用于从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备和用于制备芳族二羧酸的设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本公开涉及一种用于从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备和一组用于制备芳族二羧酸的设备。
【背景技术】
[0002]芳族二羧酸通常通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制备。实例是对苯二甲酸(TA)，其广泛用于制备聚酯，如聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)。作为用于PET制备的反应物所需的TA被称为“纯化的对苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超过99.97重量％、优选地超过99.99重量％的对苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工业规模上，适于在PET制造中使用的PTA通常以两段工艺制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供“粗对苯二甲酸”(CTA)，如在例如US 2，833，816中所述。然后，将通过该氧化反应制备的CTA纯化，因为其通常被杂质如4-CBA、对甲基苯甲酸，以及赋予TA淡黄色的各种有色杂质所污染。CTA的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)以产生PTA。
[0003]PTA通常被视为批量商品项，其年产量有数百万吨，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制造的经济性和效率最大化。这可通过降低资本成本(例如，设备成本)和可变成本(例如，与废弃物处置、起始物质使用、有机溶剂、加热燃料和去离子水相关的成本)实现。
[0004]因此，期望通过设计制造方法以回收并循环利用有机溶剂最小化有机溶剂(例如，乙酸)的消耗。WO 96/06065描述了对来自制造TA的氧化反应的塔顶蒸气流的乙酸的共沸蒸馏。使用夹带剂如乙酸异丁酯或乙酸正丙酯以促进水从乙酸的移除。来自蒸馏的顶部产物被送至单独的冷凝器。将所得的冷凝物分离成有机相和水相，其中所述有机相返回至蒸馏，而从所述水相回收夹带剂以再循环至蒸馏，并回收乙酸甲酯用于后续处理。
[0005]因为有机溶剂的衍生物如乙酸甲酯在氧化反应中累积至稳态水平，所以通过将所述方法设计为也回收这些衍生物并将它们再循环至氧化反应可以最小化有机溶剂通过其至这些衍生物的转化的消耗。因此，可以将所述方法设计为回收有机溶剂，在洗涤任务时使用该有机溶剂以从流出物气体流回收其衍生物，随后将其再循环至氧化反应，以实现上述两个目的。
[0006]本公开的目的是提供一种用于制造芳族二羧酸的更经济且更有效的方法和设备。进一步的目的将从以下说明书显见。
【实用新型内容】
[0007]本公开提供一种用于从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备，所述第一工艺流包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物，所述设备包括:
[0008]气提装置，所述气提装置包括:
[0009]气提塔；
[0010]从所述气提塔接收液体的贮槽；
[0011]从所述气提塔接收塔顶流的冷凝器；以及
[0012]第一工艺流入口 ；
[0013]其中所述贮槽包括
[0014]将纯化的有机溶剂的贮器与污染的有机溶剂的贮器分离的基本上垂直的内堰板；
[0015]将来自所述气提塔的液体导入所述纯化的有机溶剂的贮器的导流板；以及
[0016]将纯化的有机溶剂流从所述纯化的有机溶剂的贮器移除的纯化的有机溶剂流出
□O
[0017]本公开还提供一种用于从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备，所述第一工艺流包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物，所述设备包括:
[0018]接收第一工艺流的气提装置，所述气提装置包括:
[0019]气提塔；
[0020]从所述气提塔接收液体的贮槽；和
[0021]从所述气提塔接收塔顶流的冷凝器，以及
[0022]制备芳族二羧酸的氧化反应器，
[0023]其中，所述设备还包括:
[0024]将包含所述有机溶剂的衍生物的流从所述冷凝器传送至所述氧化反应器的装置。
[0025]本公开还提供一种用于制备芳族二羧酸的设备，所述设备包括
[0026]第一结晶器；
[0027]第二结晶器；
[0028]从来自第一结晶器或第二结晶器的第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备，所述从来自第一结晶器或第二结晶器的第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备包括
[0029]气提装置，所述气提装置包括:
[0030]气提塔；
[0031]从所述气提塔接收液体的贮槽；
[0032]从所述气提塔接收塔顶流的冷凝器；以及
[0033]第一工艺流入口 ；
[0034]其中所述贮槽包括
[0035]将纯化的有机溶剂的贮器与污染的有机溶剂的贮器分离的基本上垂直的内堰板；
[0036]将来自所述气提塔的液体导入所述纯化的有机溶剂的贮器的导流板；以及
[0037]将纯化的有机溶剂流从所述纯化的有机溶剂的贮器移除的纯化的有机溶剂流出
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[0038]本公开还提供一种用于制备芳族二羧酸的设备，所述设备包括
[0039]制备芳族二羧酸的氧化反应器；
[0040]第一结晶器；
[0041]第二结晶器；
[0042]从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备，所述从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备包括:
[0043]接收第一工艺流的气提装置，并且所述气提装置包括
[0044]气提塔；
[0045]从所述气提塔接收液体的贮槽；和
[0046]从所述气提塔接收塔顶流的冷凝器，
[0047]其中所述从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备还包括:
[0048]将包含所述有机溶剂的衍生物的流从所述冷凝器传送至所述氧化反应器的装置。
[0049]此外，本公开提供了一种用于从用于制备芳族二羧酸的方法中的第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的方法，所述第一工艺流包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物，所述用于制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在所述有机溶剂中在氧化反应器中的催化氧化，所述回收有机溶剂的衍生物的方法包括以下步骤
[0050]i)将所述第一工艺流进料至气提装置，所述气提装置包括气提塔和贮槽；
[0051]ii)将纯化的有机溶剂流从所述贮槽移除；以及
[0052]iii)将塔顶流从所述气提塔传送至冷凝器，
[0053]其中，步骤ii)中的从所述贮槽移除的纯化的有机溶剂流中的所述有机溶剂的衍生物的质量浓度低于步骤i)中的进料至气提装置的所述第一工艺流中的所述有机溶剂的衍生物的质量浓度，并且，任选地，
[0054]其中，步骤iii)中的传送至所述冷凝器的塔顶流中的所述有机溶剂的衍生物的质量浓度大于步骤i)中的进料至气提装置的所述第一工艺流中的所述有机溶剂的衍生物的质量浓度。
[0055]本公开还提供了一种用于从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物的设备，所述第一工艺流包含所述有机溶剂、水和所述有机溶剂的衍生物，所述设备包括:
[0056]气提装置，所述气提装置构造为接收第一工艺流，所述气提装置包括:
[0057]气提塔；
[0058]贮槽，所述贮槽布置为从所述气提塔接收液体；和
[0059]冷凝器，所述冷凝器布置为从所述气提塔接收塔顶流，以及
[0060]氧化反应器，所述氧化反应器用于芳族二羧酸的制备，所述芳族二羧酸的制备包括烃前体在所述有机溶剂中的催化氧化，
[0061 ] 其中，所述设备还包括:
[0062]用于将包含所述有机溶剂的衍生物的流从所述冷凝器传送至所述氧化反应器的
目.ο
[0063]气提塔和贮槽通常形成集成式单元，S卩，它们不是通过连接管道结构分离的分立单元，而是彼此直接接合。优选地，气提塔、贮槽和冷凝器形成集成式单元。这些配置消除了对连接贮槽和气提塔，以及气提塔和冷凝器的任何管道结构的需要，并且因此降低了制造装置的资本成本。
[0064]优选地，本公开的方法还包括将包含以下步骤:所述有机溶剂的衍生物的液体流从所述冷凝器或所述气提塔的上部区域进料至所述氧化反应器。如上所述，以这种方式回收有机溶剂的衍生物并将其再循环至氧化反应器有助于最小化机溶剂通过转化为该衍生物的损耗。
[0065]优选地，本公开还包括将所述纯化的有机溶剂流进料至清洗段，以将所述有机溶剂的衍生物从气态流移除。在洗涤任务中使用纯化的有机溶剂流(对应于与尚未纯化的有机溶剂流)增加了有机溶剂的衍生物从气态流的回收。此外，因为纯化的有机溶剂流中所述有机溶剂的衍生物的量减少，有机溶剂的衍生物通过所述有机溶剂的衍生物从纯化的有机溶剂流的蒸发所致的损耗减小。还优选的是先将纯化的有机溶剂流冷却，再将其进料至清洗段。这进一步增加了所述有机溶剂的衍生物从气态流的回收。
【附图说明】
[0066]图1为根据本公开的方法和设备的示意图。
【具体实施方式】
[0067]本文描述了本公开的多个实施方案。应当认识到，每个实施方案中指定的特征可以与其他指定特征结合以提供另外的实施方案。
[0068]应当理解，用于通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制备芳族二羧酸的方法和设备的一般操作是众所周知的。例如，如上所述，适于在PET制备中使用的对苯二甲酸(即，纯化的对苯二甲酸)通常以两段工艺制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，在空气中)以提供粗对苯二甲酸。然后，将通过该氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化以除去杂质，如4-CBA和对甲基苯甲酸，以产生纯化的对苯二甲酸。粗对苯二甲酸的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)。
[0069]芳族二羧酸的制备
[0070]本公开中制备的芳族二羧酸可以选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸。芳族二羧酸优选为对苯二甲酸。烃前体为可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烃前体通常为在所需的最终产物中的羧酸取代基的位置被如C^6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯或萘。优选的烃前体为(V6烷基取代的苯，具体地，为对二甲苯。有机溶剂通常为脂族羧酸，如乙酸，或一种或多种此类脂族羧酸与水的混合物。有机溶剂的衍生物为作为氧化反应的副产物由所述有机溶剂形成的化合物。例如，当有机溶剂为乙酸时，该有机溶剂的衍生物可以是乙酸甲酯。氧化反应可在其中有氧气的任何条件下进行，例如，该反应可在空气中进行。反应催化剂通常包含可溶形式的钴和/或锰(例如，它们的乙酸盐)，使用溴源(如溴化氢)作为促进剂。氧化反应的温度通常在约100-250°C的范围内，优选地为约150-220°C。任何常规的压力都可用于该反应，以适当地将该反应混合物保持在液态下。
[0071]通常包括氧化反应器的氧化段执行将烃前体在有机溶剂中催化氧化的功能，从而形成产物流和排放气体。产物流通常传送至通常至少包括第一结晶器和第二结晶器的结晶段，以形成粗芳族二羧酸晶体的第一浆液和塔顶蒸气。通常将粗芳族二羧酸晶体的第一浆液传送至分