一种纤维寡糖的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于寡糖制备技术领域，具体涉及一种纤维寡糖的生产工艺。
【背景技术】
[0002]目前制备纤维寡糖主要是从含有植物纤维的生物质原料经纤维复合酶降解纤维素，再经分离提出而来，中文名称纤维寡糖，英文名称cello-oligosaccharide，由10个以下葡萄糖分子通过β-1，4_糖苷键连接而成的寡糖，是纤维素降解过程中的产物。由于纤维素分子量在十几万到几十万，糖苷键键能较高，通过纤维复合酶降解很难控制在10个以下葡萄糖分子通过β-1，4-糖苷键连接而成的寡糖，既使有寡糖生成由于含量太低也没有工业生产意义。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种纤维寡糖的生产工艺，直接将富含纤维素的植物原料经过高能爆碎将纤维素大分子链中糖苷键分子结构打断形成纤维多糖、低糖和单糖的低分子混合物质，然后经提取、分离精制浓缩或干燥成不同含量的纤维寡糖产品，该方法得到的寡糖可控，能实现工业化生产。
[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种纤维寡糖的生产工艺，将含纤维素的生物质，放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中爆碎然后加水提取得到提取液，向提取液中加入定向纤维素内切酶酶解得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤得到精制液，对精制液进行浓缩或干燥得到纤维寡糖糖浆或纤维寡糖固体粉。
[0005]所述的高能爆碎操作温度为150?195°C，操作压力为1.5?2.0Mpa，泄压时间在0.02~0.5 秒。
[0006]所述提取温度40_80°C提取液的pH为4?8。
[0007]所述酶解的操作步骤为:在温度为45?55°C的条件下，向提取液中加入定向纤维素内切酶4万单位/克干基底物，酶解40min?30小时。
[0008]所述的含纤维素的生物质为玉米芯、玉米秸杆、棉花秸杆、提取木寡糖后的纤维渣、或提取木寡糖后的甘蔗渣中的至少一种。
[0009]酶解液脱色采用食品及活性炭脱色温度不小于95°C，趁热过滤.除去活性炭，得到脱色液。超滤采用孔径为3000?5000分子量的中空纤维超滤膜，离子交换脱盐采用的是食品级大孔吸附树脂进行深度脱色脱盐和脱除1800分子量以上的纤维多糖，纳滤采用的是孔径为300?500分子量的聚砜纳滤膜脱出水份和单糖。得到主要含纤维寡糖的精制液。
[0010]对精制液浓缩采用MVR浓缩设备在40?70°C条件下浓缩至质量浓度为65?75%，得到淡黄色食品级纤维寡糖糖浆。
[0011 ]对精制液干燥采用喷雾干燥的方式在80--185°C下得到纤维寡糖固体粉。
[0012]本发明的有益效果:通过高能糖苷键爆碎设备将富含有纤维素的生物质原料(如玉米秸杆，提取低聚木糖后富含纤维素的玉米秸杆废渣，含纤维素在40?60%，棉杆，装入高能糖苷键爆碎设备。在1.52Mpa的压力下保持一定时间，进行瞬间泄压使物料在0.02—
0.5秒爆出。将纤维素糖苷键打成碎片，这些碎片可用50°C热水溶出。这样形成的1800分子量的可溶性纤维多糖，溶出率30%?47%。这样解决了纯靠生物降解不能人为控制分子量在某一阶段的问题。这样在工业上利用纤维素生物质原料制备寡糖成为可能。在可溶性的纤维多糖被溶出后，再加入4万单位/克底物的特制的纤维素内切酶对可溶性纤维多糖，定向内切酶解，从而制备出含糖度在4?5.5%含纤维寡糖水溶出率在40%以上的提取液。提取液再经过活性炭脱色，超滤脱除部分大分子量的纤维多糖可溶性淀粉等，再经离子交换纳滤精制提纯，低温浓缩干燥后生产出纤维寡糖糖浆产品和纤维寡糖粉。该方法在工业规模生产上具有现实和实际意义。
【附图说明】
[0013]
图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
取提取低聚木糖后的玉米芯废渣，150公斤，含干物质39.6%，含水分61.4%;干物质中含纤维素47%，装入糖苷键高能爆碎机升压至1.7Mpa保压7分钟，立即泄压。将爆碎物料加1000升无离子水提取，提取液加入纤维素内切酶4万单位/克底物，于50°C酶解至30小时过滤，测提取液总糖13.44公斤。溶出率30.29%。在提取液中纤维寡糖含量达21.974%单糖62%可溶性纤维多糖15%。经脱色，超滤，离子交换，纳滤精制后低温浓缩得到70%纤维寡糖浓缩液4.03公斤。
[0015]实施例2
本实施例的纤维寡糖的生产工艺，步骤如下:
将玉米秸杆放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中爆碎，高能爆碎操作温度为150°C，操作压力为2.0Mpa，泄压时间小于0.02秒;然后加水提取得到提取液，提取液的pH为4，在45°C的条件下，加入定向纤维素内切酶的加入量为4万单位/克干基，酶解40min得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤得到精制液，其中，酶解液脱色采用食品及活性炭，超滤采用孔径为3000~5000分子量的中空纤维超滤膜，离子交换脱盐采用的是食品级大孔吸附树脂进行深度脱色脱盐和脱除1800分子量以上的纤维多糖，纳滤采用的是孔径为300?500分子量的聚砜纳滤膜;对精制液采用MVR浓缩设备在40°C条件下浓缩至质量浓度为65%，得到淡黄色食品级纤维寡糖糖浆。
[0016]实施例3
本实施例的纤维寡糖的生产工艺，步骤如下:
将玉米秸杆和棉花秸杆放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中爆碎，高能爆碎操作温度为195°C，操作压力为1.8Mpa，泄压时间小于0.5秒;然后加水提取得到提取液，提取液的pH为8，在55°C的条件下，加入定向纤维素内切酶的加入量为4万单位/克干基，酶解30小时得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤得到精制液，其中，酶解液脱色采用食品及活性炭，超滤采用孔径为3000?5000分子量的中空纤维超滤膜，离子交换脱盐采用的是食品级大孔吸附树脂进行深度脱色脱盐和脱除1800分子量以上的纤维多糖，纳滤采用的是孔径为300?500分子量的聚砜纳滤膜;对精制液采用MVR浓缩设备在70°C条件下浓缩至质量浓度为75%，得到淡黄色食品级纤维寡糖糖浆。
[0017]实施例4
本实施例的纤维寡糖的生产工艺，步骤如下:
将提取木寡糖后的纤维渣放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中爆碎，高能爆碎操作温度为160°C，操作压力为1.5Mpa，泄压时间小于0.2秒;然后加水提取得到提取液，提取液的pH为5，在50°C的条件下，加入定向纤维素内切酶的加入量为4万单位/克干基，酶解10小时得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤得到精制液，其中，酶解液脱色采用食品及活性炭，超滤采用孔径为3000?5000分子量的中空纤维超滤膜，离子交换脱盐采用的是食品级大孔吸附树脂进行深度脱色脱盐和脱除1800分子量以上的纤维多糖，纳滤采用的是孔径为300?500分子量的聚砜纳滤膜;对精制液采用喷雾干燥的方式得到纤维寡糖固体粉。
[0018]实施例5
本实施例的纤维寡糖的生产工艺，步骤如下:
将棉花秸杆和提取木寡糖后的甘蔗渣放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中爆碎，高能爆碎操作温度为170°C，操作压力为1.6Mpa，泄压时间小于0.3秒;然后加水提取得到提取液，提取液的pH为6，在48°C的条件下，加入定向纤维素内切酶的加入量为4万单位/克干基，酶解20小时得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤得到精制液，其中，酶解液脱色采用食品及活性炭，超滤采用孔径为3000?5000分子量的中空纤维超滤膜，离子交换脱盐采用的是食品级大孔吸附树脂进行深度脱色脱盐和脱除1800分子量以上的纤维多糖，纳滤采用的是孔径为300?500分子量的聚砜纳滤膜;对精制液采用喷雾干燥的方式得到纤维寡糖固体粉。
[0019]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:将含纤维素的生物质，放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中爆碎然后加水提取得到提取液，向提取液中加入定向纤维素内切酶酶解得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤得到精制液，对精制液进行浓缩或干燥得到纤维寡糖糖浆或纤维寡糖固体粉。2.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:所述的高能爆碎操作温度为150?195°C，操作压力为1.5-2.0Mpa，泄压时间小于0.02-0.5秒。3.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:所述水的提取温度在4080°C提取时间30—40分钟，提取液的pH为4?8。4.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:所述酶解的操作步骤为:在温度为45?55°C的条件下最好在48—50°C，向提取液中加入定向纤维素内切酶4万单位/克干基，酶解40min?30小时。5.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:所述的含纤维素的生物质为玉米芯、玉米秸杆、棉花秸杆、提取木寡糖后的纤维渣、或提取木寡糖后的甘蔗渣中的至少一种。6.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:酶解液脱色采用食品级活性炭，超滤采用孔径为3000?5000分子量的中空纤维超滤膜，离子交换脱盐采用的是食品级大孔吸附树脂进行深度脱色脱盐和脱除1800分子量以上的纤维多糖，纳滤采用的是孔径为300?500分子量的聚砜纳滤膜脱除水和单糖，将纤维寡糖初步浓缩至糖度达9%—20%。7.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:对精制液浓缩采用MVR浓缩设备在40?70°C条件下浓缩至糖度为65?75%，得到淡黄色食品级纤维寡糖糖浆。8.根据权利要求1所述的纤维寡糖的生产工艺，其特征在于:对精制液干燥是在80?185°C条件下喷雾干燥得到纤维寡糖固体粉。
【专利摘要】本发明公开了一种纤维寡糖的生产工艺，将含纤维素的生物质，放入选择性植物糖苷键高能爆碎机中在1.5—2.0Mpa下保温5—7分钟,在0.02—0.5秒内瞬间泄压,爆碎后,加水提取得到提取液，向提取液中加入定向纤维素内切酶酶解得到酶解液，酶解液依次经过脱色、超滤、离子交换脱盐和纳滤精制得到精制液，对精制液进行浓缩或干燥得到纤维寡糖糖浆或纤维寡糖固体粉。该方法解决了纯靠生物降解不能人为控制分子量在某一阶段的问题。这样在工业上利用富含纤维素的生物质原料制备纤维寡糖成为可能。该方法在工业规模生产上具有现实和实际意义。
【IPC分类】C12P19/14
【公开号】CN105483182
【申请号】CN201511005042
【发明人】李来锁
【申请人】鹤壁市泰新科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月29日