的甲酸为反应介质进行蒸煮，反应介质与原料质量比为7:1，在密闭的耐压反应器中以温度140°C蒸煮，反应120min，得到蒸煮产物经过压滤，得到挤压出的蒸煮废液和未洗涤的湿纸浆。
[0029]以甲酸为有机溶剂①，在温度90°C环境下进行第一次纸浆洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液①，洗涤废液①和上述挤压出的蒸煮废液混合，然后在50°C、0.1MPpa的负压下蒸发浓缩，得到富含有机物的残渣和冷凝液，冷凝液为甲酸，可直接作为制浆的反应介质使用。第一次洗涤后的纸浆以甲醇为有机溶剂②在50°C条件下进行第二次洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液②，第二次洗涤后的纸浆在64°C下蒸发，得到干燥的纸浆和冷凝液，冷凝液和洗涤废液②混合，精馏分离回收有机溶剂②、有机溶剂①和极少量的蒸煮反应介质。
[0030]实施例2:
[0031 ]以麦草为原料，以60%的乙醇为反应介质进行蒸煮，反应介质与原料质量比为8:1，在密闭的耐压反应器中以温度200°C蒸煮，反应120min，得到蒸煮产物经过压滤，得到挤压出的废液和未洗涤的湿纸浆。
[0032]以乙醇为有机溶剂，在温度70°C环境下进行纸浆洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液。洗涤废液和上述挤压出的废液混合，在78°C下充分蒸发浓缩，得到富含有机物的残渣和冷凝液，洗涤后的纸浆在40°C下减压蒸发干燥，得到干燥的纸浆和冷凝液，所有冷凝液混合，精馏分离回收乙醇。
[0033]实施例3:
[0034]以鹿渣为原料，以70%的丙酮为反应介质进行蒸煮，反应介质与原料质量比为6:1，在密闭的耐压反应器中以160°C蒸煮，反应120min，得到蒸煮产物经过压滤，得到挤压出的废液和未洗涤的湿纸浆。
[0035]以丙酮为有机溶剂，在温度56°C环境下进行纸浆洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液。洗涤废液和上述挤压出的废液混合，在50°C下充分蒸发浓缩，得到富含有机物的残渣和冷凝液，洗涤后的纸浆在40°C下减压蒸发干燥，得到干燥的纸浆和冷凝液，所有冷凝液混合，精馏分离回收丙酮。
[0036]实施例4:
[0037]以杨木为原料，以甲酸、乙酸、水(3:2:1)为反应介质进行蒸煮，反应介质与原料质量比为6:1，温度120°C蒸煮，反应120min，得到蒸煮产物经过压滤，得到挤压出的废液和未洗涤的湿纸浆。
[0038]以甲酸、乙酸(3:2)为有机溶剂，在温度100°C环境下进行纸浆洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液。洗涤废液和上述挤压出的废液混合，在100°c下充分蒸发浓缩，得到富含有机物的残渣和冷凝液，洗涤后的纸浆在80°c下减压蒸发干燥，得到干燥的纸浆和冷凝液，所有冷凝液混合，精馏分离回收乙酸。
[0039]实施例5:
[0040]以慈竹为原料，以甲酸为反应介质进行蒸煮，反应介质与原料质量比为7:1，温度140°C蒸煮，反应120min，得到蒸煮产物经过压滤，得到挤压出的蒸煮废液和未洗涤的湿纸浆。
[0041]以甲酸为有机溶剂①，在温度90°C环境下进行第一次纸浆洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液①，洗涤废液①和上述挤压出的蒸煮废液混合，然后在80°C、0.1MPPa的负压下蒸发浓缩，得到富含有机物的残渣和冷凝液，冷凝液为甲酸，可直接作为制浆的反应介质使用。第一次洗涤后的纸浆以乙醇为有机溶剂②在70°C条件下进行第二次洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液②。第二次洗涤后的纸浆以甲醇为有机溶剂③在50°C条件下进行第三次洗涤，以多段逆流的形式充分洗涤纸浆，得到洗涤废液③。第三次洗涤后的纸浆在60°C下蒸发，得到干燥的纸浆和冷凝液，冷凝液和洗涤废液
②、③混合，精馏分离回收有机溶剂②、有机溶剂③和极少量的蒸煮反应介质。
【主权项】
1.一种有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，包括步骤如下: 将有机溶剂法制浆所得纸浆经过一种或多种有机溶剂洗涤，然后蒸发干燥将纸浆中的有机溶剂蒸发出来，得到干纸浆，有机溶剂蒸汽经冷凝回收再利用。2.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、苯酚、乙醚、丁醇、乙二醇、丙酮、甲酸、乙酸或/和乙酸乙酯。3.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，纸浆的洗涤次数为两次以上。4.根据权利要求3所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，第一次洗涤所用的有机溶剂与有机溶剂法制浆所用溶剂成分相同。5.根据权利要求3所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，后一次洗涤所用的有机溶剂与前一次洗涤所用的有机溶剂相互混溶;优选的，后一次洗涤所用的有机溶剂与前一次洗涤所用的有机溶剂相比，具有更低的沸点和汽化潜热。6.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，洗涤的温度 < 有机溶剂的沸点。7.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，有机溶剂法制浆所得纸浆洗涤之前和/蒸发干燥之前先进行压榨或抽滤或离心处理，以提高纸浆的干度。8.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，所述纸浆的洗涤，均采用多段逆流洗涤方式。9.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，蒸发干燥，在大气压力或负压条件下进行;优选的，蒸发干燥温度低于有机溶剂的沸点。10.根据权利要求1所述的有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，其特征在于，洗涤后的洗涤废液和有机溶剂蒸汽经冷凝后的冷凝液通过精馏的方式，分离出制浆过程所用的反应介质、洗涤过程所用的有机溶剂和洗涤废液中的可溶性物质。
【专利摘要】本发明涉及一种有机溶剂法纸浆的洗涤和溶剂回收方法，包括步骤如下：将有机溶剂法制浆所得纸浆经过一种或多种有机溶剂洗涤，然后蒸发干燥将纸浆中的有机溶剂蒸发出来，得到干纸浆，有机溶剂蒸汽经冷凝回收再利用。本发明适用于有机溶剂法得到的纸浆的洗涤，洗涤全程使用有机溶剂，避免水的参与，洗涤之后蒸发干燥直接得到洁净的干纸浆，简化了纸浆的洗涤过程。本发明由于全程没有水的参与，分离回收有机溶剂时由于有机溶剂的沸点低，降低了回收有机溶剂的能耗，而且不会产生共沸物，减少了因共沸带来的回收有机溶剂方面的麻烦。
【IPC分类】D21C9/02, D21C11/00
【公开号】CN105672016
【申请号】CN201610144380
【发明人】王兆江, 秦梦华, 张永超
【申请人】齐鲁工业大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月14日