一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，具体涉及一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]表面施胶剂涂在纸或纸板上，以改善纸张的耐水性、防污性、环压强度;水性聚氨酯作为造纸表面施胶剂是近年来研究的热点，但是对于施胶剂的乳液而言，其最大优势在于，形成高分散聚氨酯施胶剂，无须额外加入其它如吐温、司盘、十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂做乳化剂。所得到的乳液施胶剂具备优良的稳定性和高分散性能，而耐水性却相对较差;借助有机硅卓越拒水性能，被广泛应用-聚氨酯形成水性有机硅-聚氨酯乳液，能集有机硅、聚氨酯双重优势于一身。目前有机硅于聚氨酯的双重改性，来调节乳液综合性能为精细化工行业研究热点。并且，目前的施胶剂主要为阳离子型，鲜见阴离子型施胶剂技术公开，但是有些情况下，为了与应用环境匹配，需要阴离子型施胶剂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术存在的不足，而提出的一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，填补阴离子施胶剂的空白，并且其耐水性好。
[0004]为实现以上目的，本发明的一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于，取装有回流冷凝管、机械搅拌棒、温度计和氮气入口的四口烧瓶，称取38.0-45.0g去氢松香胺聚氧乙烯醚，加入丙酮溶解去氢松香胺聚氧乙烯醚，然后与4.0-8.5g羟丙基硅油一同加入到四口烧瓶，加入23.5-26.5g甲苯二异氰酸酯，搅拌混合物，滴加0.05-0.15ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至80-90 0C，进行回流反应，预聚反应1.0-2.0小时得预聚体；加入2.0-
4.0gPEG-300，扩链反应1-1.5小时；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0_4.0g，反应20-30min;然后冰浴降温到5°C以下，滴加氨丙基三乙氧基硅烷2.1-6.0g，封端交联反应10-30min；最后缓慢加入0_5°C的去离子水125_250ml，搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，将剩余的去离子水快速加入并2000_3000r/min高速搅拌，分散乳化20_40min;乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
[0005]本发明的有益效果，利用去氢松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，后结合聚乙二醇扩链，冰醋酸中和，得到阴离子型水性松香基有机硅-聚氨酯高分散乳液，最后采用氨丙基三乙氧基硅烷交联和封端，得到阴离子松香表面施胶剂；借用羟丙基硅油提高其机械性能及拒水性，甲苯二异氰酸酯完善其分散性与稳定性，并且去氢松香胺聚氧乙烯醚本身具备良好的水稳定性，其呈阴离子性，集去氢松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、甲苯二异氰酸酯优势与一体，提供阴离子性并且耐水性好的施胶剂，具有良好的离心分散性和稳定性。本发明表面施胶能赋予纸张表层优良的耐水性、光滑性以及湿强度，试用结果表明施胶纸张具有优越的拒水性和湿强度。
实施例
[0006]实施例1:
取装有回流冷凝管、机械搅拌棒、温度计和氮气入口的250mL四口烧瓶，称取去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g —同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯23.5g，搅拌混合物，滴加0.05ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至80°C，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体;加入PEG-300 4.0g,扩链反应Ih；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min;然后冰浴降温到5 °C以下，滴加硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交联反应1min ；最后缓慢加入O °C的去离子水125ml，加水期间先缓慢搅动，待乳液由乳白反色变为透明时，剩余的去离子水全部加入，马上高速搅拌(转速2000r/min)，将其他水迅速加入分散乳化20min;乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即可得阴离子松香表面施胶剂。
[0007]实施例2:
称取去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油5.0g，一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯24.5g，搅拌混合物，滴加0.05ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90°C，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体;加入聚乙二醇(PEG-300)2.0g，扩链反应Ih;降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min;然后冰浴降温到5°C以下，滴加娃烧偶联剂(氣丙基二乙氧基娃烧)2.1 g，封端交联反应20min ；最后缓慢加入2 °C的去离子水150ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌(转速2500r/min)，将剩余去离子水迅速加入分散乳化40min;乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
[0008]实施例3:
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油8.5g，一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯24.5g，搅拌混合物，滴加0.05ml催化剂月桂酸丁基锡(，升温至800C，进行回流反应，预聚反应2.0h得预聚体;加入聚乙二醇(PEG-300)4.0g，扩链反应Ih;降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min;然后冰浴降温到5°C以下，滴加娃烧偶联剂(氣丙基二乙氧基娃烧)3.2g，封端交联反应1min ；最后缓慢加入2 °C的去离子水150ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌(转速3000r/min)，将剩余去离子水迅速加入分散乳化40min乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
[0009]实施例4:
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油4.0g —同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯26.5g，搅拌混合物，滴加0.1Oml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90°C，进行回流反应，预聚反应1.0h得预聚体;加入聚乙二醇(PEG-300)3.0g，扩链反应Ih;降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min;然后冰浴降温到5°C以下，滴加娃烧偶联剂(氣丙基二乙氧基娃烧)6.0g，封端交联反应30min ；最后缓慢加入5 °C的去尚子水150ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌(转速2500r/min)，将剩余去离子水迅速加入，分散乳化20min;;乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
[0010]实施例5:
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚45.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油4.0g，一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯23.5g，搅拌混合物，滴加0.1Oml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90°C，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体;加入聚乙二醇(PEG-300)2.0g，扩链反应1.5h;降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸4.0g，反应20min;然后冰浴降温到5 °C以下，滴加娃烧偶联剂(氣丙基二乙氧基娃烧)5.0g，封端交联反应20min;最后缓慢加入2°C的去离子水200ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌(转速2500r/min)，将剩余去离子水迅速加入分散乳化20min乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
[0011]实施例6:
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚45.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g —同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯25.0g，搅拌混合物，滴加0.15ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90°C，进行回流反应，预聚反应1.0h得预聚体;加入聚乙二醇(PEG-300)2.0g，扩链反应Ih;降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸4.0g，反应30min;然后冰浴降温到5°C以下，滴加娃烧偶联剂(氣丙基二乙氧基娃烧)4.2g，封端交联反应1min;最后缓慢加入2°C的去尚子水250ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌(转速2500r/min)，将剩余去离子水迅速加入分散乳化40min乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
【主权项】
1.一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于，取装有回流冷凝管、机械搅拌棒、温度计和氮气入口的四口烧瓶，称取38.0-45.0g去氢松香胺聚氧乙烯醚，加入丙酮溶解去氢松香胺聚氧乙烯醚，然后与4.0-8.5g羟丙基硅油一同加入到四口烧瓶，加入23.5-.26.5g甲苯二异氰酸酯，搅拌混合物，滴加0.05-0.15ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至80-900C，进行回流反应，预聚反应1.0-2.0小时得预聚体;加入2.0-4.0gPEG-300，扩链反应l-l.5小时；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0-4.0g，反应20-30min;然后冰浴降温到5°C以下，滴加氨丙基三乙氧基硅烷2.1-6.0g，封端交联反应10-30min;最后缓慢加入0_5°C的去离子水125-250ml，搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，将剩余的去离子水快速加入并2000-3000r/min高速搅拌，分散乳化20_40min ；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
【专利摘要】本发明公开了一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，利用去氢松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，加入PEG300来扩链，成盐剂冰醋酸，氨丙基三乙氧基硅烷封端，制得阴离子松香表面施胶剂，产品具有良好的离心分散性和稳定性；阴离子松香表面施胶剂能赋予纸张表层优良的耐水性、光滑性以及湿强度。
【IPC分类】D21H21/16
【公开号】CN105603817
【申请号】CN201510842410
【发明人】吴滨
【申请人】吴滨
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年11月29日