]第一层TiO2膜厚度为50nm，第二层Cu膜总厚度为150nm，第三层TiO2膜为50nm，第四层Si02+Ti02膜为140nm，其中第一亚层Si02+Ti02膜厚度为80nm，第二亚层Si02+Ti02膜厚度为60nm，第一亚层中SiO2的体积百分比为40%，其余为TiO2 ;第二亚层SiO2的体积百分比为60%，其余为TiO2 ;第五层SiO2膜厚度为IOOnm;第六层厚度为150nm。
[0111]制备上述的具有SiO2和TiO2的大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层的方法，包括以下几个步骤:
[0112]步骤一:在基体上制备第一层扩散阻挡层；
[0113]采用纯金属Ti靶中频磁控溅射方法，以Ar气作为溅射气体制备，基体采用不锈钢，溅射前将真空室预抽本底真空至5 X 10?,通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，Ar气流量为140sccm，氧气流量为30sccm，调整溅射距离为150mm，调节溅射气压为4 X KT1Pa,开启纯金属Ti靶的溅射靶电源，调整溅射电压为540V，溅射电流为8A，利用中频磁控溅射方式制备TiO2膜，溅射涂层厚度为50nm ；
[0114]步骤二:在第一层扩散阻挡层上制备第二层红外发射层；
[0115]选用纯度99.99%的Cu靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4.5X 10_3，通入惰性气体Ar作为溅射气氛，Ar气流量为120sCCm，调整溅射距离为140mm，调节溅射气压为
3.3X10^Pao开启Cu靶，调整溅射电压为400V，溅射电流为8A，利用直流溅射方式制备150nm厚的Cu膜；
[0116]步骤三:在第二层红外发射层上制备第三层扩散阻挡层；
[0117]采用纯金属Ti靶中频磁控溅射方法，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，Ar气流量为HOsccm，氧气流量为30SCCm，调整溅射距离为150mm，调节溅射气压为4X KT1Pa,开启纯金属Ti靶的溅射靶电源，调整溅射电压为540V，溅射电流为8A，利用中频磁控溅射方式制备TiO2膜，溅射涂层厚度为50nm ；
[0118]步骤四:在第三层扩散阻挡层上制备第四层吸收层；
[0119]采用S1-Al靶和Ti靶中频磁控溅射方法，将真空室预抽本底真空至4X10_3Pa，同时通入Ar、O2的混合气，Ar的流量为llOsccm，O2的流量为20sCCm，调节溅射气压为5X KT1Pa,分别开启Ti和S1-Al革巴电源，调整Ti革巴溅射电流为8A,电压为530V, S1-Al靶溅射电流为6.3A,电压为670V，在Cu膜上制备80nm厚的第一亚层Si02+Ti02膜；
[0120]调节O2的流量为30SCCm，调节Ti靶溅射电流为4.5A，溅射电压为400V，继续制备厚度为60nm的第二亚层Si02+Ti02薄膜；
[0121]步骤五:在第四层吸收层上制备第五层减反射层；
[0122]选用纯度99.99%的Si靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4.5 X 10?,同时通入Ar、02混合气，调节Ar与O2流量比为2: 1，Ar流量为80sccm，O2流量为40sccm，调整溅射距离为145mm，调节溅射气压为3 X KT1Pa,溅射时，调整溅射电流为8.3A，溅射电压为750V，利用中频磁控溅射方式制备IOOnm厚SiO2膜。
[0123]步骤六:在第五层减反层上制备第六层有机防护层；
[0124]有机防护层主要采用溶胶凝胶法镀制，主要成分为SiO2，具体操作方法为提拉法，提拉速度为2.7nm/s,时间为Ih,厚度约为150nm。
[0125]本实施例制备的太阳能选择性吸收涂层的性能如下:在大气质量因子AMl.5条件下，涂层吸收率为96.5%，法向发射率为0.05。大气中处理，在大气环境下，经600°C保温2小时后，涂层吸收率为96.7%，法向发射率为0.05，在2X 10_2Pa真空度下，经700°C真空退火2小时后，涂层吸收率为96.3%，法向发射率为0.06。
[0126]涂层经过中性盐雾试验，耐盐雾试验时间:1590h，试验参数见下表:
[0127]
【权利要求】
1.一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层，包括六层膜，从底层到表面依次为第一层扩散阻挡层、第二层红外发射层、第三层扩散阻挡层、第四层吸收层、第五层减反射层和第六层有机防护层； 第一层扩散阻挡层为TiN、AlN、Al203、Ti02、Si02、Si3N4或者Cr2O3，第一层扩散阻挡层位于基体表面，厚度为50~IOOnm ； 第二层红外发射层为Cu、Ag、Al、Ti或者Au，位于第一层扩散阻挡层的表面，厚度为50 ~250nm ； 第三层扩散阻挡层为TiN、AIN、A1203、TiO2, SiO2Si3N4、或者Cr2O3,位于第二层红外发射层表面，厚度为50~IOOnm ； 第四层吸收层包括两个亚层结构，两个亚层均为双陶瓷膜，具体为Si02+Ti02膜、Si02+Ni0 膜、Si3N4+Ni3N2 膜、Si3N4+TiN 膜、NiCHTiO2 膜或者 Ni3N2+TiN 膜，第一亚层和第二亚层的厚度均为50~IOOnm ； 第一亚层中，Si02+Ti02中的SiO2占体积百分比为30~50%，其余为TiO2 ；Si02+Ni0中的SiO2占体积百分比为30~50%，其余为NiO ;Si3N4+Ni3N2中的Si3N4占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2 ;Si3N4+TiN中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Si3N4 ；Ni0+Ti02中的TiO2占体积百分比为30~50 %，其余为NiO ；Ni3N2+TiN中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为 Ni3N2 ； 第二亚层中，第一亚层中，Si02+Ti02中的SiO2占体积百分比为50~75 %，其余为TiO2 ；Si02+Ni0中的SiO2占体积百分比为50~75%，其余为NiO ；Si3N4+Ni3N2中的Si3N4占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2 ;Si3N4+TiN中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Si3N4 ；Ni0+Ti02中的TiO2占体积百分比为50~75%，其余为NiO ;Ni3N2+TiN中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2 ； 第一亚层与第三层扩散阻挡层相邻，第二亚层与第五层减反射层相邻； 第五层减反射层为Al2O3膜或者SiO2膜，厚度为50~250nm ； 第六层有机防护层，厚度为100~200nm，有机防护层包括正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水，将正硅酸乙酯加入无水乙醇，配成的溶液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积百分比为20.5% ;将氨水加入无水乙醇,配成的溶液中，氨水与无水乙醇的体积百分比为5.1% ;将这两种混合溶液进行混合及搅拌，经过24小时的静置之后，使用溶胶凝胶法，将静置后形成的胶体均匀涂覆在第五层减反射层表面。
2.一种大气中耐高温、耐盐雾太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括以下几个步骤: 步骤一:在基体上制备第一层扩散阻挡层； 采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Si靶或者Cr靶，以Ar气作为溅射气体制备，基体采用不锈钢，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，或者Ar和N2作为溅射气氛，Ar气流量为100~140sccm，氧气流量为20~45sccm，如果使用氮气，流量为8~20sccm，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X10—1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~6 00V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为.50 ~250nm,得到第一层扩散阻挡层 TiN、AIN、Al2O3' TiO2, SiO2, Si3N4 或者 Cr2O3 ；步骤二:在第一层扩散阻挡层上制备第二层红外发射层； 采用纯金属靶直流或中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Ag靶、Au靶或者Cu靶，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar气作为溅射气氛，Ar气流量为100~140sccm，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3X KT1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~.600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为50~250nm，得到第二层红外发射层Al、T1、Ag、Au或者Cu ； 步骤三:在第二层红外发射层上制备第三层扩散阻挡层； 采用纯金属靶中频磁控溅射方法，纯金属靶为Al靶、Ti靶、Si靶或者Cr靶，以Ar气作为溅射气体制备，溅射前将真空室预抽本底真空至4 X 10_3~5 X 10?,通入惰性气体Ar和O2作为溅射气氛，或者Ar和N2作为溅射气氛，Ar气流量为100~HOsccm，氧气流量为.20~45sccm,如果使用氮气,流量为8~20sccm,调整派射距离为130~150mm,调节派射气压为3X10—1~4X KT1Pa,开启纯金属靶的溅射靶电源，调整溅射电压为380~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备，溅射涂层厚度为50~250nm，得到第三层扩散阻挡层 TiN、AIN、Al2O3' TiO2, SiO2, Si3N4 或者 Cr2O3 ； 步骤四:在第三层扩散阻挡层上制备第四层吸收层； 采用金属Ti靶、N1-Cr靶或者S1-Al靶，利用中频磁控溅射方法，将真空室预抽本底真空至4X10—3~5X10_3Pa，然后通入Ar、O2的混合气，或者Ar、N2的混合气； 当选择Ti靶和S1-Al靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为90~140sccm，O2的流量为20~45sCCm，调节溅射气压为3X10—1~5X KT1Pa,分别开启两种靶电源，溅射时，调整Ti靶溅射电压为480~530V，溅射电流为6~8A，S1-Al靶溅射电压为600~750V，溅射电流为5~7A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层Si02+Ti02，SiO2占体积百分比为30~50%，其余为TiO2，厚度为50~IOOnm ； 增加O2的流量为30~50SCCm，调节Ti靶溅射电压为380~450V，溅射电流减为4~.5A，其他各个参数不变，在第一亚层上继续溅射得到第二亚层Si02+Ti02，SiO2的体积百分比为50~75%，其余为TiO2，厚度为50~IOOnm ； 当选择N1-Cr靶和S1-Al靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，O2的流量为20~50sccm，调节溅射气压为3 X KT1~4 X KT1Pa,分别开启N1-Cr和S1-Al靶电源，溅射时，调整N1-Cr靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，S1-Al靶溅射电压为540~600V，溅射电流为4~6A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层Si02+Ni0，其中SiO2的体积百分比为30~50%，其余为NiO，制备厚度为50~IOOnm第一亚层； 增加S1-Al靶溅射电流为6~8A，减少N1-Cr靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si02+Ni0，其中SiO2的体积百分比为50~75%，其余为NiO，厚度为.50 ~1OOnm ； 当选择N1-Cr靶和S1-Al靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~20sccm，调节溅射气压为3x10-1~4X KT1Pa,分别开启N1-Cr和S1-Al靶电源，溅射时，调整S1-Al靶溅射电压为640~750V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为540~600V，溅射电流为6~8A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层，第一亚层为Si3N4+Ni3N2，其中Si3N4的体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2，制备厚度为50~IOOnm的第一亚层； 减少S1-Al靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si3N4+Ni3N2，Si3N4的体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ； 当选择Ti靶、S1-Al靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~20sccm，调节溅射气压为3X 10—1~4X KT1Pa,分别开启Ti和S1-Al靶电源，溅射时，调整S1-Al靶溅射电压为640~750V，溅射电流为6~8A，Ti靶溅射电压为540~600V，溅射电流为6~8A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层，第一亚层为Si3N4+TiN，其中TiN的体积百分比为30~50%，其余为Si3N4，制备厚度为50~IOOnm的第一亚层；减少Ti靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层Si3N4+TiN，TiN的体积百分比为50~75%，其余为Si3N4，厚度为50~IOOnm ； 当选择Ti靶、N1-Cr靶以及反应气体为O2时，参数为Ar的流量为90~140sccm，02的流量为20~30sccm，调节溅射气压为3X 10—1~5 X KT1Pa,分别开启Ti和N1-Cr靶电源，溅射时，调Ti靶溅射电压为450~530V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为600~750V，溅射电流为5~7A，在第三层扩散阻挡层上制备第一亚层NiCHTiO2，其中TiO2的体积百分比为30~50 %，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ； 增加O2的流量为30~50SCCm，调节N1-Cr靶溅射电压为600~750V，溅射电流为4~5A，其他各个参数不变，在第一亚层上继续溅射得到第二亚层NiCHTiO2，其中TiO2的体积百分比为50~75%，其余为NiO，厚度为50~IOOnm ； 当选择Ti靶、N1-Cr靶以及反应气体为N2时，参数为Ar的流量为100~140sccm，N2的流量为5~15sccm，调节溅射气压为3X10—1~4X KT1Pa,分别开启Ti和N1-Cr靶电源，溅射时，调整Ti靶溅射 电压为450~530V，溅射电流为6~8A，N1-Cr靶溅射电压为540~600V，溅射电流为4~6A，在第三层扩散阻挡层上制备厚度为50~IOOnm第一亚层TiN+Ni3N2膜层，其中的TiN占体积百分比为30~50%，其余为Ni3N2，厚度为50~IOOnm ；减少Ti靶溅射电流为4~6A，其他各个参数不变，继续制备第二亚层TiN+Ni3N2，其中的TiN占体积百分比为50~75%，其余为Ni3N2,厚度为50~IOOnm ;第一亚层和第二亚层除自身对太阳光谱具备固有吸收特性外，还形成干涉吸收效应，加强了涂层的光吸收作用； 步骤五:在第四层吸收层上制备第五层减反射层； 减反射层主要选择是Al2O3或者SiO2膜，如果选择SiO2膜则采用Si靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5 X 10?,以Ar气作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备，O2的流量为20~40sccm调节Ar与O2流量比为1.5:1~2.5:1，调整溅射距离为130~150mm，调节溅射气压为3 X KT1~5 X KT1Pa,溅射时，调整溅射电压为700~800V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式得到厚度为50~250nm的SiO2膜，得到第五层减反射层； 如果选择Al2O3膜，采用Al靶，溅射前将真空室预抽本底真空至4X 10_3~5X 10_3Pa，通入惰性气体Ar作为溅射气体，通入O2作为反应气体制备,O2的流量为20~40sccm，调节Ar与O2流量比为1.5:1~3:1，调整溅射距离为130~150_，调节溅射气压为3X 10—1~4X KT1Pa ;溅射时，调整溅射电压为540~600V，溅射电流为8~10A，利用中频磁控溅射方式制备厚度为50~250nm的Al2O3膜即第五减反射层；步骤六:在第五层吸收层上制备第六层有机防护层； 第六层有机防护层的厚度为100~200nm ； 制备方法为:将正硅酸乙酯加入无水乙醇，配成的溶液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积百分比为20.5% ； 将氨水加入无水乙醇，配成的溶液中，氨水与无水乙醇的体积百分比为5.1% ； 完成上述操作，得到两种不同的混合溶液； 将磁力搅拌器温度设置在35°，将氨水和无水乙醇的混合溶液逐渐滴加到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，边滴边搅拌； 滴加完毕后，停止加热，在室温下继续搅拌1.5h，得到摩尔浓度为0.4mol/L SiO2溶胶；用pH试纸测定溶胶pH = 8 ;溶胶装入玻璃罐密封，经24小时静置后镀膜； 使用溶胶凝胶法，将胶体均匀的涂覆在减反层表面，最后在550°C的高温下进行膜层固化。
【文档编号】B32B15/04GK104005003SQ201410230491
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日
【发明者】刘雪莲, 张秀廷, 陈步亮, 崔孟龙, 曹明刚, 席晓敏 申请人:北京天瑞星光热技术有限公司