离段，其中将母液与粗芳族二羧酸晶体相分离，然后可以与含水液体混合以形成粗芳族二羧酸晶体的第二浆液。通常将该粗芳族二羧酸晶体的第二浆液传送至纯化装置，加热并且进行氢化，之后冷却以形成纯化的芳族二羧酸晶体的浆液。
[0072]在蒸馏段中，通常将来自氧化段的排放气体分离到富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流中。来自蒸馏段的富含有机溶剂的液体流通常包含80-95%重量/重量的有机溶剂，并且通常返回氧化段。来自蒸馏段的富含水的蒸气流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有机溶剂，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体源。冷凝物流的一部分通常还形成用于来自纯化装置的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体源。
[0073]气提装置
[0074]气提装置包括气提塔和贮槽，其被设置为收集来自气提塔底部的液体。气提塔通常为包括至少一个理论分离塔板的蒸馏塔，其可由塔盘(如筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩塔盘)、规整填料或提供用于塔内的气相与液相之间的质量传递的表面的其他合适的结构提供。
[0075]贮槽可包括用于将纯化的有机溶剂的贮器和污染的有机溶剂的贮器分离的基本上垂直的内堰板。因此，当气提装置在使用中时，纯化的有机溶剂的贮器含有纯化的有机溶剂，而污染的有机溶剂的贮器含有污染的有机溶剂。如本文所用，“纯化的有机溶剂”是指包含其中有机溶剂的衍生物的质量浓度相对于第一工艺流中有机溶剂的衍生物的质量浓度降低的有机溶剂的液体的本体或流。通常，纯化的有机溶剂流的至少50质量％、至少60质量％、至少70质量％、至少80质量％、或至少90质量％是有机溶剂，并且纯化的有机溶剂流的少于5质量％、或少于2质量％、或少于I质量％、或少于0.5质量％、或少于0.2质量％、或少于0.1质量％是有机溶剂的衍生物。纯化的有机溶剂流的余量通常是水，虽然可能存在微量(例如，各自少于I质量％ )的杂质(例如，有机杂质)。如本文所用，“污染的有机溶剂”是指其中有机溶剂的衍生物的质量浓度大于纯化的有机溶剂中的有机溶剂的衍生物的质量浓度的液体的本体或流。如本文所用，“质量浓度”是指给定组分的质量(或质量流速)在给定的液体本体(或流)的质量(或质量流速)中所占的分数。具体地，污染的有机溶剂中有机溶剂的衍生物的质量浓度与在纯化的有机溶剂中有机溶剂的衍生物的质量浓度的比例可以大于1: 1、或大于或等于2: 1、或大于或等于3: 1、或大于或等于4: 1、或大于或等于5: 1、或大于或等于6: 1、或大于或等于约7: 1、或大于或等于约8: 1、或大于或等于约9: 1、或大于或等于约10: 1，并且还可以小于或等于约50: 1、或小于或等于约100: I。如本文所使用的，“基本上垂直”意指将堰板取向成使得其有效地将设置在贮槽底部的两个有机溶剂的贮器分离；堰板不需要与水平面垂直(例如，其可能与水平面成介于70°和110°之间的角度，或与水平面成介于80°和100°之间的角度，或与水平面成约90°的角度)。可以操作气提装置使得纯化的有机溶剂可以溢过堰板进入污染的有机溶剂的贮器，使得污染的有机溶剂的贮器通过纯化的有机溶剂的加入而有效地稀释(即，污染的有机溶剂的贮器中有机溶剂的衍生物的质量浓度下降)。纯化的有机溶剂流和污染的有机溶剂流可以经由分别与纯化的有机溶剂的贮器和污染的有机溶剂的贮器流体连通的出口从贮槽移除。因此，用于移除纯化的有机溶剂流的出口和用于移除污染的有机溶剂流的出口可分别布置在纯化的有机溶剂的贮器和污染的有机溶剂的贮器的下部。这些流随后可在该方法的别处使用。具体地，通常将纯化的有机溶剂流在高压下传送至清洗段或氧化反应器。污染的有机溶剂通常在低压下传送至其他任务或再循环至气提装置中的更高位置。
[0076]如上所述，气提塔和贮槽通常形成集成式单元。因此，来自气提塔的液体在不穿过任何中间管道结构的情况下落入贮槽中。贮槽还可包括被布置为使得来自气提塔的液体被导入纯化的有机溶剂的贮器的导流板。因此，导流板可布置在污染的有机溶剂的贮器的上方并成一角度，使得落到导流板上的液体随后落入纯化的有机溶剂的贮器中。
[0077]第一工艺流通常被导向气提塔，该气提塔将有机溶剂的衍生物从有机溶剂自身分离，从而提供塔顶流和塔底流(纯化的有机溶剂流)，在塔顶流中有机溶剂的衍生物的质量浓度相对于第一工艺流中有机溶剂的衍生物的质量浓度增大，在塔底流中有机溶剂的衍生物的质量浓度相对于第一工艺流中有机溶剂的衍生物的质量浓度下降。然而，可以将第一工艺流在高于贮槽内液面的高度处引导至贮槽，这通常导致第一工艺流部分闪蒸，从而生成进入气提塔底部的蒸气。
[0078]气提装置可包括用于接收一种或多种工艺流的一个或多个入口。例如，可以将从来自第一结晶器的塔顶蒸气流的冷凝得到的第一冷凝物流进料至第一冷凝物流入口。第一冷凝物流入口可布置在贮槽中，使得源于第一冷凝物流的液体进入污染的有机溶剂的贮器。此外，可以将从来自第二结晶器的塔顶蒸气流的冷凝得到的第二冷凝物流进料至第二冷凝物流入口。第二冷凝物流入口可以布置在贮槽中，使得源于第二冷凝物流的液体进入污染的有机溶剂的贮器。第一和第二冷凝物流入口中的一者或两者可以布置在挡板(如果存在)下方和污染的有机溶剂的贮器上方。因此，污染的有机溶剂的贮器可以替代用于收集污染的有机溶剂的流的溶剂桶，从而进一步降低该方法的资本成本。可以将污染的有机溶剂的流通过外部流体通道(即，该流体通道位于气提装置外部)从污染的有机溶剂的贮器进料至气提装置中的较高点(即，进料至气提装置中的入口)。具体地，可以将污染的有机溶剂的流从污染的有机溶剂的贮器进料至气提塔(即，进料至气提塔中的入口)。可以将干净有机溶剂的流进料至纯化的有机溶剂的贮器(即，进料至纯化的有机溶剂的贮器中或上方的入口)。
[0079]来自气提塔的塔顶流被传送至冷凝器。如上所述，气提塔、贮槽和冷凝器优选地形成集成式单元，以避免对于将每个单元连接在一起的任何中间管道结构的需要。因此，来自气提塔的蒸气在不穿过任何中间管道结构的情况下上升至冷凝器中。相似地，冷凝器可以设计为使得来自冷凝器的冷凝物可以下落到气提塔。冷凝器通常有冷水进料供应以将蒸气的挥发性组分的至少一部分冷凝，从而形成包含从第一工艺流气提的有机溶剂的衍生物的液体流和蒸气流。可以将液体流从冷凝器或气提塔的上部区域(例如，从气提塔的顶部塔盘)取出，然后进料至氧化反应器，以实现有机溶剂的衍生物至氧化反应器的再循环。液体流可与其他流(例如，来自清洗段的一个或多个塔底流)合并，和/或在其至氧化反应器的路径被处理。备选地，可以将液体流直接进料至氧化反应器，即，在其至氧化反应器的路径上不经受任何中间处理以改变其组成。
[0080]由于本公开的主要目的是从第一工艺流回收有机溶剂的衍生物，而不是将水从有机溶剂分离，故本公开优选地不在气提装置中采用夹带剂。具体地讲，本公开优选地不在气提装置中采用乙酸异丁酯、乙酸正丙酯或沸点介于乙酸异丁酯和乙酸正丙酯的沸点之间的夹带剂。
[0081]清洗段
[0082]清洗段可将有机溶剂的衍生物从气态流移除。如本文所用，“移除”是指指定组分从指定流的部分或完全移除。因此，可以将指定组分的10质量％、或20质量％、或30质量％、或40质量％、或50质量％、或60质量％、或70质量％、或80质量％、或90质量％、或95质量％、或99质量％从指定流中移除。通常，这通过以下方式实现:将气态流进料至洗涤装置的下部区域，该下部区域通常在该装置内的洗涤塔下方但在洗涤装置的贮槽中的任何液体的液面上方，并将一种或多种液体流(例如，有机溶剂流和水流)任选地经由冲洗系统进料至洗涤装置通常在洗涤塔上方的较高区域。可以将包含有机溶剂的衍生物的液体塔底流从洗涤装置回收。因此，可以将包含有机溶剂的衍生物的一个或多个塔底流从清洗段传送至氧化反应器，以实现有机溶剂的衍生物至氧化反应器的再循环。塔底流可与其他流(例如，来自冷凝器或气提塔的上部区域的液体流)合并，和/或在其至氧化反应器的路径上被处理。备选地，可以将一个或多个塔底流直接传送至氧化反应器，即，在其至氧化反应器的路径上不经受任何中间处理以改变其组成。
[0083]清洗段可以包括用于移除来自从氧化反应器的排放气体得到的塔顶气体的有机溶剂的衍生物的加压清洗器，和用于移除来自蒸气流的有机溶剂的衍生物的常压清洗器中的至少一个。加压清洗器通常在至少2.5barA、或至少5barA、或至少7.5barA、或至少lObarA、或至少12.5barA的压力下，通常最高至20barA、或30barA、或40barA、或50barA的压力下运行。常压清洗器通常在约IbarA的压力下，即在约大气压下运行。塔顶气体通常通过使排放气体穿过蒸馏段和冷凝段以移除水和有机溶剂从来自氧化段的排放气体得到，并且除有机溶剂的衍生物之外还包含如未反应烃前体(例如，对二甲苯)的物质。
[0084]如上所述，优选的是先将纯化的有机溶剂流冷却，再将其进料至清洗段，从而进一步增加有机溶剂的衍生物从气态流的回收。这可通过将来自纯化的有机溶剂流的热量(例如，在热交换器中)传送至由清洗段(优选地来自加压清洗器)传送的塔底流实现。之后可以将该塔底流随后传送至氧化反应器。可以包括控制系统，以便在需要时以另一路线将该流运送返回至气提装置而不是氧化反应器。可使用冷水进料将纯化的有机溶剂流进一步冷却(例如，在热交换器中)，随后将其进料至清洗段。
[0085]可以将在常压清洗器中从中移除有机溶剂的衍生物的蒸气流从冷凝器传送至常压清洗器(即，其可以是在冷凝器中形成的蒸气流)。可以将来自常压清洗器的塔底流传送至氧化反应器。可以对来自常压清洗器的经洗涤的蒸气流，例如在另外的洗涤塔中使用水进行进一步的处理。
[0086]溶剂气提装置
[0087]可以将来自气提装置的贮槽的污染的有机溶剂流传送至包括蒸馏釜和气提塔的溶剂气提装置，其中将包含有机溶剂、水和有机溶剂的衍生物的蒸气流与残余物(例如，间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、4-羧基苯甲醛、溴化物(例如，溴化氢)、催化剂组分或这些组分中的两种以上的混合物)分离。通常将污染的有机溶剂流作为洗涤流体传送至溶剂气提装置的气提塔。可以将来自溶剂气提装置的蒸气流传送至气提装置。
[0088]第一工艺流
[0089]第一工艺流可以选自引导至气提装置的上述流中的任一种，或者可以是包含有机溶剂、水和有机溶剂的衍生物的另一个流。具体地，第一工艺流可以选自从来自第一结晶器的塔顶蒸气流的冷凝得到的第一冷凝物流、从来自第二结晶器的塔顶蒸气流的冷凝得到的第二冷凝物流、从污染的有机溶剂的贮器经由外部流体通道进料至气提装置中较高的点的污染的有机溶剂流，以及来自溶剂气提装置的蒸气流。
[0090]将参考附图进一步描述本公开。
[0091]图1是根据本公开的优选实施方案的方法和设备的示意图。气提装置10由贮槽20、气提塔30和冷凝器40构成，它们形成集成式单元。堰板22将贮槽20的下部区域分成纯化的有机溶剂的贮器24和污染的有机溶剂的贮器26。导流板28布置在污染的有机溶剂的贮器26上方，以使得将从气提塔30落下的液体导入纯化的有机溶剂的贮器24。干净的有机溶剂(优选乙酸)流24b经由入口进料至纯化的有机溶剂的贮器24。
[0092]将纯化的有机溶剂流24a经由出口