重量％并冷却 至4°C，大约85重量％最初提供的草酸在15小时内结晶，通过简单的过滤能够回收高纯度 的草酸。色谱分离在此也可能是有益的。
[0100] 所有原料的含水级分相对于参比半纤维素样品的HPLC折射率色谱示于图5中。 阳101] 实施例5
[0102] 对高压蓋内草酸和硫酸的同比实验的含水级分的分析表明使用无机酸有助于释 放更大量的木糖。但是，与使用有机对应物相比，形成的降解产物、特别是班巧酸和乳酸也 有显著的增加。
【主权项】
1. 一种处理生物质的方法，其包括以下步骤： (i) 在草酸催化剂存在下，在含水体系中处理生物质材料以产生浆料； (ii) 对所述浆料施用酸化的有机溶剂液体，并且任选地对所得混合物进行脱气，然后 在预处理步骤将所述混合物暴露于超声中；以及 (iii) 利用热消化完成分级过程，然后通过加水分离各组分为木质素、半纤维素（单 糖）和纤维素。2. 根据权利要求1所述的方法，其中生物质的处理包括所述生物质材料的消化。3. 根据权利要求1所述的方法，其中生物质的处理包括所述生物质材料的预处理。4. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中草酸的浓度为约0. 01M至约1M。5. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中草酸的浓度为约0. 05M。6. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中草酸的浓度为约0. 1M。7. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中所述生物质包含硬木/软木，并且生 物质与稀草酸的重量比为约〇. 1:1至约1:10。8. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中所述生物质包含硬木/软木，并且生 物质与稀草酸的重量比为约1:5。9. 根据权利要求1至6中任意一项所述的方法，其中所述生物质包含草类、谷类或树叶 类，并且生物质与稀草酸的重量比为约1:1至约0. 1:20。10. 根据权利要求1至6中任意一项所述的方法，其中所述生物质包含草类、谷类或树 叶类，并且生物质与稀草酸的重量比为约1:10。11. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中所述生物质与稀草酸混合以产生浆 料，并且所述浆料与有机溶剂混合并对其进行脱气。12. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中所述脱气包括在有或无超声处理辅 助的情况下惰性气氛中的反应。13. 根据权利要求12所述的方法，其中所述惰性气氛为氮气。14. 根据前述任意一项权利要求所述的方法，其中在预处理和消化阶段对所述生物质 /稀草酸浆料和酸化的有机溶剂的混合物进行超声处理。15. -种有机溶剂试剂，其包含酮、醇和含水草酸。16. 根据权利要求15所述的有机溶剂试剂，其中所述酮为甲基异丁基酮（MIBK)。17. 根据权利要求15或16所述的有机溶剂试剂，其中所述醇为乙醇。18. 根据权利要求15至17中任一项所述的有机溶剂试剂，其包含甲基异丁基酮 (MIBK)、乙醇和含水草酸。19. 根据权利要求15至18中任一项所述的有机溶剂试剂，其中所述试剂落入图3所示 相图的单相中。20. 根据权利要求15至19中任一项所述的有机溶剂试剂，其包含重量％比例为约 44:32:24的酮、醇和含水草酸。21. 根据权利要求15至20中任一项所述的有机溶剂试剂，其包含重量％比例为约 44:32:24的甲基异丁基酮（MIBK)、乙醇和含水草酸。22. 根据权利要求15至19中任一项所述的有机溶剂试剂，其包含重量％比例为约 16:34:50的酮、醇和含水草酸。23. 根据权利要求15至20中任一项所述的有机溶剂试剂，其包含重量％比例为约 16:34:50的甲基异丁基酮（MIBK)、乙醇和含水草酸。24. 包含酮、醇和含水草酸的有机溶剂试剂在从生物质材料中选择性分离纤维素、半纤 维素和木质素的用途。25. 根据权利要求24所述的用途，其中从生物质材料中选择性分离纤维素、半纤维素 和木质素包括：预处理步骤，所述预处理步骤包括对所述生物质施用酸化的有机溶剂液体， 以及在将所得混合物暴露于超声之前任选地对所得混合进行脱气；以及热消化步骤，随后 通过加水将各组分分离为木质素、半纤维素（单糖）和纤维素。26. 根据权利要求24或25中任意一项所述的用途，其中从生物质材料中选择性分离纤 维素、半纤维素和木质素包括在预处理和消化步骤中的处理（超声处理）。27. -种处理生物质的方法，其包括以下步骤： (i) 在草酸催化剂的存在下，在含水体系中处理生物质材料以产生浆料； (ii) 在预处理步骤使所述浆料与酸化的有机溶剂液体共混； (iii) 在消化阶段对所述浆料进行超声处理； (iv) 在预处理和消化阶段对所述混合物进行脱气；以及 (v) 使用包含酮、醇和含水草酸的有机溶剂试剂使所述生物质材料分离为其组分木质 素、单糖和纤维素。28. 根据权利要求27所述的处理生物质的方法，其包括使用包含酮、醇和含水草酸的 有机溶剂试剂使所述消化产物分离为其生物质组分木质素、半纤维素（单糖）和纤维素。29. 根据权利要求27或28所述的处理生物质的方法，其中所述惰性气氛在环境压力 下。30. 根据权利要求27或28所述的处理生物质的方法，其中所述惰性气氛在加压条件 下。31. 根据权利要求27至30中任一项所述的处理生物质的方法，其中所述惰性气氛包括 氮气气氛。32. -种处理生物质的方法，其包括以下步骤： (i) 惰性气氛下在草酸催化剂的存在下，在含水体系中处理生物质材料以产生浆料； (ii) 在预处理阶段使所述浆料与酸化的有机溶剂液体共混； (iii) 在消化阶段对所述浆料进行超声处理以产生消化产物；以及 (iv) 在预处理和消化阶段对所述混合物进行脱气； (v) 将所述消化产物分离成其生物质组分木质素、单糖和纤维素。33. 根据权利要求32所述的处理生物质的方法，其包括使用包含酮、醇和含水草酸的 有机溶剂试剂使所述消化产物分离为其生物质组分木质素、半纤维素（单糖）和纤维素。34. 根据权利要求32或33所述的处理生物质的方法，其中所述惰性气氛在环境压力 下。35. 根据权利要求32或33所述的处理生物质的方法，其中所述惰性气氛在加压条件 下。36. 根据权利要求32至35中任一项所述的处理生物质的方法，其中所述惰性气氛包括 氮气气氛。37. -种通过以下方法由生物质制备的半纤维素，所述方法包括以下步骤： (i) 在草酸催化剂的存在下，在含水体系中处理生物质材料以产生浆料； (ii) 在预处理步骤中对所述浆料进行超声处理；以及 (iii) 将所述生物质材料分离成其组分木质素、半纤维素（单糖）和纤维素，并且分离 所述半纤维素。38. 根据权利要求37所述的半纤维（单糖），其中分离所述消化产物并且分离所述半 纤维素的步骤包括使用含有酮、醇和含水草酸的有机溶剂试剂。39. -种通过以下方法由生物质制备的木质素，所述方法包括以下步骤： (i) 在草酸催化剂的存在下，在含水体系中处理生物质材料以产生浆料； (ii) 在预处理步骤中对所述浆料进行超声处理；以及 (iii) 将所述生物质材料分离成其组分木质素、半纤维素（单糖）和纤维素，并且分离 所述木质素。40. 根据权利要求39所述的木质素，其中分离所述消化产物并且分离所述木质素的步 骤包括使用含有酮、醇和含水草酸的有机溶剂试剂。41. 一种用于由木质素制备精细化学品的方法，其中所述木质素按照权利要求39或40 制得。42. 结合实施例基本上如上所述的方法、有机溶剂试剂、用途、半纤维素或木质素。
【专利摘要】本发明公开了一种处理生物质的方法，其包括以下步骤：(i)在草酸催化剂的存在下，在含水体系中处理生物质材料以产生浆料；(ii)对所得浆料施用酸化的有机溶剂液体，并且任选地对所得混合物进行脱气，然后在预处理步骤将所得混合物暴露于超声中；以及(iii)利用热消化完成分级过程，然后通过加水分离各组分为木质素、半纤维素(单糖)和纤维素。
【IPC分类】D21C1/04, D21C11/00, D21C3/20, D21C3/22
【公开号】CN105408544
【申请号】CN201480023892
【发明人】马尔科姆·吉尔伯特·盖茨, 安东尼·罗宾·麦加勒尔-格罗夫, 奈杰尔·唐纳德·安德森, 肯尼思·约翰·科里顿·戴, 帕特里克·莱希, 杰弗里·尼古拉斯·德雷奇
【申请人】保赛有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2014年2月26日
【公告号】CA2902373A1, US20160002850, WO2014132055A1