聚丙烯腈基碳纤维生产工艺的制作方法
【专利说明】
[00011本申请是申请号为2012104532978,发明名称为一种聚丙烯腈基碳纤维生产设备， 申请日为2012年11月13日的发明专利申请的分案申请。
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技术领域： 本发明涉及一种碳纤维，尤其涉及一种聚丙烯腈基碳纤维生产工艺。
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【背景技术】： 碳纤维是具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、导电和导热等优异性能的化工新材料， 在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性出类拔萃，具有碳材料强抗拉力和纤维柔软可加工 性，密度不到钢的1/4,抗拉强度却是钢的7~9倍，抗拉弹性也高于钢。碳纤维复合材料广 泛应用在航空航天业的火箭、导弹和高速飞行器，化工机械，交通工具，体育器械，纺织和医 学领域。
[0004] 根据力学性能，碳纤维分为通用型(C P)碳纤维和高性能型(Η P)碳纤维;根据制 造原材料，碳纤维分为聚丙烯腈基碳纤维(PAN-CF)、沥青基碳纤维和粘胶基(纤维基)碳纤 维。其中，PAN-CF生产工艺技术相对简单和成熟，产品综合性能较好，生产成本较低，是碳纤 维工业化生产的主流产品，其产量占全球碳纤维总产量的90%。
[0005] 现有技术中聚丙烯腈基碳纤维的生长工艺是聚丙烯腈基原丝在空气中200-300°C 经过预氧化、然后在惰性气体中炭化/石墨化、表面处理得到碳纤维。碳纤维的生产工艺复 杂，设备繁多，每一工序都影响到碳纤维的性能。原丝预氧化起到承前启后的作用、表面上 浆处理也直接影响这纤维性能。我国自20世纪60年代开始研制碳纤维，但与国外碳纤维技 术的发展存在较大差距，究其原因除聚合原料不过关外，设备以及制造工艺均于先进技术 存在差异。
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【发明内容】
： 本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术之不足，提供一种聚丙烯腈基碳纤维生 产设备和工艺。
[0007] 本发明提供的一种聚丙烯腈基碳纤维生产设备，包括丝束架、浸渍槽、预氧化炉、 碳化炉、表面处理炉。
[0008] 将聚丙烯腈基原丝丝束放置在丝束架上，将多个丝束盘上的原丝束结成大束状通 过盛有化学浴的浸渍槽，丝束随后进入处理室，再由处理室进入预氧化炉、碳化炉、以及经 过两导电辊导入表面处理炉，最后再由两导电辊导出、卷绕装置卷绕。
[0009] 所述导电辊与外部供电的电流发生器连接、通过与碳纤维的接触向碳纤维输出脉 冲电流或恒定电流;所述处理室位于预氧化炉下方，通过薄板将预氧化炉中的温度传导入 处理室;所述预氧化炉外层均匀分布电加热管，连接有能够将温度阶梯式上升的温控装置， 所述表面处理炉，炉体内横向布置有紫外线反射板、均匀分布的紫外线灯管、臭氧导入管， 炉体外均匀分布电加热管、并且包裹有保温层;臭氧发生装置包括用于脱除含氧气的气体 中的水分的干燥塔、流量计以及臭氧发生器，臭氧发生器由带有密闭气体容器、设置在密闭 气体容器中的紫外线灯管以及起辉器、电源、限流器组成。
[0010] 优选地，所述化学浴为1.5-5.Owt%的硫酸铵溶液。
[0011] 优选地，所述预氧化炉中温度以50-70°C/min的速度升温到150-200°c，然后再以 15-20°C/min的速度升温到300-350°C，纤维处理时间为7-8min。
[0012] 优选地，所述多个丝束盘为4-6个。
[0013]优选地，所述预氧化炉和处理室内纤维与空气接触。
[0014] 优选地，所述碳化炉内温度为1200-2000 °C，为惰性气体气氛;更优选惰性气体为 氮气、氦气。
[0015] 优选地，所述预氧化炉和碳化炉内纤维输送导辊分别采用横向交错和纵向交错形 式，以便使纤维获得不同的受力方式，提高纤维的性能。
[0016] 通过将处理室与预氧化室相连，将预氧化室的温度传导到处理室中，使纤维在预 氧化前先低温预热，提高纤维的强度和模量性能。
[0017] -种使用上述设备的聚丙烯腈基碳纤维生产工艺，其特征在于:将聚丙烯腈基原 丝丝束放置在丝束架上，将多个丝束盘上的原丝束结成大束状通过盛有1.5-5. Owt %的硫 酸铵溶液的化学浴的浸渍槽，丝束随后进入处理室，再由处理室进入预氧化炉、碳化炉、以 及经过两导电辊导入表面处理炉，最后再由两导电辊导出、卷绕装置卷绕;所述温度以50-70°C/min的速度升温到150-200°C，然后再以15-20°C/min的速度升温到300-350°C，纤维处 理时间为7_8min，表面处理炉处理温度为75-120°C，时间150-300S。
[0018] 优选地，所述多个丝束盘为4-6个。
[0019] 优选地，所述预氧化炉内采用4-7根导辊牵伸。
[0020] 优选地，所述碳化炉内温度为1200-2000 °C，为惰性气体气氛;更优选惰性气体为 氮气、氦气。
[0021] 优选地，所述预氧化炉和处理室内纤维与空气接触。
[0022] 此外，本发明的工艺方法还将获得一种性能良好的聚丙烯腈基碳纤维。
[0023] 本发明提供的一种聚丙烯腈基碳纤维的有益效果在于:有效提高纤维性能、操作 简便。
[0024]
【附图说明】： 图1为本发明聚丙烯腈基碳纤维生产设备的主视图。
[0025] 图2为表面处理炉的示意图。
[0026]图3为实施例2的表面处理炉截面示意图。
[0027]其中附图标记1 一丝束架;2-浸渍槽;3-处理室;4 一预氧化炉；5-碳化炉;6-导 电辊;7 -表面处理炉;8-保温层;9-电加热管；10-紫外线反射板;11-紫外线灯管。
[0028]
【具体实施方式】： 现结合附图将本发明做进一步的说明。
[0029] 实施例1 如图1示出了本发明所提供的一种聚丙烯腈基碳纤维生产设备，包括丝束架、浸渍槽、 预氧化炉、碳化炉、表面处理炉，其特征在于:将聚丙烯腈基原丝丝束放置在丝束架上，将多 个丝束盘上的原丝束结成大束状通过盛有化学浴的浸渍槽，丝束随后进入处理室，再由处 理室进入预氧化炉、碳化炉、以及经过两导电辊导入表面处理炉，最后再由两导电辊导出、 卷绕装置卷绕，表面处理炉与臭氧发生装置;所述导电辊与外部供电的电流发生器连接、通 过与碳纤维的接触向碳纤维输出脉冲电流或恒定电流;所述处理室位于预氧化炉下方，通 过薄板将预氧化炉中的温度传导入处理室;所述预氧化炉外层均匀分布电加热管，连接有 能够将温度阶梯式上升的温控装置，所述表面处理炉，炉体内横向布置有紫外线反射板、紫 外线灯管、臭氧导入管，炉体外均匀分布电加热管、并且包裹有保温层。
[0030]所述化学浴为1.5-5. Owt %的硫酸铵溶液。
[0031] 所述预氧化炉中温度以50-70 °C/min的速度升温到150-200 °C，然后再以15-20 °C/ min的速度升温到300-350°C，纤维处理时间为7-8min。降温循环进行此步骤。
[0032] 所述多个丝束盘为4-6个。
[0033]所述预氧化炉和处理室内纤维与空气接触。
[0034]所述碳化炉内温度为1200-2000°C，为惰性气体气氛，惰性气体为氮气、氦气。
[0035] 实施例2 表面处理炉是采用圆柱体形式，炉体内横向布置有上下对称的紫外线反射板，上下各 均匀分布4-6根紫外线灯管、炉体中部左右两侧各分布一根臭氧导入管，炉体外均匀分布电 加热管、并且包裹有保温层。
[0036] 实施例3 一种使用上述设备的聚丙烯腈基碳纤维生产工艺，其特征在于:将聚丙烯腈基原丝丝 束放置在丝束架上，将多个丝束盘上的原丝束结成大束状通过盛有1.5-5. Owt %的硫酸铵 溶液的化学浴的浸渍槽，丝束随后进入处理室，再由处理室进入预氧化炉、碳化炉、以及经 过两导电辊导入表面处理炉，最后再由两导电辊导出、卷绕装置卷绕;所述预氧化炉中温度 以50-70°C/min的速度升温到150-200°C，然后再以15-20°C/min的速度升温到300-350°C， 纤维处理时间为7-8min，表面处理炉处理温度为75-120°C，时间150-300s。
[0037] 所述多个丝束盘为4-6个。
[0038] 所述预氧化炉内采用4-7根导辊牵伸。
[0039] 所述碳化炉内温度为1200-2000°C，为惰性气体气氛;更优选惰性气体为氮气、氦 气。
[0040] 所述预氧化炉和处理室内纤维与空气接触。
[0041] 表1中列举采用本发明设备以及工艺获得的碳纤维性能 表1
当然，以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特 征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
【主权项】
1. 一种聚丙烯腈基碳纤维生产工艺，其特征在于:将聚丙烯腈基原丝丝束放置在丝束 架上，将多个丝束盘上的原丝束结成大束状通过盛有1.5-5. Owt %的硫酸铵溶液的化学浴 的浸渍槽，丝束随后进入处理室，再由处理室进入预氧化炉、碳化炉、以及经过两导电辊导 入表面处理炉，最后再由两导电辊导出、卷绕装置卷绕;所述预氧化炉中温度以50-70°C/ min的速度升温到150-200°C，然后再以15-20°C/min的速度升温到300-350°C，纤维处理时 间为7-8min，表面处理炉处理温度为75-120°C，时间150-300S。2. 如权利要求1所述生产工艺，其特征在于:所述多个丝束盘为4-6个。3. 如权利要求1所述生产工艺，其特征在于:所述预氧化炉内采用4-7根导辊牵伸。4. 如权利要求1-3任一项所述生产工艺，其特征在于:所述碳化炉内温度为1200-2000 °C，为惰性气体气氛，所述预氧化炉和处理室内纤维与空气接触。
【专利摘要】一种聚丙烯腈基碳纤维生产工艺，其特征在于：将聚丙烯腈基原丝丝束放置在丝束架上，将多个丝束盘上的原丝束结成大束状通过盛有1.5-5.0wt％的硫酸铵溶液的化学浴的浸渍槽，丝束随后进入处理室，再由处理室进入预氧化炉、碳化炉、以及经过两导电辊导入表面处理炉，最后再由两导电辊导出、卷绕装置卷绕；所述预氧化炉中温度以50-70℃/min的速度升温到150-200℃，然后再以15-20℃/min的速度升温到300-350℃，纤维处理时间为7-8min，表面处理炉处理温度为75-120℃，时间150-300s。
【IPC分类】D01F9/22
【公开号】CN105671691
【申请号】CN201610043562
【发明人】曹璐
【申请人】耿云花
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2012年11月13日